一种葡萄干提取物的制备方法及其在卷烟中的应用

文档序号:9858896阅读:1933来源:国知局
一种葡萄干提取物的制备方法及其在卷烟中的应用
【专利说明】
【技术领域】
[0001]本发明属于烟用香精领域。更具体地,本发明涉及一种葡萄干提取物的制备方法,还涉及所述葡萄干提取物在卷烟中的应用。
【【背景技术】】
[0002]随着人们对“吸烟与健康”的不断关注,降焦减害逐步成为全球烟草行业的主流趋势,低焦油卷烟在整个卷烟市场的比例增大。但在降低焦油的同时烟草中的致香物质也随之损失,所以香味补偿技术在卷烟加香加料技术中显得尤为重要。因此,利用烟用香精加香技术对低焦油卷烟进行香味补偿是一条值得重视的有效途径。
[0003]通过向卷烟中添加含有天然产物提取物的烟用香精,可以在不改变烟草本香风格的基础上,提升卷烟香气质和香气量,使烟气细腻柔和,掩盖杂气,提高卷烟品质。
[0004]葡萄干是在日光下晒干或在阴影下晾干的葡萄的果实,又名草龙珠、蒲桃。据我国最早的中药学著作《神农本草经》记载,葡萄,味甘平,主筋骨湿痹,益气,倍力,强志,令人肥健,耐饥忍风寒,久食轻身,不老延年,可作酒。现代中医认为,葡萄味甘微酸、性平,具有补肝肾、益气血、开胃生津、利小便之功效。葡萄制成葡萄干,水分含量低,营养成分丰富,富含糖类、蛋白质、维生素、氨基酸和各种脂肪酸。葡萄制成葡萄干的过程,使得葡萄干富含丰富的香气成分,如萜烯类、酯类、脂肪醇、脂肪醛、吡嗪、呋喃类等。
[0005]目前,关于葡萄干提取物的制备方法大致有以下几种。CN201110342923.1“一种植物内生菌生物转化葡萄干提取物及其制备和在烟草加香中的应用”,公开了一种植物内生菌生物转化葡萄干提取物的制备方法,包括植物内生菌的培养,利用酒精对葡萄干进行加热回流萃取制备葡萄干提取物,将培养好的植物内生菌接种到灭菌后的葡萄干提取物中进行生物转化等。多种复杂反应会形成各种香味化合物,从而改变葡萄干的原有风味。CN201010600441.7“一种烟用香料及其制备方法”公开了一种以葡萄干提取物为原料,加入一种或多种氨基酸及溶剂,搅拌成均一的反应体系,在油浴加热的状态下进行梅拉德反应,其梅拉德反应产物作为烟用香料。CN201410629963.8“葡萄干亚临界提取物的制备方法及在卷烟中的应用”,公开了一种用丙烷、丁烷或二甲醚作为亚临界萃取溶剂,制备葡萄干亚临界提取物的方法。这一方法是利用葡萄干自身的致香物质作为烟用香料,不改变葡萄干的原有风味。
[0006]本申请人经过多次试验,研制出本发明方法,采用超临界萃取技术制备葡萄干提取物。由此制得的葡萄干提取物可极大地保留葡萄干原有风味,将其作为一种烟用香料添加于卷烟中,能提高香气质量,丰富烟香,谐调性好,使烟气细腻柔和,增加甜润感,余味干净,能显著提高卷烟吸食品质。

