一种用于脱硫石膏中的三聚氰胺减水剂的合成方法
【专利摘要】本发明公开了一种用于脱硫石膏中的三聚氰胺减水剂的合成方法，包括步骤为：（1）羟甲基化反应；（2）磺化反应；（3）缩合反应；（4）稳定重整。通过上述方式，本发明通过化学合成方法，改善各种原材料，提高三聚氰胺减水剂在脱硫石膏中的性能，扩大使用范围。在合成方法中，反应物料比、介质酸碱条件、反应温度及反应时间均是影响产品性能的重要因素。
【专利说明】
一种用于脱硫石膏中的三聚氰胺减水剂的合成方法
技术领域
[0001]本发明涉及一种减水剂的合成方法，特别是涉及一种用于脱硫石膏中的三聚氰胺减水剂的合成方法。
【背景技术】
[0002]三聚氰胺减水剂具有减水率高，掺量低，使用量大、面广等特点，被广泛用于混凝土及水泥基干粉砂浆中。但是针对石膏基建材产品，传统的三聚氰胺减水剂很难满足石膏的减水效果。主要存在的原因是:
(1)传统高效减水剂在石膏中不能改变水的表面张力；
(2)传统高效减水剂在石膏中不能增加石膏粒子的电位，而分散性能主要是一静电斥力为主；
(3)传统高效减水剂在石膏中不能将静电斥力、空间位阻、络合作用、水化膜润湿作用有效结合起来。
【发明内容】
[0003]本发明主要解决的技术问题是提供一种用于脱硫石膏中的三聚氰胺减水剂的合成方法，能有效提高三聚氰胺减水剂在脱硫石膏中的性能。
[0004]为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是:提供一种用于脱硫石膏中的三聚氰胺减水剂的合成方法，包括步骤为:(I)羟甲基化反应:向三聚氰胺和甲醛中加入水得到第一反应液，再调节使所述第一反应液的PH值为7-9，搅拌反应后得到羟甲基三聚氰胺溶液；(2)磺化反应:将亚硫酸氢钠和三聚氰胺加入到所述羟甲基三聚氰胺溶液中得到第二反应液，再调节使所述第二反应液的pH值为11-13，反应后得到磺化羟甲基三聚氰胺单体混合液；(3)缩合反应:将所述磺化羟甲基三聚氰胺单体混合液降温，再调节使PH值为4-5，搅拌得到磺化三聚氰胺甲醛树脂混合液；(4)稳定重整:将所述磺化三聚氰胺甲醛树脂混合液中和并升温反应，之后过滤，调节PH值到7-9，得到三聚氰胺减水剂。
[0005]在本发明一个较佳实施例中，步骤(I)中所述三聚氰胺和所述甲醛的克分子比为1:4;步骤(I)中所述第一反应液的pH值用碱液调节;步骤(I)中所述搅拌反应的反应温度为60-80 0C，反应时间为40-60min;
在本发明一个较佳实施例中，步骤(2)中所述亚硫酸氢钠和所述三聚氰胺的克分子比为3:1;步骤(2)中所述第二反应液的pH值用碱液调节;步骤(2)中所述反应的温度为80-900C，反应的时间为100-120min。
[0006]在本发明一个较佳实施例中，步骤(3)中所述降温是温度至69_70°C;步骤(3)中所述pH值用硫酸液调节;步骤(3)中所述搅拌反应的时间为120-150min。
[0007]在本发明一个较佳实施例中，步骤(4)中所述中和是加入氧化钙进行中和；步骤
(4)中所述升温的温度至90-100°C ;步骤(4)中所述反应时间为60-80min;步骤(4)中所述过滤是乘热过滤;步骤(4)中是用碱液调节pH值到7-9。
[0008]本发明的有益效果是:本发明的用于脱硫石膏中的三聚氰胺减水剂的合成方法，通过化学合成方法，改善各种原材料，提高三聚氰胺减水剂在脱硫石膏中的性能，扩大使用范围。在合成方法中，反应物料比、介质酸碱条件、反应温度及反应时间均是影响产品性能的重要因素。
【具体实施方式】
[0009]下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
[0010]提供一种用于脱硫石膏中的三聚氰胺减水剂的合成方法，合成工艺可分为羟基化、磺化、缩合和重整四个阶段，包括步骤为:
(I)羟甲基化反应
