一种食品级的碱/酯联合精炼花椒籽仁油脱色方法
【专利摘要】本发明公开了一种食品级的碱/酯联合精炼花椒籽仁油脱色方法，包括如下步骤：在N2保护下，将花椒籽仁油与浓度为1～5％的食品级氢氧化钠溶液和乙酸乙酯置于20～80℃的水浴中充分搅拌混匀、反应30min后，取出冷至室温，再进行离心分离，最后将上层清液经减压蒸馏即得到精炼脱色油，同时回收乙酸乙酯，并回收下层固体副产物脂肪酸钠盐。通过本发明工艺精炼的脱色油，其酸值低、色度浅、无异味、精炼率高，经一次处理酸值、色度均能达到国家食用油一级标准；同时回收的乙酸乙酯可重复使用，所得脂肪酸钠盐可作为工业洗涤剂原料。本发明具有操作简单、成本低、易于工业化等优点，为工业化生产精炼花椒籽仁油的脱色方法提供科学依据。
【专利说明】
一种食品级的碱/酯联合精炼花椒籽仁油脱色方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种花椒籽仁油的脱色方法，具体来说是一种食品级的碱/酯联合精 炼花椒籽仁油脱色方法。
【背景技术】
[0002] 花椒籽是花椒的主要副产物，占其总质量的60%以上，同时花椒籽是一种优质 的木本油料资源，具有极高的营养、保健及加工价值。经文献报道，花椒籽中油脂含量为 20%~25%，其脂肪酸组成中85%左右为不饱和脂肪酸，人体必需的不饱和脂肪酸亚油 酸、亚麻酸的含量达50%以上，花椒籽仁油还含有丰富的Ca、Mg、Fe、Zn，Sr、Mn等人体必需 的矿质元素含量也较高，是一种极具开发潜力的油脂。花椒籽仁油既可作为食用油缓解食 用油紧缺，同时又可作为一种保健食品，促进健康。经常食用花椒籽仁油，会使人头发乌黑 而不脱落，有护齿明目，防止皮肤皱裂，降低胆固醇等功效，对五脏有利。并且可以有效抑制 癌细胞生成因子存活，因此花椒籽仁油是一种比较好的高营养保健食用植物油。随着人们 生活水平的日益提高，市场上对此类保健类食品的需求量也越来越大。因此，生产花椒籽仁 油的产业前景广阔。
[0003] 油脂的精炼过程主要包括脱胶、脱蜡、脱酸、脱色、脱臭等工艺过程。而油脂的酸值 和色泽是评价油脂品质的两个重要指标。由于花椒籽皮层含有较重的胶质、蜡质，且花椒 果实采摘时成熟度不高及日光暴晒等原因导致花椒籽油酸值较高，颜色较深，达不到国家 精炼油标准，必须进行精炼加工。目前工业生产中花椒籽油脱酸方法中常见的有化学碱炼 方法、物理蒸馏法、超临界萃取法、溶剂萃取法、酯化脱酸法等。油脂的脱色方法包括化学 氧化脱色、吸附剂脱色、日光脱色、加热脱色等多种方法。薛开法等采用油脂精炼的传统工 艺对花椒籽毛油进行了碱炼、脱色和脱蜡研究，存在的主要问题是炼耗酸值比高，精炼油得 率低。刘雄等对超临界C0 2萃取与精炼花椒籽油进行了研究，得到酸值为2. lmg/g(以K0H 计）、出油率为76. 32%的最佳效果，因生产规模的超临界萃取设备投资较大，相对于附加 值较低的花椒籽油来说，在生产上也没有应用价值。
【发明内容】
[0004] 为解决上述现有技术中的问题，本发明提供了一种食品级的碱/酯联合精炼花椒 籽仁油脱色方法，采用碱炼与溶剂萃取脱色相结合的工艺对花椒籽仁油进行精炼脱色。
[0005] 本发明采用的技术方案为：一种食品级的碱/酯联合精炼花椒籽仁油脱色方法， 其具体步骤为：
[0006] A.在队保护下，将花椒籽仁油与浓度为1-5%的食品级氢氧化钠溶液和乙酸乙酯 充分混合，并置于20~80°C的水浴中充分反应，其中花椒籽仁油与氢氧化钠溶液的料液比 为1 :0. 3~1 :0. 7(g/mL)，花椒籽仁油与乙酸乙酯的料液比为1 :0. 5~1 :2. 5(g/mL);
