一种水性含氟羟基丙烯酸乳液的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种水性含氟羟基丙烯酸乳液的制备方法，包括以下步骤：预乳化液的制作，反应釜中加入水和阴非离子乳化剂混合物，升温到80?85度，投入初引发剂，然后开始滴加制备好的预乳化液以及引发剂，保温半小时制得核层乳液；在预乳化罐中加入羟基单体、甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯混合均匀，然后滴入制备好的核层乳液继续反应，滴加时间1?3小时，保温1小时，降温调节ph值后出料。通过上述方式，本发明所述的水性含氟羟基丙烯酸乳液的制备方法，通过在水性羟基丙烯酸乳液中引入含氟丙烯酸单体和复合乳化剂以及核壳工艺进行共聚，氟单体赋予乳液漆膜超低的表面能、超高的漆膜强以及极佳的耐候性。
【专利说明】
一种水性含氟羟基丙烯酸乳液的制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及高分子合成材料领域，特别是涉及一种水性含氟羟基丙烯酸乳液的制备方法。
【背景技术】
[0002]水性涂料是指用水作溶剂或分散介质的涂料，具有防护性好和耐腐蚀性好等优点，而且与油性涂料相比，水性涂料的生产可以节省资源，生产和使用过程中的污染小，因此应用越来越广泛。
[0003]现有水性羟基丙烯酸乳液均为羟基单体加丙烯酸酯类单体共聚而成，在耐水性、硬度和耐候性等方面还存在一定的不足。
【发明内容】
[0004]本发明主要解决的技术问题是提供一种水性含氟羟基丙烯酸乳液的制备方法，提升耐水性、硬度和耐候性。
[0005]为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是:提供一种水性含氟羟基丙烯酸乳液的制备方法，包括以下步骤:
将80-100份水和5-10份阴非离子乳化剂混合物加入预乳化釜中，然后依次加入50-100份氟单体、30-100份甲基丙烯酸甲酯、70-120份丙烯酸丁酯和10-20份甲基丙烯酸进行预乳化20分钟，得到预乳化液；
反应釜中加入200-300份的水和5-10份阴非离子乳化剂混合物，升温到80-85度，投入1-3份初引发剂，然后开始滴加制备好的预乳化液以及2-4份引发剂；
预乳化液滴加1-3个小时滴加完毕，保温半小时制得核层乳液；
在预乳化罐中加入50-150份的羟基单体、40-70份甲基丙烯酸甲酯和40-80份丙烯酸丁酯混合均匀，然后滴入制备好的核层乳液继续反应，滴加时间1-3小时，保温I小时；
上述的份为重量份数；
降温调节Ph值到7-9出料，制得具有核壳结构的水性含氟羟基丙烯酸乳液。
[0006]在本发明一个较佳实施例中，所述初引发剂和引发剂为过硫酸铵溶液。
[0007]在本发明一个较佳实施例中，所述阴非离子乳化剂混合物为阴离子乳化剂和非离子乳化剂的混合物，所述阴离子乳化剂采用十二烷基苯磺酸钠、烯丙基烷基酚聚氧乙烯醚硫酸铵和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵中的一种或多种，所述非离子乳化剂采用烷基酚聚氧乙烯醚和苯基聚氧乙烯醚中的一种或两种，所述阴离子乳化剂和非离子乳化剂的重量比例为1:卜3:1。
[0008]在本发明一个较佳实施例中，所述氟单体采用甲基丙烯酸三氟乙酯、丙烯酸六氟丁酯和甲基丙烯酸八氟戊酯中的一种或者多种。
[0009]在本发明一个较佳实施例中，所述羟基单体采用丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯和丙烯酸羟丁酯中的一种或多种。
[0010]本发明的有益效果是:本发明指出的一种水性含氟羟基丙烯酸乳液的制备方法，在水性羟基丙烯酸乳液中引入含氟丙烯酸单体进行接枝共聚，来大幅度提高漆膜的耐水耐候性和硬度，通过在水性羟基丙烯酸乳液中引入含氟丙烯酸单体和复合乳化剂以及核壳工艺进行共聚，氟单体赋予乳液漆膜超低的表面能、超高的漆膜强以及极佳的耐候性，由于羟基单体属于亲水性单体，而含氟丙烯酸酯为强疏水性单体，所以存在很难共同乳化和聚合稳定性差的难点，而本发明的技术方案采取复合乳化剂以及核壳聚合工艺从而解决了以上难点，做出了稳定的水性含氟羟基丙烯酸乳液。