【发明内容】

[0007][要解决的技术问题]
[0008]本发明的目的是提供一种葡萄干提取物的制备方法。
[0009]本发明的另一个目的是提供所述葡萄干提取物在卷烟中的应用。
[0010][技术方案]
[0011]本发明是通过如下技术方案实现的。
[0012]本发明涉及一种葡萄干提取物的制备方法,所述制备方法的步骤如下:
[0013](I)粉碎处理
[0014]对葡萄干原料进行除杂,然后冷冻干燥48小时,随后进行粉碎处理,得到碎末状葡萄干。
[0015]对葡萄干原料进行除杂处理,去除葡萄干中夹带的杂质。
[0016]除杂后的葡萄干原料在冷冻干燥机中进行冷冻干燥48小时。本发明方法中使用的冷冻干燥机是本技术领域常用并在市场上销售的产品,例如由美国LABC0NC0公司生产销售的FreeZone冻干机系列立式冷冻干燥机。
[0017]由于本发明方法第(2)步即将对样本进行超临界萃取处理,其中萃取样品的状态将会影响所述超临界萃取方法的提取回收率,一般情况下,碎末的平均粒径越小,提取回收率会越高。因此,优选地,冷冻干燥后的葡萄干要进一步迅速进行破壁粉碎处理。但由于葡萄干含糖量高,粉碎后的葡萄干碎末随着温度升高会聚集成团状,不易计算目数。
[0018](2)超临界萃取
[0019]将步骤(I)得到的碎末状葡萄干装入超临界⑶2装置的萃取釜中,加入50_80wt%乙醇水溶液作为夹带剂,其加入量是以碎末状葡萄干的重量计2-5倍。以超临界CO2流体作为萃取溶剂,在压力15_30MPa、温度45-55°C条件下萃取3-6小时。萃取结束后,在压力10-20MPa、温度40-50°C条件下减压分离萃取物。
[0020]由于超临界CO2流体临界温度为31.1°C,超临界萃取可以在接近室温及⑶2气体环境下进行,有效防止热敏性物质的氧化和逸散。因此,超临界CO2萃取技术能保持天然植物的有效成分,而且能把高沸点、低挥发性、易热解的物质在其沸点温度下萃取出来;超临界CO2安全无毒,保证了萃取物中无溶剂残留,产品的纯天然性;超临界CO2萃取可以方便地通过调节温度和压力两个参数改变CO2流体的溶解性能,从而提高产品的收率,达到萃取目的,工艺简单易行。
[0021]利用超临界萃取方法萃取香精不仅可以有效地提取芳香组分,而且还可以提高产品纯度,并能保持其天然香味。葡萄干本身富含与烟草相同或相似的丰富的香气成分,如萜烯类、酯类、脂肪醇、脂肪醛、啦嗪、呋喃类等,其提取物添加到卷烟烟丝中,能够很好地与烟气相互协调,起到丰富、谐调烟香的作用。葡萄干含有丰富的糖类、蛋白质、维生素、氨基酸和各种脂肪酸,在卷烟燃烧过程中能很好的参与美拉德反应,产生丰富的致香物质,而且能够中和烟草中的碱性物质,从而减少杂气,使烟气细腻柔和,增加甜润感,余味干净。
[0022]超临界萃取方法的影响因素主要有萃取温度、萃取压力、夹带剂等。本申请人经过多次试验,确定了本发明方法中使用的超临界萃取的最适宜参数,从而获得较短的萃取时间、较高的得率和较低的处理成本。其中,萃取釜压力为15_30MPa,萃取温度为45-55°C,萃取时间3-6h;分离釜压力为10-20MPa,温度为40-50°C。夹带剂是50-80wt%乙醇水溶液,其加入量是以碎末状葡萄干的重量计2-5倍。
[0023]在本发明方法中使用的超临界萃取设备可以是本技术领域的常用设备,并能在市场上买到,例如是由海安华安超临界设备有限公司公司生产销售的HA221-50-01型超临界萃取装置。
[0024](3)醇沉处理
[0025]往步骤(2)得到的萃取物中加入70_90wt %乙醇水溶液,乙醇水溶液的加入量是以碎末状葡萄干的重量计4倍。搅拌I小时,再于温度-10 0C冰柜中静置1小时,然后倾出上清液,浓缩除去溶剂,得到所述的葡萄干提取物。
[0026]本发明还涉及一种根据上述制备方法制备得到的葡萄干提取物。
[0027]本发明还涉及所述的葡萄干提取物在卷烟中的应用,所述葡萄干提取物用90wt%乙醇水溶液稀释,稀释的葡萄干提取物采用雾化形式均匀喷加到烟丝中,所述的葡萄干提取物用量为烟丝质量的0.001-0.01 %。
[0028]由此得到的烟丝在恒温(22 °C ± 2 °C)恒湿(RH60 % ± 5 % )箱中平衡48小时,制成卷烟,然后组织多位调香师采用盲评记分方法,对卷烟的光泽、香气、谐调、杂气、余味和刺激性等项目进行感官评吸鉴定。由评吸结果可知,该葡萄干提取物加到烟丝中,在保留烟叶本身的烟香的同时,能提高香气质量,丰富烟香,谐调性好,使烟气细腻柔和,降低杂气和刺激性。
[0029][有益效果]
[0030]本发明与现有的技术相比,主要具有以下有益效果:
[0031]本发明采用了超临界萃取后醇沉制备方法,较低的萃取温度不会破坏葡萄干本身的香气成分,从而极大地保留了葡萄干原有的香气特征。本发明的制备方法工艺简单,操作方便,根据本发明方法制备得到的葡萄干提取物加入卷烟烟丝中,能显著提高卷烟吸食品质。
【【具体实施方式】】
[0032]下面非限制性实施例用于更详细地说明本发明。
[0033]实施例1
[0034](I)粉碎处理
[0035]对葡萄干原料进行除杂,然后于冷冻干燥机中冷冻干燥48小时,随后进行粉碎处理,得到碎末状葡萄干。
[0036](2)超临界萃取
[0037]取500g步骤(I)得到的碎末状葡萄干装入超临界CO2装置的萃取釜中,加入以碎末状葡萄干重量计2倍的50^%乙醇水溶液作为夹带剂,以超临界CO2流体作为萃取溶剂,在压力25MPa、温度50°C条件下萃取4.5小时。萃取结束后,在压力1510^、温度45°(:条件下减压分离萃取物。
[0038](3)醇沉处理
[0039]往在步骤(2)得到的萃取物中加入以碎末状葡萄干重量计4倍的70^%乙醇水溶液,搅拌I小时,再于温度-10°C冰柜中静置10小时,然后倾出上
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