[0007] B.将步骤A中的混合物取出冷却至室温，然后进行离心分离；
[0008] C.将步骤B中分离后的上层清液进行减压蒸馏，即得到精炼脱色油并回收乙酸乙 酯，同时回收下层固体副产物脂肪酸钠盐。
[0009] 优选地，步骤A中水浴温度为50 °C。
[0010] 优选地，步骤A中所用氢氧化钠溶液的浓度为3%。
[0011] 优选地，步骤A中花椒籽仁油与氢氧化钠溶液的料液比为1 :0. 5 (g/mL)。
[0012] 优选地，步骤A中花椒籽仁油与乙酸乙酯的料液比为2 :l(g/mL)。
[0013] 优选地，步骤A中水浴加热时间为30min。
[0014] 优选地，步骤B中离心的转速为8000r/min，时间为lOmin。
[0015] 优选地，步骤C中减压蒸馏的温度为80 °C。
[0016] 本发明的有益效果在于：
[0017] ①通过采用本发明所述技术方案精炼出来的脱色油酸值低、色度浅、无异味、精炼 率高，其酸值最低可达〇. 22mgK0H/g，小于国家食用油一级标准lmgKOH/g，色度也达到国家 食用油一级标准，精炼率最高可达94. 61 %。
[0018] ②本发明最后回收的乙酸乙酯可重复使用，因此成本低易于推广；所得脂肪酸钠 盐可作为工业洗涤剂原料，因此不会产生任何废物排放以污染环境。
[0019] ③本发明操作简单、成本低、易于工业化，为工业化生产精炼花椒籽仁油的脱色方 法提供了科学依据。
【附图说明】
[0020] 图1为本发明的工艺流程图。
【具体实施方式】
[0021] 结合附图及实施例对本发明的技术方案进一步说明。
[0022] 实施例1 :在队保护下，称取20g花椒籽仁油于回流磨口三颈瓶中，加入浓度为4% 的NaOH溶液12mL和乙酸乙酯10mL，充分搅拌均匀后置于50°C的水浴中充分反应30min后， 取出冷至室温，再进行离心分离（转速为8000r/min，时间为lOmin)。提取离心分离后的上 层清液经减压蒸馏（80°C )，最终得到精炼脱色油并回收乙酸乙酯，同时回收下层固体副产 物脂肪酸钠盐。经检测得到的精炼脱色油的精炼率为92. 80%，色度为R2. 0Y20. 9。
[0023] 实施例2 :在队保护下，称取20g花椒籽仁油于回流磨口三颈瓶中，加入浓度为2% 的NaOH溶液12mL和乙酸乙酯10mL，充分搅拌均匀后置于50°C的水浴中充分反应30min后， 取出冷至室温，再进行离心分离（转速为8000r/min，时间为10min)。提取离心分离后的上 层清液经减压蒸馏（80°C )，最终得到精炼脱色油并回收乙酸乙酯，同时回收下层固体副产 物脂肪酸钠盐。经检测得到的精炼脱色油的精炼率为89. 46%，色度为R2. 0Y25. 0。
[0024] 实施例3 :采用实施例1的技术方案，区别在于选取不同的反应水浴温度，结果见 表1。
[0025] 表1 :水浴温度对花椒籽仁油脱色效果的影响
[0027] 由表1可知，温度对精炼率的影响不是很明显，且精炼率都在90%左右。温度低于 50°C时，色度随温度的升高而减小，在温度高于50°C时，色度随温度的升高而增大。温度太 高可能会引起油脂与碱发生皂化反应而降低精炼率，同时温度太高，耗能比较多，精炼费用 较高。
[0028] 实施例4 :采用实施例1的技术方案，区别在于选取不同浓度的氢氧化钠溶液，结 果见表2。
[0029] 表2 :氢氧化钠浓度对花椒籽仁油脱色效果的影响
