过氧化新癸酸异丙苯酯及通过相转移催化剂制备过氧化新癸酸异丙苯酯的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及引发剂技术领域，是一种过氧化新癸酸异丙苯酯及通过相转移催化剂 制备过氧化新癸酸异丙苯酯的方法。
【背景技术】
[0002] 随着国内高聚物合成行业的快速发展，高聚物合成用引发剂的品种和需求量迅速 提升。过氧化新癸酸异丙苯酯，作为一种高聚物合成用高效引发剂，与其他类型引发剂相 比，在高聚物的聚合过程中，兼具了溶剂型引发剂用量少、引发效率高、聚合反应放热均匀、 便于控制的优点，例如公开号为102532351A的中国专利文献，其公开了一种乳液型质量分 数为50%的过氧化新癸酸异丙苯酯的制法，但是该专利的制备过程中，由于母液的密度与水 的密度接近造成，母液不易分层，以致于母液分离较难以实现。
【发明内容】
[0003] 本发明提供了一种过氧化新癸酸异丙苯酯及通过相转移催化剂制备过氧化新癸 酸异丙苯酯的方法，克服了上述现有技术之不足，其能有效解决目前在制备过氧化新癸酸 异丙苯酯的过程中母液不易分层的问题。
[0004] 本发明的技术方案之一是通过以下措施来实现的：一种过氧化新癸酸异丙苯酯， 按下述方法得到:第一步，将过氧化氢异丙苯溶液加入到氢氧化钾溶液中并充分混合均匀， 过氧化氢异丙苯溶液与氢氧化钾溶液中氢氧化钾的质量比为1: 〇. 27至0.54; 第二步，将相转移催化剂溶液加入到步骤一得到的溶液中，在温度为20摄氏度至25摄 氏度条件下搅拌反应15分钟至30分钟； 第三步，将新癸酰氯滴加到步骤二得到的溶液中，在温度为28摄氏度至32摄氏度条件 下搅拌反应100分钟至130分钟； 第四步，将第三步反应完成后得到的溶液进行静置分层，然后进行母液分离得到反应 生成物； 第五步，将反应生成物洗至pH为5至7得到过氧化新癸酸异丙苯酯。
[0005] 下面是对上述发明技术方案之一的进一步优化或/和改进： 上述相转移催化剂溶液的浓度为〇.01%至〇. 5%，其中，相转移催化剂为四甲基氯化铵、 四乙基氯化铵、四甲基溴化铵、苄基二乙基氯化铵、苄基二甲基氯化铵、15-冠-5、18-冠-6中 的任意一种以上。
[0006] 上述第二步中，过氧化氢异丙苯溶液与相转移催化剂溶液的质量比为1:0.0005至 0.005;或/和，第一步中将过氧化氢异丙苯溶液滴加到氢氧化钾溶液中，过氧化氢异丙苯溶 液的滴加速度为每200g过氧化氢异丙苯溶液在20分钟至30分钟滴加完成;或/和，过氧化氢 异丙苯溶液的纯度为90%。
[0007] 上述第三步中，新癸酰氯的用量为新癸酰氯与步骤一所得到的溶液之间的质量比 为1:1.5至2.8;或/和，第三步中将新癸酰氯在40分钟至60分钟内滴加完成；或/和，新癸酰 氯的纯度为99%。
[0008] 上述氢氧化钾溶液的浓度为25%至35%;或/和，第四步中的静置时间为20分钟至40 分钟。
[0009] 本发明的技术方案之二是通过以下措施来实现的：一种通过相转移催化剂制备过 氧化新癸酸异丙苯酯的方法，按下述步骤进行:第一步，将过氧化氢异丙苯溶液加入到氢氧 化钾溶液中并充分混合均匀，过氧化氢异丙苯溶液与氢氧化钾溶液中氢氧化钾的质量比为 1:0.27 至 0.54; 第二步，将相转移催化剂溶液加入到步骤一得到的溶液中，在温度为20摄氏度至25摄 氏度条件下搅拌反应15分钟至30分钟； 第三步，将新癸酰氯滴加到步骤二得到的溶液中，在温度为28摄氏度至32摄氏度条件 下搅拌反应100分钟至130分钟； 第四步，将第三步反应完成后得到的溶液进行静置分层，然后进行母液分离得到反应 生成物； 第五步，将反应生成物洗至pH为5至7得到过氧化新癸酸异丙苯酯。
