一种从铜藻中提取岩藻黄质粗品的方法
【专利摘要】本发明公开了一种从铜藻中提取岩藻黄质粗品的方法，主要包括预处理、抽滤、超声浸提、萃取等步骤。本发明以铜藻为原料进行岩藻黄质提取，对整个提取工艺进行了优化，工艺步骤简单，可操作性强，粗品得率高，为从铜藻中提取岩藻黄质的工业化生产提供了理论依据，极具开发价值。
【专利说明】
一种从铜藻中提取岩藻黄质粗品的方法
技术领域
[0001]本发明涉及一种岩藻黄质提取方法，尤其是涉及一种从铜藻中提取岩藻黄质粗品的方法。
【背景技术】
[0002]铜藻(Sargassumhorneri)藻株高大，枝叶繁茂，是中国暖温带海域浅海区海藻场的主要连片大型褐藻物种。
[0003]岩藻黄质(fucoxanthin)又称岩藻黄素、褐藻黄素，属于类胡萝卜素中的叶黄素类，广泛存在于各种藻类、海洋浮游植物、水生贝壳类等动植物中。国内外有关研究证明，岩藻黄质具有抗氧化、抗癌，增加小鼠体内的DHA和ARA含量等功能。岩藻黄质作为药物、保健品及护肤美容产品将具有广阔的应用前景。目前，国内外关于岩藻黄质的研究多取材于海带和裙带菜，而以铜藻为材料提取岩藻黄质鲜有报道。
【发明内容】
[0004]本发明的发明目的是为了提供一种工艺步骤简单，可操作性强，粗品得率高的从铜藻中提取岩藻黄质粗品的方法。
[0005]为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案:
一种从铜藻中提取岩藻黄质粗品的方法，包括以下步骤:
(I)将铜藻用水洗净后沥干，真空冷冻干燥后粉碎过筛，得铜藻粉末，低温冷冻保藏。
[0006](2)将铜藻粉末加入Na2CO3溶液中搅拌均匀，加入H2SO4调节pH至中性，真空抽滤，得滤渣。本发明中将铜藻粉末加入Na2CO3溶液中，Na2CO3呈弱碱性，能有效去除铜藻粉末中的果胶、糖等杂质，为下一步浸提剂提取岩藻黄质提供有利条件，有利于提高岩藻黄质的提取率;加入H2SO4,既调整pH，又能产生二氧化碳以赶尽铜藻粉末内部的空气，抑制岩藻黄质的氧化分解。
[0007](3)将滤渣置于浸提剂中超声浸提后，离心，得清液。在强大的离心力作用下，可增加岩藻黄质的溶出程度。
[0008](4)在清液中加入萃取剂，经减压浓缩，冷冻干燥即得岩藻黄质粗品。
[0009]作为优选，步骤(I)中，铜藻粉碎后过60~100目筛。铜藻粉末大小非常关键，过细，生产成本越大，过粗，不利于岩藻黄质提取，而600?100目的铜藻粉末提取率相差不大，因此本发明选择过60?100目筛。
[0010]作为优选，步骤(2)中，Na2CO3溶液的浓度为0.3?0.5mol/L，铜藻粉末与Na2CO3溶液质量比为1:3?5，搅拌时间30?^min13Na2CO3溶液的浓度和加入量非常关键，加入量过多，会使铜藻粉末过于粘稠，不利于搅拌、抽滤，也不利于下一步浸提剂提取岩藻黄质，同时过多的Na2C03会降低岩藻黄质的提取率;铜藻粉末长时间的浸泡，会增加岩藻黄质的分解量，因此必须严格控制搅拌时间。
[0011 ]作为优选，步骤(3)中，滤渣与浸提剂质量比为1:30?50。
[0012]作为优选，浸提剂为乙醇和乙酸乙酯的混合物，其中乙醇和乙酸乙酯的体积比为3:1?2。本发明对浸提剂进行了优化，乙醇和乙酸乙酯的体积比为3:1?2的浸提剂中岩藻黄质的提取率大，且乙醇和乙酸乙酯相对于其他浸提剂如丙酮等更为安全。
