一种利用二氟一氯甲烷副产hcl生产高纯盐酸的制备方法及其制备装置的制造方法
【专利摘要】本发明公开了一种利用二氟一氯甲烷副产HCL生产高纯盐酸的制备方法，它生产31%盐酸，中间槽Ⅰ（11）和中间槽Ⅱ（12）中31%盐酸通过循环泵（13）、吸附床Ⅰ（14）和吸附床Ⅱ（15）循环吸附氟离子、游离氯、有机物，取样分析合格后，送入到31%高纯盐酸的成品槽（16）。本发明还公开了一种用于权利要求1中利用二氟一氯甲烷副产HCL生产高纯盐酸的制备装置，其特征是它包括水洗塔（8）、一级降膜吸收器（9）、二级降膜吸收器（10）、碱洗塔（17）、中间槽Ⅰ（11）、中间槽Ⅱ（12）、吸附床Ⅰ（14）和吸附床Ⅱ（15）。
【专利说明】
一种利用二氟一氯甲烷副产HCL生产高纯盐酸的制备方法及其制备装置
技术领域
[0001]本发明涉及一种利用二氟一氯甲烷副产HCL生产高纯盐酸的制备方法及其制备装置。
【背景技术】
[0002]二氟一氯甲烷生产是以氯仿和HF为原料，两者按一定的配比在氟化反应釜中反应生成二氟一氯甲烷，副产物为HCL，通过高压、低温精馏，塔顶分离出HCL，此HCL中含有HF100-200PPm，1.5%左右的F23，0.2%左右的F22，70_100PPm的游离氯，传统工艺用AL203吸附HF后，用水吸收生产31%盐酸，因其杂质含量高，生产出31%盐酸附加值低，同时不符合环保的要求。
【发明内容】
[0003]本发明提供了一种利用二氟一氯甲烷副产HCL生产高纯盐酸的制备方法及其制备装置，它采用10-40目粗孔硅胶与果壳活性碳混装作为吸附剂，脱除氟离子的同时脱除游离氯和有机物，并且吸附可以再生，循环使用多次，工艺简单，运行费用低，产品质量保证。
[0004]本发明采用了以下技术方案:一种利用二氟一氯甲烷副产HCL生产高纯盐酸的制备方法，它包括以下步骤:将二氟一氯甲烷生产工艺HCL分离塔塔顶分离出HCL，HCL中含有HF100-200PPm，1.5%左右的F23，0.2%左右的F22，70-100PPm的游离氯，HCL的储藏罐通过HCL调节阀和HCL流量计后进入到一级降膜吸收器的进口，软水罐通过软水流量计和软水调节阀后进入水洗塔的上部，HCL流量与软水流量相连，进行比值调节，软水从水洗塔、一级降膜吸收器、二级降膜吸收器后生成31%盐酸贮存与中间槽I和中间槽Π相连通，中间槽I和中间槽Π体积足够大，可存一天产量，HCL从一级降膜、二级降膜、不凝气，经水洗塔、碱洗塔、风机送至焚烧，经二级降膜吸收器及水洗塔用软水吸收后，生产31%盐酸，中间槽I和中间槽Π中31%盐酸通过循环栗、吸附床I和吸附床Π循环吸附氟离子、游离氯、有机物，取样分析合格后，送入到31%高纯盐酸的成品槽。
[0005]本发明还公开了一种用于权利要求1中利用二氟一氯甲烷副产HCL生产高纯盐酸的制备装置，它包括水洗塔、一级降膜吸收器、二级降膜吸收器、碱洗塔、中间槽1、中间槽Π、吸附床I和吸附床Π，软水罐的输出端一次通过软水流量计和软水调节阀与水洗塔顶部的进口相连通，水洗塔底部的出口与二级降膜吸收器的进口相连通，二级降膜吸收器的出口与一级降膜吸收器的进口 I相连通，HCL的储藏罐依次通过HCL调节阀和HCL流量计与一级降膜吸收器的进口 Π相连通，一级降膜吸收器的出口依次与中间槽1、中间槽Π、吸附床I和吸附床Π相互串接后与成品槽相连接，水洗塔顶部的侧面与碱洗塔相连通，碱洗塔的顶部连接有风机，碱洗塔底部通过循环栗与碱洗塔的侧面相连接，一级降膜吸收器的侧面与二级降膜吸收器的顶部相连接，二级降膜吸收器的侧面与水洗塔的侧面相连接。
