用于确定两种溶液流体的分离程度的方法和设备的制造方法
【专利说明】用于确定两种溶液流体的分离程度的方法和设备
[0001] 相关申请的参考
[0002] 本申请要求2013年11月27日提交的W引入的方式并入本文中的美国临时申请第 61/909442号的权益。
【背景技术】
[0003] 液-液分离器用于溶液聚合中W将溶剂和未反应的单体(在富含溶剂的流体中）与 聚合物(在富含聚合物的流体中）分离。分离程度受工艺条件影响，如反溶剂(例如丙烷）的 量、入口流体中的未反应单体的量、入口流体溫度W及到分离器中的绝热压降。然而，通常 不实现分离程度，直到在溶剂回收下游装备中检测到非所需的聚合物携带。因此，需要一种 早期在聚合物溶液的"处理工艺"中确定溶剂和未反应的单体与聚合物的分离程度的方法， 并且其将允许线上调节聚合条件W改进分离程度。
[0004] 聚合方法和/或聚合物分离方法公开于W下参考文献中：国际公开W02012/ 156393、W02002/0：M795、W02011/008955;US2012/0277392;Zhang等人，Phase Behavior, Density，曰nd Cryst曰Ilizstion of Polyethylene in n-Pent曰ne 曰nd in n-Pent曰ne/ C02at Hi曲 Pressures,《应用聚合物科学杂志（Journal of Applied Polymer Science)》 (2003)，第89卷，2201-2209;Eh;rlich等人，Phase Equilibria of Polymer-Solvent Systems at High Pressures Near Their Critical Loci：Polyethylene with n-Alkanes，《聚合物科学杂志（Journal of 化Iymer Science)》（1963)，A部分，第I卷，3217-3229 ； De Loos等人，Liquid-l iquid Phase Separation in Linear Low Density Polyethylene-Solvent Systems,《流体相平衡（Fluid Phase Equilib;ria)》（1996)，117 (1-2)，4〇-7；Buchelli等人，On-Line Liquid-Liquid Phsse Sep曰ration Predictor in the High-Density Polyethylene Solution Polymerization Process，《工业与工程化学 研究（Industrial&Engineering Qiemistry Resea;rch)》（2007) ,46(12) ,4307-4315。
[0005] 然而，W上技术的分离方法不允许实时反馈聚合物溶液分离成富含聚合物的流体 和富含溶剂的流体的分离程度。如所论述，仍需要一种早期在聚合物溶液的处理工艺中确 定溶剂和未反应的单体与聚合物的分离程度的方法，并且其将允许线上调节聚合条件W改 进分离程度。运些需要已经通过W下发明得到满足。
【发明内容】
[0006] 已经研发新颖非侵入性技术来确定两种溶液(富含聚合物的流体与富含溶剂的流 体)的分离程度。此技术利用流量计(例如科里奥利(Coriolis)计)来测量离开液-液分离容 器的各流体(富含溶剂的流体和富含聚合物的流体)的实际密度。
[0007] 本发明提供一种确定聚合物溶液分离成富含聚合物的流体和富含溶剂的流体的 分离程度(DOS)的方法，所述方法包含W下：
[000引将包含聚合物、溶剂W及反溶剂的所述聚合物溶液添加到液-液分离容器中；
[0009]将所述聚合物溶液分离成富含聚合物的流体和富含溶剂的流体；
[0010] 从所述容器上的至少一个出口 P移出至少一些所述富含聚合物的流体，并且使用 至少一个流量计测量此富含聚合物的流体的实际溶液密度；