[0013]作为优选，步骤(3)中，超声工艺条件为:温度50?60°C，功率400?500W，超声时间20?30min。高温有利于岩藻黄质的加速溶出，然而岩藻黄质属于类胡萝卜素，加热条件下稳定性较差，易发生几何异构，因此浸提温度控制在50?60°C为宜;超声波的空化作用能瞬间造成细胞壁破碎加速铜藻中各种色素有效成分的溶出、扩散，随着超声功率加大，热效应增强，岩藻黄质提取率随之明显增高，但超声波的超声强度和空化作用的影响有一定的范围，功率400?500W提取率达到最大范围。
[0014]作为优选，步骤(3)中，超声浸提期间，每隔2?3min在浸提剂中鼓入氮气，氮气鼓入量为0.3?0.5 m3/h。超声波同时具有热效应，会改变整个体系的温度，超声波又会在浸提剂中会形成驻波，使得铜藻粉末受机械力的作用而聚集在波节处，为解决这一问题，本发明在进行超声浸提时每隔2?3min鼓入氮气，一是可以起到搅拌的作用，有利于提高岩藻黄质提取率;二是起到散热的作用，可以使超声波所产生的热量及时散出，有利于保持浸提温度的稳定;三是通入氮气后，整个物料会从下向上翻滚，能破坏超声波在浸提剂中所形成的横向的驻波，避免铜藻粉末在波节处发生聚集。
[0015]作为优选，步骤(3)中，离心工艺条件为:4°C冷冻离心机中以转速5000r/min离心5?1min0
[0016]作为优选，步骤(4)中，所述萃取剂为石油醚。
[0017]作为优选，步骤(I)~(4)均在避光条件下进行。
[0018]因此，本发明具有如下有益效果:以铜藻为原料进行岩藻黄质提取，对整个提取工艺进行了优化，工艺步骤简单，可操作性强，粗品得率高。
【具体实施方式】
[0019]下面通过【具体实施方式】对本发明做进一步的描述。
[0020]实施例1
(I)在避光条件下，将铜藻用水洗净后沥干，真空冷冻干燥后粉碎过100目筛，得铜藻粉末，低温冷冻保藏。
[0021](2)在避光条件下，将铜藻粉末加入Na2CO3溶液中搅拌均匀后，加入H2SO4调节pH至中性，真空抽滤，得滤渣，Na2CO3溶液的浓度为0.5mol/L，铜藻粉末与Na2CO3溶液质量比为1:5，搅拌时间40min。
[0022](3)在避光条件下，将滤渣置于浸提剂中超声浸提后，离心，得清液，滤渣与浸提剂质量比为1:50，浸提剂为乙醇和乙酸乙酯的混合物，其中乙醇和乙酸乙酯的体积比为3: 2，超声工艺条件为:温度600C，功率500W，超声时间30min，超声浸提期间，每隔3min在浸提剂中鼓入氮气，氮气鼓入量为0.5 m3/h，离心工艺条件为:于4°C冷冻离心机中以转速5000r/min 离心 1min0
[0023](4)在避光条件下，在清液中加入萃取剂石油醚，经减压浓缩，冷冻干燥即得岩藻黄质粗品。
[0024]实施例2 (I)在避光条件下，将铜藻用水洗净后沥干，真空冷冻干燥后粉碎过60目筛，得铜藻粉末，低温冷冻保藏。
[0025](2)在避光条件下，将铜藻粉末加入Na2CO3溶液中搅拌均匀后，加入H2SO4调节pH至中性，真空抽滤，得滤渣，Na2CO3溶液的浓度为0.3-0.5mol/L，铜藻粉末与Na2CO3溶液质量比为1:3，搅拌时间3011^11。
[0026](3)在避光条件下，将滤渣置于浸提剂中超声浸提后，离心，得清液，滤渣与浸提剂质量比为1:30，浸提剂为乙醇和乙酸乙酯的混合物，其中乙醇和乙酸乙酯的体积比为3: I，超声工艺条件为:温度500C，功率400W，超声时间20min，超声浸提期间，每隔2min在浸提剂中鼓入氮气，氮气鼓入量为0.3m3/h，离心工艺条件为:于4°C冷冻离心机中以转速5000r/min 离心 5min。
[0027](4)在避光条件下，在清液中加入萃取剂石油醚，经减压浓缩，冷冻干燥即得岩藻黄质粗品。
[0028]实施例3
(I)在避光条件下，将铜藻用水洗净后沥干，真空冷冻干燥后粉碎过80目筛，得铜藻粉末，低温冷冻保藏。
