一种2-羰基-3-苯基丙酸苯甲酰腙二(2,4-二氯苄基)锡配合物及其制备方法和应用_2

文档序号:9919287阅读:来源:国知局
, 2H), 1.29 (s, IH), 1.23-1.26 (t, J =7.0 Hz, 3H)。
[0039] "C NMR (125 MHz, CDCb) 5(ppm): 174.74,163.43,155.00,1:34.34, 133.28, 132.74, 132.71, 132.14, 131.92, 130.77, 130.14, 128.82, 128.73, 128.52, 128.34, 127.29, 127.20, 58.50, 32.82, 28.17, 18.44〇
[0040] i"Sn NMR (187 MHz, CDCI3) 5(ppm): -253.49。
[0041 ]晶体学数据:S斜晶系,空间群P-l,a = 0.99831(5) nm,b = 1.12103(6) nm,c = 1.45864(7) nm'a = 93.7260(10)。,0 = 93.3940(10)。,丫 = 96.5790(10)。,Z=1,V= 1.61458(14)醒3,化二 1.574 Mg. nf3,m(MoKa)= 1.162 mm-i,F(000) = 768。
[0042] 实施例2: 2-幾基-3-苯基丙酸苯甲酯腺二(2,4-二氯苄基)锡配合物的制备: 在有氮气保护的IOOmLS口烧瓶中加入0.510g (1.Ommol)二(2,4-二氯苄基)二氯化 锡、0.136g (1. Ommo 1)苯甲酯阱、0.195g (1. OSmmol)苯丙酬酸钢及35血溶剂乙醇,在溫度 为45~65°C的条件下反应5 h,冷却,过滤,在20~35°C的条件下控制溶剂挥发结晶,得浅黄色 透明晶体,即为2-幾基-3-苯基丙酸苯甲酯腺二(2,4-二氯苄基)锡配合物。产率:73.0%。烙 点:118~120°C(dec)。
[0043] 元素分析(C64也6Cl8N408Sn2):计算值:C 50.23,H3.69,N3.66;实测值:C 50.34,H 3.64,N 3.70。
[0044] FT-IR 化化,v/cm-i): 3084,3059,2966,1631,1612,1494,1469,1384, 707, 588, 553,511,447。
[0045] NMR (500 MHz, CDCI3) 5(ppm): 7.91-7.93 (m, 2H), 7.55-7.58 (m, IH), 7.43- 7.50 (m, 4H), 7.28-7.34 (m, 3H), 7.09 (d, J=2.1 Hz, 2H), 6.87-6.94 (m, 4H), 4.29 (s, 2H), 3.71-3.75 (q, J =7.0 Hz, 2H), 3.17 (d, J =12.0 Hz, 2H), 3.07 (d, J =12.0 Hz, 2H), 1.29 (s, IH), 1.23-1.26 (t, J =7.0 Hz, 3H)。
[0046] "C NMR (125 MHz, CDCI3) 5(ppm): 174.74,163.43,155.00,1:34.34, 133.28, 132.74, 132.71, 132.14, 131.92, 130.77, 130.14, 128.82, 128.73, 128.52, 128.34, 127.29, 127.20, 58.50, 32.82, 28.17, 18.44〇
[0047] i"Sn NMR (187 MHz, CDCI3) 5(ppm): -253.49。
[004引晶体学数据:S斜晶系,空间群P-l,a = 0.99831(5) nm,b = 1.12103(6) nm,c = 1.45864(7) nm'a = 93.7260(10)。,0 = 93.3940(10)。,丫 = 96.5790(10)。,Z=1,V= 1.61458(14)醒3,化二 1.574 Mg. m-3,m(MoKa)= 1.162 mm-i,F(000) = 768。
[0049] 实施例3: 2-幾基-3-苯基丙酸苯甲酯腺二(2,4-二氯苄基)锡配合物的制备: 在有氮气保护的IOOmLS口烧瓶中加入0.510g (1.Ommol)二(2,4-二氯苄基)二氯化 锡、0.142g (1.05mmo 1)苯甲酯阱、0.214g (1.15mmo 1)苯丙酬酸钢及30血溶剂乙醇,在溫度 为45~65°C的条件下反应15 h,冷却,过滤,在20~35°C的条件下控制溶剂挥发结晶,得浅黄 色透明晶体,即为2-幾基-3-苯基丙酸苯甲酯腺二(2,4-二氯苄基)锡配合物。产率:74.8%。 烙点:118~120°C(dec)。
[0化0]元素分析(C64也6Cl8N408Sn2):计算值:C 50.23,H3.69,N3.66;实测值:C 50.34,H 3.64,N 3.70。
[0051] FT-IR 化化,v/cm-i): 3084,3059,2966,1631,1612,1494,1469,1384, 707, 588, 553,511,447。
[0052] Ih NMR (500 MHz, CDC13) 5(ppm): 7.91-7.93 (m, 2H), 7.55-7.58 (m, 1H), 7.43- 7.50 (m, 4H), 7.28-7.34 (m, 3H), 7.09 (d, J=2.1 Hz, 2H), 6.87-6.94 (m, 4H), 4.29 (s, 2H), 3.71-3.75 (q, J =7.0 Hz, 2H), 3.17 (d, J =12.0 Hz, 2H), 3.07 (d, J =12.0 Hz, 2H), 1.29 (s, IH), 1.23-1.26 (t, J =7.0 Hz, 3H)。
