一种可瓷化防火防烧蚀电缆材料的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明公开了一种可瓷化防火防烧蚀电缆材料的制备方法，属于电缆材料领域。
【背景技术】
[0002]目前国内外采用的防火电线/电缆主要是氧化镁矿物绝缘防火电缆和云母带绕包的耐火电缆。氧化镁绝缘防火电缆的外护套由无缝铜管构成，质量是普通电缆的2倍，生产成本高，造价比云母带绕包的耐火电缆高出30%左右。另外，氧化镁极易与空气中的水发生化学反应，生成导电的氢氧化镁，施工时如未做好密封防潮处理，会造成短路，致使电缆无法正常使用。云母带绕包的耐火电缆生产速度慢，成本较高，且着火后电缆绝缘层转变为碳化层，遇水导电，起不到真正的防火作用。
[0003]可瓷化高分子复合防火材料是在含硅的高分子基体中加入粘土类矿物粉末填料、结构控制剂以及其它助剂制备而成。含硅高分子是分子结构中含有元素硅的有机聚合物，如硅橡胶。有机硅的基本结构单元以重复的S1-O键为主链，侧链通过硅原子与其他各种有机基团相连。可瓷化高分子防火电缆材料是一种比较优异的防火材料，其优点是室温时具有与普通电线/电缆绝缘层相同的性质，遇高温着火后经过瓷化转变成坚硬的陶瓷保护层，可抵抗上千度明火的烧蚀，并且具有一定的机械强度，能够抵御水浇而不破裂。
【发明内容】
[0004]本发明主要解决的技术问题:针对目前国内外采用的防火电线/电缆主要是氧化镁矿物和云母带绕包的耐火电缆，氧化镁极易与空气中的水发生反应，生成导电氢氧化镁，会造成短路，致电缆无法正常使用，云母带绕包的耐火电缆成本较高，且着火后电缆绝缘层转变为碳化层，遇水导电，起不到真正的防火作用的问题，提供了一种可瓷化防火防烧蚀电缆材料的制备方法，本发明将硅藻土和铝矾土的混合粘土进行改性，得改性粘土，再将硅橡胶进行硫化，使硫化硅橡胶和改性粘土通过交联反应得到可瓷化防火防烧蚀电缆材料，本发明对粘土表面进行改性，是使粘土由亲水性变为亲油性，为橡胶交联反应提供活性宫能团，提高了粘土填料与橡胶之间的相容性，使粘土填料与娃橡胶可以良好的结合起来，不仅可以起到橡胶有补强的作用，还可以起到很好的阻燃作用，形成烧灼稳定性好的材料，并用低熔点水玻璃作为材料的添加剂，可以改善材料的热稳定性和降低复合物的瓷化温度。
[0005]为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是:
(1)称取I?2kg娃藻土和500?100g招巩土混合均勾后放入玛瑙研钵中，研磨2?3h后过200目标准筛，得到混合粉末，将研磨后的混合粉末移入烘箱，在105?110°C下干燥2?3h，得混合粘土粉，备用；
(2)称取30?50g氨丙基三乙氧基硅烷加入500?600mL质量浓度90%乙醇溶液中，放置在磁力搅拌机上以200?300r/min转速搅拌20?30min，搅拌结束后用浓度为0.5mol/L乙酸调节pH至4?5，制得硅烷改性液；
(3)称取200?300g备用的混合粘土粉按体积比1:2加入到上述硅烷改性液中，放置在漩涡振荡仪上，以30?40W的功率振荡过夜，对混合粘土进行改性，改性结束后过滤去除滤液，将滤渣在室温下自然晾干得改性粘土，备用；
(4)称取500?600g硅橡胶置于开炼机中，塑炼包辊处理后加入20?30g氨基甲酸乙酯和15?20g羟基硅油，以20?30r/min速率在250?300°C下炼制I?2h，炼制结束后再将胶料移入平板硫化机，在8?I OMPa压力下硫化反应15?25min后出料，得到硫化硅橡胶；
(5)称取300?400g上述制得的硫化硅橡胶和100?150g步骤(3)备用的改性粘土，放入刚玉研钵中研磨混合均匀，倒入5L烧杯中，向烧杯中加入混合物总体积I?2倍的水玻璃，再将烧杯放入超声分散仪中，在200?300W功率下超声混合15?20min得混合原料；
(6)将上述混合原料移入密炼机，加热升温至180?20(TC，待橡胶成熔融状态后，继续加入5?1mL过氧化氢二异丙苯作为交联剂，保温交联反应30?50min，反应后用双螺杆挤出机造粒，放入烘箱干燥后即得可瓷化防火防烧蚀电缆材料。所述的双螺杆挤出机参数为一区:145°C，二区:155°C，三区:175°C，四区:180°C，五区:185°C，六区:180°C，七区:170°C，挤出机转速为30?40r/min，机头温度为160?170°C。
[000?]将本发明制备的可瓷化防火防烧蚀电缆材料制成尺寸为5mm X 5mm X 20mm试样，通过差热分析仪，以10°C/min升温速率，测得玻璃化转变温度为486.5?498.2°C，软化点温度为725?786°C，起始降解温度为115?128°C，峰值降解温度为410?421°C，在火焰温度为450?550 °C酒精灯火焰下的烧蚀下试样，点燃时间为30.4?35.6s，点燃持续燃烧为6.8?