[0029](2)在避光条件下，将铜藻粉末加入Na2CO3溶液中搅拌均匀后，加入H2SO4调节pH至中性，真空抽滤，得滤渣，Na2CO3溶液的浓度为0.4mol/L，铜藻粉末与Na2CO3溶液质量比为1:4，搅拌时间35min。
[0030](3)在避光条件下，将滤渣置于浸提剂中超声浸提后，离心，得清液，滤渣与浸提剂质量比为1:4 O，浸提剂为乙醇和乙酸乙酯的混合物，其中乙醇和乙酸乙酯的体积比为3:1.5，超声工艺条件为:温度55°C，功率450W，超声时间25min，超声浸提期间，每隔2.5min在浸提剂中鼓入氮气，氮气鼓入量为0.4m3/h，离心工艺条件为:于4°C冷冻离心机中以转速5000r/min 离心 8min。
[0031](4)在避光条件下，在清液中加入萃取剂石油醚，经减压浓缩，冷冻干燥即得岩藻黄质粗品。
[0032]本发明工艺步骤简单，可操作性强，岩藻黄质粗品得率达2.7%以上，得率高，为从铜藻中提取岩藻黄质的工业化生产提供了理论依据，极具开发价值。
[0033]以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。
【主权项】
1.一种从铜藻中提取岩藻黄质粗品的方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)将铜藻用水洗净后沥干，真空冷冻干燥后粉碎过筛，得铜藻粉末，低温冷冻保藏； (2)将铜藻粉末加入Na2CO3溶液中搅拌均匀后，加入H2SO4调节pH至中性，真空抽滤，得滤渣； (3)将滤渣置于浸提剂中超声浸提后，离心，得清液； (4)在清液中加入萃取剂，经减压浓缩，冷冻干燥即得岩藻黄质粗品。2.根据权利要求1所述的一种从铜藻中提取岩藻黄质粗品的方法，其特征在于，步骤(1)中，铜藻粉碎后过60?100目筛。3.根据权利要求1所述的一种从铜藻中提取岩藻黄质粗品的方法，其特征在于，步骤(2)中，Na2CO3溶液的浓度为0.3?0.5mol/L，铜藻粉末与Na2CO3溶液质量比为1:3?5，搅拌时间30?40min。4.根据权利要求1所述的一种从铜藻中提取岩藻黄质粗品的方法，其特征在于，步骤(3)中，滤渣与浸提剂质量比为1:30?50。5.根据权利要求1或4所述的一种从铜藻中提取岩藻黄质粗品的方法，其特征在于，浸提剂为乙醇和乙酸乙酯的混合物，其中乙醇和乙酸乙酯的体积比为3:1?2。6.根据权利要求1所述的一种从铜藻中提取岩藻黄质粗品的方法，其特征在于，步骤(3)中，超声工艺条件为:温度50?60 °C，功率400?500W，超声时间20?30min。7.根据权利要求1所述的一种从铜藻中提取岩藻黄质粗品的方法，其特征在于，步骤(3)中，超声浸提期间，每隔2?3min在浸提剂中鼓入氮气，氮气鼓入量为0.3-0.5 m3/h。8.根据权利要求1所述的一种从铜藻中提取岩藻黄质粗品的方法，其特征在于，步骤(3)中，离心工艺条件为:于4°C冷冻离心机中以转速5000r/min离心5?lOmin。9.根据权利要求1所述的一种从铜藻中提取岩藻黄质粗品的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述萃取剂为石油醚。10.根据权利要求1所述的一种从铜藻中提取岩藻黄质粗品的方法，其特征在于，其特征在于，步骤(1)~(4)均在避光条件下进行。
【文档编号】C07D303/32GK105859657SQ201610007642
【公开日】2016年8月17日
【申请日】2016年1月7日
【发明人】闻正顺, 胡永东, 曲有乐
【申请人】浙江海洋学院