[0031] 由表2可知，在NaOH溶液浓度低于3 %时，精炼率随浓度的增大呈升高趋势，在 NaOH溶液浓度高于3 %时，精炼率随浓度的增大呈微弱的下降趋势，色度在NaOH浓度为2 % 和3 %处效果最佳。
[0032] 实施例5 :采用实施例1的技术方案，区别在于选取不同料液比的乙酸乙酯，结果 见表3。
[0033] 表3 :花椒籽仁油与乙酸乙酯的料液比对花椒籽仁油脱色效果的影响
[0035] 由表3可知，当花椒籽仁油与乙酸乙酯的料液比（g/mL)小于1 :2时，精炼率随着 料液比的增加而增加，当料液比（g/mL)大于1 :2时，精炼率随料液比的增加而降低。在没 有加入乙酸乙酯时，精炼率只有56. 79%，说明油脂在精炼过程中的损失较大。色度随着料 液比的增大而增加。
[0036] 实施例6 :采用实施例2的技术方案，区别在于选取不同体积的氢氧化钠溶液，结 果见表4。
[0037] 表4 :氢氧化钠溶液的体积对花椒籽仁油脱色效果的影响
[0038]
[0039] 由表4可知，氢氧化钠溶液的体积对精炼率的影响不大，当氢氧化钠溶液的体积 在10mL时精炼率取得最大值，色度在氢氧化钠溶液的体积大于10mL时比较稳定且效果最 佳。
[0040] 以上所述仅是本发明的优选实施方式，本领域技术人员可以借鉴本发明方案，适 当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，在不脱离本发明原理的前提下，所有类似的替换 和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明的保护范围内。
【主权项】
1. 一种食品级的碱/酯联合精炼花椒籽仁油脱色方法，其特征在于，包括以下步骤： A. 在队保护下，将花椒籽仁油与浓度为1-5%的食品级氢氧化钠溶液和乙酸乙酯充分 混合，并置于20~80°C的水浴中充分反应，其中花椒籽仁油与氢氧化钠溶液的料液比为1 : 0. 3~1 :0. 7(g/mL)，花椒籽仁油与乙酸乙酯的料液比为1 :0. 5~1 :2. 5(g/mL); B. 将步骤A中的混合物取出冷却至室温，然后进行离心分离； C. 将步骤B中分离后的上层清液进行减压蒸馏，即得到精炼脱色油并回收乙酸乙酯， 同时回收下层固体副产物脂肪酸钠盐。2. 如权利要求1所述的一种食品级的碱/酯联合精炼花椒籽仁油脱色方法，其特征在 于：所述步骤A中水浴温度为50°C。3. 如权利要求1所述的一种食品级的碱/酯联合精炼花椒籽仁油脱色方法，其特征在 于：所述步骤A中所用氢氧化钠溶液的浓度为3%。4. 如权利要求1所述的一种食品级的碱/酯联合精炼花椒籽仁油脱色方法，其特征在 于：所述步骤A中花椒籽仁油与氢氧化钠溶液的料液比为1 :0. 5 (g/mL)。5. 如权利要求1所述的一种食品级的碱/酯联合精炼花椒籽仁油脱色方法，其特征在 于：所述步骤A中花椒籽仁油与乙酸乙酯的料液比为2 :1 (g/mL)。6. 如权利要求1所述的一种食品级的碱/酯联合精炼花椒籽仁油脱色方法，其特征在 于：所述步骤A中水浴加热时间为30min。7. 如权利要求1所述的一种食品级的碱/酯联合精炼花椒籽仁油脱色方法，其特征在 于：所述步骤B中离心的转速为8000r/min，时间为lOmin。8. 如权利要求1所述的一种食品级的碱/酯联合精炼花椒籽仁油脱色方法，其特征在 于：所述步骤C中减压蒸馏的温度为80°C。
【文档编号】C11B3/00GK105820875SQ201510093177
【公开日】2016年8月3日
【申请日】2015年3月2日
【发明人】殷钟意, 郑旭煦, 崔榕, 刘荣
【申请人】重庆工商大学