溶液下制备葡萄糖酸的方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及一种生物质高效转化与利用的方法，特别设及一种W葡萄糖为原料在 不同浓度化Ch溶液下制备葡萄糖酸的方法。
【背景技术】
[0002] 葡糖糖酸是由P-D葡萄糖Cl位上的醒基氧化所得，因其无毒，来源广泛，是一种用 途极广的多径基有机酸，葡萄糖酸及其衍生物被广泛应用于食品、化工、医药、轻工业等行 业中。在食品工业可用作固化剂、营养增补剂、缓冲剂和酸味剂，其衍生物因优良的馨合性 能而被广泛用于水处理、电锻、清洗W及水泥生产等多种工业部口，同时葡萄糖酸也是制备 葡萄糖酸内醋、葡萄糖酸盐等的基础原料。
[0003] 目前常用的生产葡萄糖酸的方法主要是生物发酵法和多相催化氧化法。生物发酵 法是指利用微生物的氧化作用将葡萄糖氧化成葡萄糖酸，主要采用的微生物是黑曲酶菌， 但生物发酵法需要培养和筛选菌种，生产周期较长，且易混入菌体等杂质，影响葡萄糖酸的 纯度。多相催化氧化法制备葡萄糖酸是指在液相葡萄糖溶液中，加入负载金属的固相催化 剂，然后通入化作为氧化剂，从而把葡萄糖氧化成葡萄糖酸。多相催化氧化法因其产率高， 产品易于分离，催化剂可W循环使用，是一种环境友好的合成葡萄糖酸的方法，但是由于其 催化剂制备成本较高，且在反应中热稳定性差，易于失活，限制了多相催化氧化制备葡萄糖 酸的发展。因此寻求一种高效地由葡萄糖制备葡萄糖酸的方法刻不容缓。
【发明内容】
[0004] 本发明提供了一种W葡萄糖为原料在不同浓度FeCh溶液下制备葡萄糖酸的方 法，其可替代发酵生产葡萄糖酸，简化了生产工艺，反应条件溫和，降低生产成本的同时提 高了生产效率，实现对葡萄糖的资源化利用。
[0005] 为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
[0006] -种W葡萄糖为原料在不同浓度FeCh溶液下制备葡萄糖酸的方法，包括W下步 骤：
[0007] (1)将葡萄糖与不同浓度的FeCh溶液（10~60%)置于密闭反应器中，在Iior下 反应0.5~4h，分离，得到反应液与残渣；
[000引（2)步骤（1)所得的反应液经制备色谱进行分离，可分别得到富含葡萄糖酸、甲酸、 乙酸W及化Ch的溶液；
[0009] 上述方法中，步骤(1)中所述葡萄糖纯度大于99%。
[0010] 上述方法中，步骤(1)中所述FeCb纯度为98%。
[00川上述方法中，步骤(1)中所述FeCh溶液中化Ch与水的质量比为1/9~3/2。
[0012] 上述方法中，步骤(1)所述分离为过滤或离屯、。
[0013] 上述方法中，步骤(2)所述的制备色谱所用分离柱是硅胶柱。
[0014] 上述方法实现了 W葡萄糖为原料在不同浓度化Cl3溶液下制备葡萄糖酸。
[0015] 与现有技术相比，本发明具有的优点和效果如下：
[0016] 1、本发明可替代传统的发酵法制备葡萄糖酸，缩短生产周期。
[0017] 2、本发明可得较高的葡萄糖酸收率。
[0018] 3、本发明在产葡萄糖酸的同时还可W产甲酸和乙酸。
【具体实施方式】
[0019] 下面结合具体实施例对本发明作进一步地具体详细描述，但本发明的实施方式不 限于此，对于未特别注明的工艺参数，可参照常规技术进行。
[0020] 所用葡萄糖购自Acros化ganics公司，其纯度大于99%。反应液中葡萄糖含量用 离子色谱法分析，葡萄糖酸、甲酸、乙酸含量用高效液相色谱法分析，
[0021] 葡蔚傭巧化莖的A宵节決加下.
[0022]
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[0025] 实施例1
[00%]称取50克葡萄糖置于装有热电偶的密闭反应器中，加入500ml FeCb溶液（10%， w/w)，开启揽拌、加热系统，使溫度上升至Iior并开始计时，待反应时间达到2小时，停止加 热，并立即用冷凝水使反应降至室溫，采用过滤的方法分离反应液与反应残渣，用离子色谱 测定反应液中葡萄糖含量，用高效液相测定反应液中葡萄糖酸、甲酸和乙酸含量。反应后葡 萄糖的转化率和葡萄糖酸、甲酸、乙酸的得率见表1。
[0027] 反应液经装有硅胶柱的制备色谱进行分离，可得富含葡萄糖酸、甲酸、乙酸W及 FeCb的溶液。
[002引实施例2
[0029] 称取50克葡萄糖置于装有热电偶的密闭反应器中，加入500ml FeCb溶液（20%， w/w)，开启揽拌、加热系统，使溫度上升至Iior并开始计时，待反应时间达到2小时，停止加 热，并立即用冷凝水使反应降至室溫，采用过滤的方法分离反应液与反应残渣，用离子色谱 测定反应液中葡萄糖含量，用高效液相测定反应液中葡萄糖酸、甲酸和乙酸含量。反应后葡 萄糖的转化率和葡萄糖酸、甲酸、乙酸的得率见表1。
[0030] 反应液经装有硅胶柱的制备色谱进行分离，可得富含葡萄糖酸、甲酸、乙酸W及 FeCb的溶液。
[0031] 实施例3
[0032] 称取50克葡萄糖置于装有热电偶的密闭反应器中，加入500ml FeCb溶液(30%， w/w)，开启揽拌、加热系统，使溫度上升至Iior并开始计时，待反应时间达到2小时，停止加 热，并立即用冷凝水使反应降至室溫，采用过滤的方法分离反应液与反应残渣，用离子色谱 测定反应液中葡萄糖含量，用高效液相测定反应液中葡萄糖酸、甲酸和乙酸含量。反应后葡 萄糖的转化率和葡萄糖酸、甲酸、乙酸的得率见表1。
[0033] 反应液经装有硅胶柱的制备色谱进行分离，可得富含葡萄糖酸、甲酸、乙酸W及 FeCb的溶液。
[0034] 实施例4
[0035] 称取50克葡萄糖置于装有热电偶的密闭反应器中，加入500ml FeCb溶液(40%， w/w)，开启揽拌、加热系统，使溫度上升至Iior并开始计时，待反应时间达到2小时，停止加 热，并立即用冷凝水使反应降至室溫，采用过滤的方法分离反应液与反应残渣，用离子色谱 测定反应液中葡萄糖含量，用高效液相测定反应液中葡萄糖酸、甲酸和乙酸含量。反应后葡 萄糖的转化率和葡萄糖酸、甲酸、乙酸的得率见表1。
[0036] 反应液经装有硅胶柱的制备色谱进行分离，可得富含葡萄糖酸、甲酸、乙酸W及 FeCb的溶