[0011] 从所述容器上的至少一个其它出口 S移出至少一些所述富含溶剂的流体，并且使 用至少一个流量计测量所述富含溶剂的流体的实际密度；W及
[0012] 其中所述分离程度(DOS)通过W下方程式(方程式1)确定：
[001引DOS =巧际溶液密度（富含聚合物流)-实际溶液密度（富含溶剂的流体）]/ [理论 溶液密度(富含聚合物的流体)-理论溶液密度(富含溶剂的流体)](方程式1)。
[0014] 本发明还提供一种用于确定聚合物溶液分离成富含聚合物的流体和富含溶剂的 流体的分离程度(DOS)的设备，所述设备包含至少W下；
[0015] 包含至少一个出口 P和至少一个出口 S的液-液分离容器；
[0016] 至少两个流量计；W及
[0017] 其中至少一个流量计与经由出口 P离开所述容器的至少一些所述富含聚合物的流 体接触;和
[0018] 其中至少一个其它流量计与经由出口 S离开所述容器的至少一些所述富含溶剂的 流体接触。
【附图说明】
[0019] 图1描绘溶液聚合方法，其包含用于确定聚合物溶液分离成富含聚合物的流体和 富含溶剂的流体的分离程度化OS)的本发明设备。举例来说，EPDM的溶液聚合，其中[M] =乙 締、丙締、ENB，阳]二氨气，[C]=催化剂，山二反溶剂，W及比]二催化剂灭活剂(ca1:alyst-kill)。
[0020] 图2是用于确定聚合物溶液分离成富含聚合物的流体和富含溶剂的流体的分离程 度(DOS)的本发明设备的示意图。
【具体实施方式】
[0021] 如上文所论述，本发明设及一种确定聚合物溶液分离成富含聚合物的流体和富含 溶剂的流体的分离程度(DOS)的方法，所述方法包含W下：
[0022] 将包含聚合物、溶剂W及反溶剂的所述聚合物溶液添加到液-液分离容器中；
[0023] 将所述聚合物溶液分离成富含聚合物的流体和富含溶剂的流体；
[0024] 从所述容器上的至少一个出口 P移出至少一些所述富含聚合物的流体，并且使用 至少一个流量计测量此富含聚合物的流体的实际溶液密度；
[0025] 从所述容器上的至少一个其它出口 S移出至少一些所述富含溶剂的流体，并且使 用至少一个流量计测量所述富含溶剂的流体的实际密度；W及
[00%]其中所述分离程度(DOS)通过W下方程式(方程式1)确定：
[0027] DOS =[实际溶液密度（富含聚合物流)-实际溶液密度（富含溶剂的流体）]/ [理论 溶液密度(富含聚合物的流体)-理论溶液密度(富含溶剂的流体)](方程式1)。
[00%]本发明方法可包含本文所述的两个或更多个实施例的组合。
[0029]在一个实施例中，富含聚合物的流体的理论溶液密度和富含溶剂的流体的理论溶 液密度各使用用于将不对称流体系统建模的计算机软件确定。在另一个实施例中，计算机 软件是用于不对称流体系统的热力学建模的软件，并且进一步是化XE*软件（例如化XE 4.5) 。参见 WWW.vlxe.com。
[0030] 在一个实施例中，出口P位于出口 S下方。
[0031] 在一个实施例中，聚合物是締控类聚合物。
[0032] 在一个实施例中，聚合物选自乙締类聚合物或丙締类聚合物。
[0033] 在一个实施例中，DOS是0.80到1.20，进一步是0.85到1.15，进一步是0.90到1.10， 并且进一步是0.95到1.05。
[0034] 在一个实施例中，聚合物溶液通过液-液分离容器中的压力的减少分离成富含聚 合物的流体和富含溶剂的流体。在另一个实施例中，压力W控制速率减少。
[0035] 本发明还提供一种用于确定聚合物溶液分离成富含聚合物的流体和富含溶剂的 流体的分离程度(DOS)的设备，所述设备包含至少W下；
[0036] 包含至少一个出口 P和至少一个出口 S的液-液分离容器；
[0037] 至少两个流量计；W及
[0038] 其中至少一个流量计与经由出口 P离开所述容器的至少一些所述富含聚合物的流 体接触;和
[0039] 其中至少一个其它流量计与经由出口 S离开所述容器的至少一些