将三聚氰胺、甲醛按克分子比为1:4的比例投入到反应器中，加适量水，同时用碱液调整反应体系的pH值为7-9，升温60-80 0C，于搅拌条件下最好是中速搅拌反应40_60min，即可获得澄清的羟甲基三聚氰胺溶液。
[0011](2)磺化反应
羟甲基化反应结束后，将亚硫酸氢钠与三聚氰胺按克分子比为3:1的比例投入到步骤
(I)得到的羟甲基三聚氰胺溶液中，然后用碱液将PH值调至11-13，升温80-90°C，反应100-120min，则羟甲基三聚氰胺可以转化为高磺化度的磺化羟甲基三聚氰胺单体，得到磺化羟甲基三聚氰胺单体混合液。
[0012](3)缩合反应
降低磺化羟甲基三聚氰胺单体混合液的反应体系温度至69-70°C，用硫酸液将反应体系PH值调至4-5，搅拌120-150min，在酸的催化作用下，高磺化度的磺化羟甲基三聚氰胺单体可以通过分子间脱水、线性缩合生成高分子聚合物磺化三聚氰胺甲醛树脂，得到磺化三聚氰胺甲醛树脂混合液。
[0013](4)稳定重整
在上述缩合反应物中加入适量的氧化钙中和反应体系，升温至90-100 V，继续反应60-80min。然后乘热过滤，用碱液调节pH值到7-9，即得无色高磺化度三聚氰胺甲醛树脂水溶液产品，则为三聚氰胺减水剂。
[0014]本发明的有益效果是:
一、本发明通过化学合成方法，改善各种原材料，提高三聚氰胺减水剂在脱硫石膏中的性能，扩大使用范围；
二、在合成方法中，反应物料比、介质酸碱条件、反应温度及反应时间均是影响产品性能的重要因素。
[0015]以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
【主权项】
1.一种用于脱硫石膏中的三聚氰胺减水剂的合成方法，其特征在于，包括步骤为:(1)羟甲基化反应:向三聚氰胺和甲醛中加入水得到第一反应液，再调节使所述第一反应液的pH值为7-9，搅拌反应后得到羟甲基三聚氰胺溶液；(2)磺化反应:将亚硫酸氢钠和三聚氰胺加入到所述羟甲基三聚氰胺溶液中得到第二反应液，再调节使所述第二反应液的PH值为11-13，反应后得到磺化羟甲基三聚氰胺单体混合液；(3)缩合反应:将所述磺化羟甲基三聚氰胺单体混合液降温，再调节使PH值为4-5，搅拌得到磺化三聚氰胺甲醛树脂混合液;(4)稳定重整:将所述磺化三聚氰胺甲醛树脂混合液中和并升温反应，之后过滤，调节PH值到7-9，得到三聚氰胺减水剂。2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(I)中所述三聚氰胺和所述甲醛的克分子比为1:4;步骤(I)中所述第一反应液的pH值用碱液调节;步骤(I)中所述搅拌反应的反应温度为60-80°C，反应时间为40-60min。3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(2)中所述亚硫酸氢钠和所述三聚氰胺的克分子比为3:1;步骤(2)中所述第二反应液的pH值用碱液调节;步骤(2)中所述反应的温度为80-90°C，反应的时间为100-120min。4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(3)中所述降温是温度至69-70°C ;步骤(3)中所述pH值用硫酸液调节;步骤(3)中所述搅拌反应的时间为120-150min。5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(4)中所述中和是加入氧化钙进行中和;步骤(4)中所述升温的温度至90-100<€;步骤(4)中所述反应时间为60-80111；[11;步骤(4)中所述过滤是乘热过滤;步骤(4)中是用碱液调节pH值到7-9。
【文档编号】C08G12/40GK105820300SQ201610145249
【公开日】2016年8月3日
【申请日】2016年3月15日
【发明人】周建军, 王香港, 戴明伟, 沈焱
【申请人】苏州市兴邦化学建材有限公司