[0010]下面是对上述发明技术方案之二的进一步优化或/和改进： 上述相转移催化剂溶液的浓度为〇.01%至〇. 5%，其中，相转移催化剂为四甲基氯化铵、 四乙基氯化铵、四甲基溴化铵、苄基二乙基氯化铵、苄基二甲基氯化铵、15-冠-5、18-冠-6中 的任意一种以上。
[0011] 上述第二步中，过氧化氢异丙苯溶液与相转移催化剂溶液的质量比为1:0.0005至 0.005;或/和，第一步中将过氧化氢异丙苯溶液滴加到氢氧化钾溶液中，过氧化氢异丙苯溶 液的滴加速度为每200g过氧化氢异丙苯溶液在20分钟至30分钟滴加完成;或/和，过氧化氢 异丙苯溶液的纯度为90%。
[0012] 上述第三步中，新癸酰氯的用量为新癸酰氯与步骤一所得到的溶液之间的质量比 为1:1.5至2.8;或/和，第三步中将新癸酰氯在40分钟至60分钟内滴加完成；或/和，新癸酰 氯的纯度为99%。
[0013] 上述氢氧化钾溶液的浓度为25%至35%;或/和，第四步中的静置时间为20分钟至40 分钟。
[0014] 本发明通过在制备过氧化新癸酸异丙苯酯的过程中加入相转移催化剂，使得母液 更易分层，更容易实现母液分离，并且，进一步的，加入相转移催化剂后，本发明得到的过氧 化新癸酸异丙苯酯的产品质量更好，而且，能进一步加大过氧化新癸酸异丙苯酯的收率，是 一种尚效尚广的制备过氧化新癸酸异丙苯酯的技术。
【具体实施方式】
[0015] 本发明不受下述实施例的限制，可根据本发明的技术方案与实际情况来确定具体 的实施方式。本发明中所有的百分数单位均为质量百分数。
[0016]下面结合实施例对本发明作进一步描述： 实施例1，该过氧化新癸酸异丙苯酯按下述制备方法得到:第一步，将过氧化氢异丙苯 溶液加入到氢氧化钾溶液中并充分混合均匀，过氧化氢异丙苯溶液与氢氧化钾溶液中氢氧 化钾的质量比为1:0.27至0.54; 第二步，将相转移催化剂溶液加入到步骤一得到的溶液中，在温度为20摄氏度至25摄 氏度条件下搅拌反应15分钟至30分钟； 第三步，将新癸酰氯滴加到步骤二得到的溶液中，在温度为28摄氏度至32摄氏度条件 下搅拌反应100分钟至130分钟； 第四步，将第三步反应完成后得到的溶液进行静置分层，然后进行母液分离得到反应 生成物； 第五步，将反应生成物洗至pH为5至7得到过氧化新癸酸异丙苯酯。
[0017] 本发明通过加入相转移催化剂，使得原料尽可能高效的反应得到第三步最后得到 的产物，并使得其中杂质减少，使得分层效果明显，更容易进行母液分离。
[0018] 实施例2,该过氧化新癸酸异丙苯酯按下述制备方法得到：第一步，将过氧化氢异 丙苯溶液加入到氢氧化钾溶液中并充分混合均匀，过氧化氢异丙苯溶液与氢氧化钾溶液中 氢氧化钾的质量比为1:0.27或0.54; 第二步，将相转移催化剂溶液加入到步骤一得到的溶液中，在温度为20摄氏度或25摄 氏度条件下搅拌反应15分钟或30分钟； 第三步，将新癸酰氯滴加到步骤二得到的溶液中，在温度为28摄氏度或32摄氏度条件 下搅拌反应100分钟或130分钟； 第四步，将第三步反应完成后得到的溶液进行静置分层，然后进行母液分离得到反应 生成物； 第五步，将反应生成物洗至pH为5或7得到过氧化新癸酸异丙苯酯。
[0019] 实施例3，作为上述实施例的优选，相转移催化剂溶液的浓度为0.01%至0.5%，其 中，相转移催化剂为四