[005;3] "C NMR (125 MHz, CDCb) 5(ppm): 174.74,163.43,155.00,1:34.34, 133.28, 132.74, 132.71, 132.14, 131.92, 130.77, 130.14, 128.82, 128.73, 128.52, 128.34, 127.29, 127.20, 58.50, 32.82, 28.17, 18.44〇 [0054] i"Sn NMR (187 MHz, CDCI3) 5(ppm): -253.49。
[0化5]晶体学数据:S斜晶系,空间群P-l,a = 0.99831(5) nm,b = 1.12103(6) nm,c = 1.45864(7) nm'a = 93.7260(10)。,0 = 93.3940(10)。,丫 = 96.5790(10)。,Z=1,V= 1.61458(14)醒3,化二 1.574 Mg. m-3,m(MoKa)= 1.162 mm-i,F(000) = 768。
[0化6] 实施例4: 2-幾基-3-苯基丙酸苯甲酯腺二(2,4-二氯苄基)锡配合物的制备: 在有氮气保护的250mLS 口烧瓶中加入2.550g (5. Ommol)二(2,4-二氯苄基)二氯化 锡、0.694g(5.1mmol)苯甲酯阱、1.004g(5.4mmol)苯丙酬酸钢及100血溶剂乙醇,在溫度 为45~65°C的条件下反应20 h,冷却,过滤,在20~35°C的条件下控制溶剂挥发结晶,得浅黄 色透明晶体,即为2-幾基-3-苯基丙酸苯甲酯腺二(2,4-二氯苄基)锡配合物。产率:73.9%。 烙点:118~120°C(dec)。
[0化7]元素分析(C64也6Cl8N408Sn2):计算值:C 50.23,H3.69,N3.66;实测值:C 50.34,H 3.64,N 3.70。
[005引 FT-IR 化化,v/cm-i): 3084,3059,2966,1631,1612,1494,1469,1384, 707, 588, 553,511,447。
[0059] Ih NMR (500 MHz, CDC13) 5(ppm): 7.91-7.93 (m, 2H), 7.55-7.58 (m, 1H), 7.43- 7.50 (m, 4H), 7.28-7.34 (m, 3H), 7.09 (d, J=2.1 Hz, 2H), 6.87-6.94 (m, 4H), 4.29 (s, 2H), 3.71-3.75 (q, J =7.0 Hz, 2H), 3.17 (d, J =12.0 Hz, 2H), 3.07 (d, J =12.0 Hz, 2H), 1.29 (s, IH), 1.23-1.26 (t, J =7.0 Hz, 3H)。
[0060] "C NMR (125 MHz, CDCI3) 5(ppm): 174.74,163.43,155.00,1:34.34, 133.28, 132.74, 132.71, 132.14, 131.92, 130.77, 130.14, 128.82, 128.73, 128.52, 128.34, 127.29, 127.20, 58.50, 32.82, 28.17, 18.44〇
[0061] i"SnNMR(187MHz,CDCl3)5(ppm):-^3.49。
[0062] 晶体学数据:S斜晶系,空间群P-l,a = 0.99831(5) nm,b = 1.12103(6) nm,c = 1.45864(7) nm'a = 93.7260(10)。,0 = 93.3940(10)。,丫 = 96.5790(10)。,Z=1,V= 1.61458(14)醒3,化二 1.574 Mg. m-3,m(MoKa)= 1.162 mm-i,F(000) = 768。
[0063] 实施例5: 2-幾基-3-苯基丙酸苯甲酯腺二(2,4-二氯苄基)锡配合物的制备: 在有氮气保护的250mLS 口烧瓶中加入2.550g (5. Ommol)二(2,4-二氯苄基)二氯化 锡、0.707g (5.2mmol)苯甲酯阱、1.042g (5.6mmol)苯丙酬酸钢及150血溶剂乙醇,在溫度 为45~65°C的条件下反应22 h,冷却,过滤,在20~35°C的条件下控制溶剂挥发结晶,得浅黄 色透明晶体,即为2-幾基-3-苯基丙酸苯甲酯腺二(2,4-二氯苄基)锡配合物。产率:72.7%。 烙点:118~120°C(dec)。
[0064] 元素分析(C64也6Cl8N408Sn2):计算值:C 50.23,H3.69,N3.66;实测值:C 50.34,H 3.64,N 3.70。
[00化]FT-IR 化化,v/cm-i): 3084,3059,2966,1631,1612,1494,1469,1384, 707, 588, 553,511,447。
[0066] Ih NMR (500 MHz, CDC13) 5(ppm): 7.91-7.93 (m, 2H), 7.55-7.58 (m, 1H), 7.43-7.50 (m, 4H), 7.28-7.34 (m, 3H), 7.09 (d, J=2.1 Hz, 2H), 6.87-6.94 (m, 4H), 4.29 (s, 2H), 3.71-3.75 (q, J =7.0 Hz, 2H), 3.17 (d, J =12.0 Hz, 2H), 3.07 (d, J =12.0 Hz, 2H), 1.29 (s, IH), 1.23-1.26 (t, J =7.0 Hz, 3H)。
[0067] "C NMR (125 MHz, CDCb) 5(ppm): 174.74,163.43
当前第2页1 2 3 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1