[0006]所述的一级降膜吸收器上连接有循环水储藏罐I。所述的二级降膜吸收器上连接有循环水储藏罐Π。所述的二级降膜吸收器的侧面与水洗塔的侧面之间设有流量计I，二级降膜吸收器的出口与一级降膜吸收器的进口 I之间设有流量计Π，一级降膜吸收器的出口与中间槽I之间设有流量计m，中间槽I上连接有流量计IV，中间槽π上连接有流量计V。所述的吸附床I和吸附床π内都设有硅胶层和果壳活性碳。
[0007]所述的吸附床I和吸附床Π都为钢衬塑或钢衬胶，在吸附床I和吸附床Π的下部都设有ABS工程塑料进酸水帽。
[0008]本发明具有以下有益效果:采用了以上技术方案后，本发明用物理吸附的方法去除二氟一氯甲烷(F22)副产HCL中HF、有机物、游离氯等，生产出符合国标的31%高纯盐酸，使用的吸附剂可多次再生，循环便用。本发明，能有效防止氟离子的二次污染，同时又是循环经济体现，变废为宝，减少资源的浪费。本发明艺流程为;采用软水经二级降膜吸收器、水洗塔吸收HCL，生产31%盐酸，贮存于盐酸中间槽。不凝气(主要F22、F23等)经碱洗去焚烧。中间槽中31%盐酸通过栗与循环吸附床，进行循环吸附，去除氟离子、氯离子和有机物，取样分析合格后，送成品贮槽，本发明循环吸附床中吸附剂采用混和吸附剂，可同时去除氟离子、氯离子和有机物，本发明的吸附剂经过再生处理，可重复多次使用。采用本发明；31%盐酸中氟离子< 5PPm，游离氯< lOPPm，有机物< IPPm达到高纯盐酸标准。HCL管道和软水管道上设计HCL流量计和软水流量计，通过比值调节，确保生产盐酸含量2 31%。当循环吸附周期加长，吸附效果差时，需对吸附剂进行再生，吸附剂再生方法为用l_2%Na0H溶液浸泡吸附剂2-3小时，仍后用软水反冲，取样分析反冲水中氟离子< 2PPm再生结束，反冲水量约为装填粗孔硅胶量的20-25倍。本发明取消运行效果差的AL203吸附HF工艺，采用10-40目粗孔硅胶与果壳活性碳混装作为吸附剂，脱除氟离子的同时脱除游离氯和有机物，并且吸附可以再生，循环使用多次，工艺简单，运行费用低，产品质量保证，本发明的装置结构简单，操作便捷，能耗低，质量保证，利用F22生产过程中副产HCL生产高纯盐酸的装置，是循环经济最好体现。本发明的亮点采用混合吸附剂，同时脱除多种杂质，吸附剂再生容易，可多次循环使用。
【附图说明】
[0009]图1为本发明的结构示意图。
【具体实施方式】
[0010]本发明公开了一种利用二氟一氯甲烷副产HCL生产高纯盐酸的制备方法，其特征是它包括以下步骤:将二氟一氯甲烷生产工艺HCL分离塔塔顶分离出HCL，HCL中含有HF100-200??111，1.5%左右的？23，0.2%左右的？