【具体实施方式】
[0011]下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
[0012]本发明实施例包括:
一种水性含氟羟基丙烯酸乳液的制备方法，包括以下步骤:
将10kg水和1kg阴非离子乳化剂混合物加入预乳化釜中，然后依次加入10kg甲基丙烯酸八氟戊酯、80kg甲基丙烯酸甲酯、90kg丙烯酸丁酯和15kg甲基丙烯酸进行预乳化20分钟，得到预乳化液；
反应釜中加入250kg的水和8kg阴非离子乳化剂混合物，升温到80-85度，投入2kg过硫酸铵溶液，然后开始滴加制备好的预乳化液以及3kg过硫酸铵溶液，所述阴非离子乳化剂混合物为阴离子乳化剂和非离子乳化剂的混合物，所述阴离子乳化剂采用脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵，所述非离子乳化剂采用苯基聚氧乙烯醚，所述阴离子乳化剂和非离子乳化剂的重量比例为2:1;
预乳化液滴加2.5小时滴加完毕，保温半小时制得核层乳液；
在预乳化罐中加入120kg丙烯酸羟丁酯、60kg甲基丙烯酸甲酯和70kg丙烯酸丁酯混合均匀，然后滴入制备好的核层乳液继续反应，滴加时间3小时，保温I小时；
降温调节Ph值到8出料，制得具有核壳结构的水性含氟羟基丙烯酸乳液。
[0013]综上所述，本发明指出的一种水性含氟羟基丙烯酸乳液的制备方法，通过在水性羟基丙烯酸乳液中引入含氟丙烯酸单体和复合乳化剂以及核壳工艺进行共聚，氟单体赋予乳液漆膜超低的表面能、超高的漆膜强以及极佳的耐候性。
[0014]以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
【主权项】
1.一种水性含氟羟基丙烯酸乳液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 将80-100份水和5-10份阴非离子乳化剂混合物加入预乳化釜中，然后依次加入50-100份氟单体、30-100份甲基丙烯酸甲酯、70-120份丙烯酸丁酯和10-20份甲基丙烯酸进行预乳化20分钟，得到预乳化液； 反应釜中加入200-300份的水和5-10份阴非离子乳化剂混合物，升温到80-85度，投入1-3份初引发剂，然后开始滴加制备好的预乳化液以及2-4份引发剂； 预乳化液滴加1-3个小时滴加完毕，保温半小时制得核层乳液； 在预乳化罐中加入50-150份的羟基单体、40-70份甲基丙烯酸甲酯和40-80份丙烯酸丁酯混合均匀，然后滴入制备好的核层乳液继续反应，滴加时间1-3小时，保温I小时； 上述的份为重量份数； 降温调节Ph值到7-9出料，制得具有核壳结构的水性含氟羟基丙烯酸乳液。2.根据权利要求1所述的水性含氟羟基丙烯酸乳液的制备方法，其特征在于，所述初引发剂和引发剂为过硫酸铵溶液。3.根据权利要求1所述的水性含氟羟基丙烯酸乳液的制备方法，其特征在于，所述阴非离子乳化剂混合物为阴离子乳化剂和非离子乳化剂的混合物，所述阴离子乳化剂采用十二烷基苯磺酸钠、烯丙基烷基酚聚氧乙烯醚硫酸铵和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵中的一种或多种，所述非离子乳化剂采用烷基酚聚氧乙烯醚和苯基聚氧乙烯醚中的一种或两种，所述阴离子乳化剂和非离子乳化剂的重量比例为1:1?3:1。4.根据权利要求1所述的水性含氟羟基丙烯酸乳液的制备方法，其特征在于，所述氟单体采用甲基丙烯酸三氟乙酯、丙烯酸六氟丁酯和甲基丙烯酸八氟戊酯中的一种或者多种。5.根据权利要求1所述的水性含氟羟基丙烯酸乳液的制备方法，其特征在于，所述羟基单体采用丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯和丙烯酸羟丁酯中的一种或多种。
【文档编号】C08F220/18GK105837739SQ201610291364
【公开日】2016年8月10日
【申请日】2016年5月5日
【发明人】彭新生
【申请人】常熟林润氟硅材料有限公司