8.9s0
[0007]本发明的有益效果是:
(1)本发明对粘土改性，提高与橡胶之间的相容性，使两者可以良好的结合起来，不仅可以起到橡胶有补强的作用，还可以起到很好的阻燃作用，形成烧灼稳定性好的材料；
(2)本发明并用低熔点水玻璃作为材料的添加剂，可以改善材料的热稳定性和降低复合物的瓷化温度。
【具体实施方式】
[0008]首先称取I?2kg硅藻土和500?100g铝矾土混合均匀后放入玛瑙研钵中，研磨2?3h后过200目标准筛，得到混合粉末，将研磨后的混合粉末移入烘箱，在105?110 °C下干燥2?3h，得混合粘土粉，备用；称取30?50g氨丙基三乙氧基硅烷加入500?600mL质量浓度90%乙醇溶液中，放置在磁力搅拌机上以200?300r/min转速搅拌20?30min，搅拌结束后用浓度为0.5mol/L乙酸调节pH至4?5，制得硅烷改性液;称取200?300g备用的混合粘土粉按体积比I: 2加入到上述硅烷改性液中，放置在漩涡振荡仪上，以30?40W的功率振荡过夜，对混合粘土进行改性，改性结束后过滤去除滤液，将滤渣在室温下自然晾干得改性粘土，备用；称取500?600g硅橡胶置于开炼机中，塑炼包辊处理后加入20?30g氨基甲酸乙酯和15?20g羟基硅油，以20?30r/min速率在250?300°C下炼制I?2h，炼制结束后再将胶料移入平板硫化机，在8?1MPa压力下硫化反应15?25min后出料，得到硫化硅橡胶;称取300?400g制得的硫化娃橡胶和100?150g备用的改性粘土，放入刚玉研钵中研磨混合均勾，倒入5L烧杯中，向烧杯中加入混合物总体积I?2倍的水玻璃，再将烧杯放入超声分散仪中，在200?300W功率下超声混合15?20min得混合原料;将混合原料移入密炼机，加热升温至180?200°C，待橡胶成熔融状态后，继续加入5?1mL过氧化氢二异丙苯作为交联剂，保温交联反应30?50min，反应后用双螺杆挤出机造粒，放入烘箱干燥后即得可瓷化防火防烧蚀电缆材料。
[0009]所述的双螺杆挤出机参数为一区:145°C，二区:1550C，三区:175°C，四区:180°C，五区:185°C，六区:1800C，七区:170°C，挤出机转速为30?40r/min，机头温度为160?170Γ。
实例I
[0010]首先称取Ikg硅藻土和500g铝矾土混合均匀后放入玛瑙研钵中，研磨2h后过200目标准筛，得到混合粉末，将研磨后的混合粉末移入烘箱，在105 °C下干燥2h，得混合粘土粉，备用；称取30g氨丙基三乙氧基硅烷加入500mL质量浓度90%乙醇溶液中，放置在磁力搅拌机上以200r/min转速搅拌20min，搅拌结束后用浓度为0.5mol/L乙酸调节pH至4，制得硅烷改性液;称取200g备用的混合粘土粉按体积比1:2加入到上述硅烷改性液中，放置在漩涡振荡仪上，以30W的功率振荡过夜，对混合粘土进行改性，改性结束后过滤去除滤液，将滤渣在室温下自然晾干得改性粘土，备用；称取500g硅橡胶置于开炼机中，塑炼包辊处理后加入20g氨基甲酸乙酯和15g羟基硅油，以20r/min速率在250°C下炼制lh，炼制结束后再将胶料移入平板硫化机，在8MPa压力下硫化反应15min后出料，得到硫化硅橡胶;称取300g制得的硫化硅橡胶和10g备用的改性粘土，放入刚玉研钵中研磨混合均匀，倒入5L烧杯中，向烧杯中加入混合物总体积I倍的水玻璃，再将烧杯放入超声分散仪中，在200W功率下超声混合15min得混合原料;将混合原料移入密炼机，加热升温至180°C，待橡胶成熔融状