22，70-100??111的游离氯，!0^的储藏罐1通过!1(^调节阀2和HCL流量计3后进入到一级降膜吸收器4的进口，软水罐5通过软水流量计6和软水调节阀7后进入水洗塔的上部，HCL流量与软水流量相连，进行比值调节，软水从水洗塔8、一级降膜吸收器9、二级降膜吸收器10后生成31%盐酸贮存与中间槽111和中间槽Π 12相连通，中间槽Ill和中间槽Π 12体积足够大，可存一天产量，HCL从一级降膜、二级降膜、不凝气，经水洗塔8、碱洗塔17、风机10送至焚烧，经二级降膜吸收器10及水洗塔8用软水吸收后，生产31%盐酸，中间槽111和中间槽Π 12中31%盐酸通过循环栗13、吸附床114和吸附床Π 15循环吸附氟离子、游离氯、有机物，取样分析合格后，送入到31%高纯盐酸的成品槽16。
[0011]在图1中，本发明提供了一种用于权利要求1中利用二氟一氯甲烷副产HCL生产高纯盐酸的制备装置，它包括水洗塔8、一级降膜吸收器9、二级降膜吸收器10、碱洗塔17、中间槽Il 1、中间槽Π 12、吸附床114和吸附床Π 15，软水罐5的输出端一次通过软水流量计6和软水调节阀7与水洗塔8顶部的进口相连通，水洗塔8底部的出口与二级降膜吸收器10的进口相连通，二级降膜吸收器10的出口与一级降膜吸收器9的进口 I相连通，HCL的储藏罐I依次通过HCL调节阀2和HCL流量计3与一级降膜吸收器9的进口 Π相连通，一级降膜吸收器9的出口依次与中间槽111、中间槽Π 12、吸附床114和吸附床Π 15相互串接后与成品槽16相连接，水洗塔8顶部的侧面与碱洗塔17相连通，碱洗塔17的顶部连接有风机10，碱洗塔17底部通过循环栗13与碱洗塔17的侧面相连接，一级降膜吸收器9的侧面与二级降膜吸收器10的顶部相连接，二级降膜吸收器10的侧面与水洗塔8的侧面相连接，所述的一级降膜吸收器9上连接有循环水储藏罐123，所述的二级降膜吸收器10上连接有循环水储藏罐Π 18，所述的二级降膜吸收器10的侧面与水洗塔8的侧面之间设有流量计119，二级降膜吸收器10的出口与一级降膜吸收器9的进口 I之间设有流量计Π20，一级降膜吸收器9的出口与中间槽Ill之间设有流量计ΙΠ21，中间槽111上连接有流量计IV22，中间槽Π 12上连接有流量计V4，所述的吸附床114和吸附床Π 15内都设有硅胶层和果壳活性碳，上下各装1/3的硅胶层，中间装1/3的果壳活性碳，硅胶层为10-40目粗孔硅胶，用于吸附氟离子、吸附游离氯和有机物，所述的吸附床114和吸附床Π 15都为钢衬塑或钢衬胶，在吸附床114和吸附床Π 15的下部都设有ABS工程塑料进酸水帽，吸附床114和吸附床Π 15单程处理量约为4500-5000吨副产酸/吨硅胶，停留时间为4-20秒，吸附床114和吸附床Π 15内的吸附剂再生方法为用l-2%NaOH溶液浸泡吸附剂2-3小时，仍后用软水反冲，取样分析反冲水中氟离子<2PPm再生结束，反冲水量约为装填粗孔硅胶量的20-25倍。
【主权项】
1.一种利用二氟一氯甲烷副产HCL生产高纯盐酸的制备方法，其特征是它包括以下步骤:将二氟一氯甲烷生产工艺HCL分离塔塔顶分离出HCL，HCL中含有HF100-200PPm，1.5%左右的F23，0.2%左右的F22，70_100PPm的游离氯，HCL的储藏罐(I)通过HCL调节阀(2)和HCL流量计(3)后进入到一级降膜吸收器(4)的进口，软水罐(5)通过软水流量计(6)和软水调节阀(7)后进入水洗塔的上部，HCL流量与软水流量相连，进行比值调节，软水从水洗塔(8)、一级降膜吸收器(9)、二级降膜吸收器(10)后生成31%盐酸贮存与中间槽I(Il)和中间槽Π (12)相连通，中间槽I (11)和中间槽Π (12)体积足够大，可存一天产量，HCL从一级降膜、二级降膜、不凝气，经水洗塔(8)、碱洗塔(17)、风机(10)送至焚烧，经二级降膜吸收器(10)及水洗塔(8)用软水吸收后，生产31%盐酸，中间槽I (11)和中间槽Π (12)中31%盐酸通过循环栗(13)、吸附床1(14)和吸附床Π (15)循环吸附氟离子、游离氯、有机物，取样分析合格后，送入到31 %高纯盐酸的成品槽(16 )。2.—种用于权利要求1中利用二氟一氯甲烷副产HCL生产高纯盐酸的制备装置，其特征是它包括水洗塔(8)、一级降膜吸收器(9)、二级降膜吸收器(10)、碱洗塔(17)、中间槽I(11)、中间槽Π (12)、吸附床I (14)和吸附床Π (15)，软水罐(5)的输出端一次通过软水流量计(6)和软水调节阀(7)与水洗塔(8)顶部的进口相连通，水洗塔(8)底部的出口与二级降膜吸收器(10)的进口相连通，二级降膜吸收器(10)的出口与一级降膜吸收器(9)的进口 I相连通，HCL的储藏罐(I)依次通过HCL调节阀(2 )和HCL流量计(3 )与一级降膜吸收器(9 )的进口Π相连通，一级降膜吸收器(9)的出口依次与中间槽I (11)、中间槽Π (12)、吸附床I (14)和吸附床Π (15)相互串接后与成品槽(16)相连接，水洗塔(8)顶部的侧面与碱洗塔(17)相连通，碱洗塔(17)的顶部连接有风机(10)，碱洗塔(17)底部通过循环栗(13)与碱洗塔(17)的侧面相连接，一级降膜吸收器(9)的侧面与二级降膜吸收器(10)的顶部相连接，二级降膜吸收器(10)的侧面与水洗塔(8)的侧面相连接。3.根据权利要求2所述的利用二氟一氯甲烷副产HCL生产高纯盐酸的制备装置，其特征是所述的一级降膜吸收器(9)上连接有循环水储藏罐1(23)。4.根据权利要求2所述的利用二氟一氯甲烷副产HCL生产高纯盐酸的制备装置，其特征是所述的二级降膜吸收器(10)上连接有循环水储藏罐Π( 18)。5.根据权利要求2所述的利用二氟一氯甲烷副产HCL生产高纯盐酸的制备装置，其特征是所述的二级降膜吸收器(10)的侧面与水洗塔(8)的侧面之间设有流量计1(19)，二级降膜吸收器(10)的出口与一级降膜吸收器(9)的进口 I之间设有流量计Π (20)，一级降膜吸收器(9 )的出口与中间槽I (11)之间设有流量计ΙΠ (21)，中间槽I (11)上连接有流量计IV (22 )，中间槽Π (12 )上连接有流量计V (4 )。6.根据权利要求2所述的利用二氟一氯甲烷副产HCL生产高纯盐酸的制备装置，其特征是所述的吸附床I(14)和吸附床Π (15)内都设有硅胶层和果壳活性碳。7.根据权利要求2所述的利用二氟一氯甲烷副产HCL生产高纯盐酸的制备装置，其特征是所述的吸附床1(14)和吸附床Π( 15)都为钢衬塑或钢衬胶，在吸附床1( 14)和吸附床Π(15)的下部都设有ABS工程塑料进酸水帽。
【文档编号】C07C19/10GK105859514SQ201610302334
【公开日】2016年8月17日
【申请日】2016年5月10日
【发明人】王卫国
【申请人】江苏梅兰化工有限公司