一种导热耐高温尼龙复合材料及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于高分子材料领域，具体涉及一种导热耐高温尼龙复合材料及其制备方 法。
【背景技术】
[0002] 近年来，耐高温尼龙在电子、电器、汽车等行业得到广泛的应用。耐高温尼龙良好 的耐磨性、耐油性及化学稳定性、适宜的吸水率和收缩率、优良的尺寸稳定性及优异的机械 强度使其极好地满足了工农业和民用设施对材料更加微型化、轻量化和高性能化的要求。
[0003] 耐高温尼龙虽然具有优异的耐热性能，但与金属材料相比，其导热性能在实际应 用中很难达到使用要求，大大限制了其在许多领域如民用电子电器、玩具、通讯、线缆、军工 等需要具有一定导热或散热功能零件的使用。目前，市场上的导热材料大多用金属原材料 生产，成本高、生产工艺复杂、生产效率低。如果能用耐高温尼龙材料代替传统的金属导热 散热材料应用于这些领域，即可大大提高经济效益，因此，耐高温尼龙材料的导热性能则是 目前迫切地需要提高的。
[0004] 采用导热填料对耐高温尼龙进行改性是提高其导热率的有效途径。导热填料可分 为导热无机绝缘填料和导热非绝缘填料两大类。导热无机绝缘填料有Α1 203、ΒΝ、Α1Ν、Ζη0、 MgO等，非绝缘导热填料有导电率和热导率均较高的金属粉、石墨、炭黑、碳纤维等。通常要 获得一定热导系数的复合材料，导热填料添加量要达到一定的体积分数，使填料在基体中 彼此间接触而形成相互作用，使体系形成大量的链状或类似网状结构，这样的导热网可以 使材料导热率大大提高。单一导热填料的填充临界值较大，会对聚合物材料本身的其它性 能造成较大影响，例如，机械性能，而且很难在基体树脂中得到理想的导热网络，导热性能 差。
【发明内容】
[0005] 本发明要解决的技术问题是提供一种导热性能好且机械性能优异的导热耐高温 尼龙复合材料，且提供一种制备工艺和设备简单、成本低，适合大规模工业化生产的导热耐 高温尼龙复合材料的制备方法。
[0006] 为了解决上述技术问题，本发明的技术方案一，一种导热耐高温尼龙复合材料的 基础方案为:一种导热耐高温尼龙复合材料，由以下重量份的组分制成:高温尼龙100份，膨 胀石墨5-15份，精磨石墨粉1-5份，偶联剂0.2-1份，抗氧剂0.3-0.8份，润滑剂0.5-1.5份。
[0007] 采用本发明基础技术方案的导热耐高温尼龙复合材料，高温尼龙为基体;膨胀石 墨是一种性能优良的吸附剂，尤其是它具有疏松多孔结构，对有机化合物具有强大的吸附 能力;精磨石墨粉是碾磨成细粉状的石墨;利用上述重量份的组分比例，通过膨胀石墨剥离 的片状结构和精磨石墨粉的微片结构共同构成多级石墨网络结构，在获得较高导热系数的 同时，也保证了高分子复合材料的力学性能。
[0008] 优选方案一，在基础方案之上，所述的组分的重量份数为：高温尼龙100份，膨胀石 墨7份，精磨石墨粉2份，偶联剂0.3份，抗氧剂0.8份，润滑剂0.5份。
[0009] 优选方案二，在基础方案之上，所述的组分的重量份数为：高温尼龙100份，膨胀石 墨10份，精磨石墨粉3份，偶联剂0.2份，抗氧剂0.5份，润滑剂0.9份。
[0010] 优选方案三，在基础方案之上，所述的组分的重量份数为：高温尼龙100份，膨胀石 墨15份，精磨石墨粉5份，偶联剂0.9份，抗氧剂0.4份，润滑剂1.3份。
[0011]优选方案四：在基础方案或者在优选方案一~三的任意一项，所述的高温尼龙为 PA46、PA6T、PA9T、PA10T、PA11T、PA12T、PA6T/PA610、PA6T/PA66、PA6T/PA6、PA6T/PA6I、 PA6T/PA10T、PA6T/PA6I/66中的一种或两种以上的混合物； 所述的膨胀石墨的粒度为80~100目，膨胀倍率为250mL/g~280mL/g; 所述的精磨石墨粉的直径为1~ΙΟμπι; 所述的抗氧剂为工业级维生素 Ε。
[0012] ΡΑ46、ΡΑ6Τ、ΡΑ9Τ、ΡΑ10Τ、ΡΑ11Τ、ΡΑ12Τ、ΡΑ6Τ/ΡΑ610、ΡΑ6Τ/ΡΑ66、ΡΑ6Τ/ΡΑ6、ΡΑ6Τ/ ΡΑ6Ι、ΡΑ6Τ/ΡΑ10Τ、ΡΑ6Τ/ΡΑ6Ι/66均为现有的高温尼龙的类型;采用不同粒径大小的膨胀石 墨和精磨石墨粉导热材料进行复配，再采用特定的聚酰胺树脂为基体，实现基体与导热材 料共同作用，使得导热材料在聚酰胺高分子材料中形成稳定的连续导热网络，有效防止易 导热材料发生团聚，赋予本技术方案高导热聚酰胺复合材料高的导热系数和优异的机械性 能；另外，通常高温加工过程有助于体系形成更均匀地分散体系，导热网络结构更均匀，带 来更好的力学性能，但是高温聚合物基体存在热降解的可能，使得分子量降低，力学性能下 降的，因此本技术方案引入维生素 Ε作为抗氧剂，维生素 Ε在高温环境中对多级石墨结构有 选择性吸附，可以使多级石墨组成连续网络结构，有效减少对导热材料的用量，且不会损害 聚酰胺的机械能，还能避免高温热熔挤出的尼龙基体热降解的问题，使得高导热尼龙/多级 石墨复合材料具有优异机械性能，从而在满足高温抗降解，保障机械性能优良的同时，改变 精磨石墨微片的聚集方式，使得低体积分数的多级石墨网络即可达到较高的热导率。
[0013] 优选方案五，在优选方案四之上，所述的偶联剂为硅烷偶联剂;所述的润滑剂为高 温润滑剂PETS或RH-313。
[0014]优选方案六，在优选方案五之上，所述的高温尼龙为PA10T;所述的偶联剂为Ν-β-氨乙基-γ -氨丙基三甲氧基硅烷偶联剂。
[0015] 优选方案七，在优选方案四之上，所述的精磨石墨粉由鳞片尺寸为0.56~0.045mm 的鳞片石墨碾磨、过筛制得。
[0016] 本发明的另一技术方案，其基础方案为:导热耐高温尼龙复合材料的制备方法，包 括以下步骤： (1) 将高温尼龙、膨胀石墨及精磨石墨粉干燥； (2) 称取各组分的质量份； (3) 将高温尼龙、膨胀石墨粉投入到低速混合机中干混5min，得混合物； (4) 将精磨石墨粉、偶联剂、抗氧剂及润滑剂投入低速混合机与步骤(3)的混合物继续 干混15m i η或1 Om i η，得混合原料； (5) 将步骤(4)中混合好的混合原料投入到双螺杆挤出机的主喂料口，双螺杆挤出机的 加工温度为270-330 °C，经挤出牵条、造粒，得成品。
[0017] 本发明技术方案的导热耐高温尼龙复合材料的制备方法，所使用的设备包括有干 燥装置、低速混合机、双螺杆挤出机，其设备简单;制备工艺即为干燥、干混、造粒即可，制备 工艺简单，成本低，可广泛应用于工业化生产。
[0018] 技术方案二的优选方案一，在基础方案之上，所述的步骤（1)高温尼龙是放置于温 度为100 °C的干燥器