一种l-抗坏血酸-2-磷酸酯的生产方法
【专利摘要】本发明公开了一种饲料添加剂L?抗坏血酸?2?磷酸酯的生产方法。所述方法以维生素C为原料，在氮气保护下采用氢氧化钙悬浊液实施碱化，以三偏磷酸钠实施酯化，在低氧库房中实施熟化，以氮气热风干燥得到L?抗坏血酸?2?磷酸酯。所述方法包括碱化过程、酯化过程、熟化过程、干燥过程4个步骤。通过本发明所述方法生产得到的L?抗坏血酸?2?磷酸酯产品，解决了L?抗坏血酸?2?磷酸酯传统生产工艺在生产过程中，通常存在并难以解决的问题，具体描述如下：（1）含量偏低（国标要求含量≥35%）；（2）成品均匀度不好，颗粒大小不一；（3）成品色差问题，外观颜色深浅也不一样。
【专利说明】
一种L-抗坏血酸-2-磷酸酯的生产方法
技术领域
[0001] 本发明属于饲料添加剂合成技术领域，具体涉及饲料添加剂L-抗坏血酸-2-磷酸 酯的生产方法。
【背景技术】
[0002] 维生素 C是动物生长、发育和繁殖过程中必不可少的营养物质，但由于动物自身不 能合成，只能从外界摄取，故需在饲料中补充。
[0003] 维生素 C本身因具有烯醇式结构，而易被环境中的氧气迅速分解而大量损失，尤其 在鱼虾等水产饲料中。因此，维生素 C是食品和饲料原料中最不稳定的维生素之一。
[0004] L-抗坏血酸-2-磷酸酯与维生素 C相比，磷酸酯具有强抗氧化性、强热稳定性、强抗 压性以及在体内体外都能被磷酸酶水解而具有维生素 C活性等优点，因而能够满足饲料加 工生产的需要。
[0005] 目前L-抗坏血酸-2-磷酸酯生产工艺在生产过程中，通常存在以下问题，难以解 决，具体描述如下：（1)含量偏低(要求含量2 35%); (2)成品均匀度不好，颗粒大小不一；（3) 成品色差问题，外观颜色深浅也不一样。因为在维生素 C溶解、反应过程中受氧、温度的影响 下，自身会被氧化分解，再加上反应不完全等因素造成的，目前现有技术尚不能克服上述的 缺陷。
【发明内容】
[0006] 本发明的目的是克服现有技术的缺陷，提供一种L-抗坏血酸-2-磷酸酯的生产方 法，所述方法以维生素 C为原料，采用氮气保护和低温控制的生产方法，产品为L-抗坏血酸-2-磷酸酯，生产过程中大大降低氧、热对产品的影响。通过所述方法可以提高L-抗坏血酸-2_磷酸酯产品的含量，改善L-抗坏血酸-2-磷酸酯的均匀度，消除L-抗坏血酸-2-磷酸酯的 色差。
[0007] 为实现上述目标，本发明采用以下技术方案： 本发明一种饲料添加剂L-抗坏血酸-2-磷酸酯的生产方法，所述方法以维生素 C为原 料，在氮气保护下采用氢氧化钙悬浊液实施碱化，以三偏磷酸钠实施酯化，在低氧熟化间中 实施熟化，以氮气热风干燥得到L-抗坏血酸-2-磷酸酯。
[0008] 所述方法包括下列步骤： 1) 喊化过程； 2) 酯化过程； 3) 熟化过程； 4) 干燥过程。
[0009] 所述碱化过程为:在碱釜中投入19~21份水，加入氢氧化钙9~11份，进行搅拌并使 其充分溶解，氮气置换2-3次，碱釜内保压在0.1~0.2MPa，得氢氧化钙悬浊液;在酯化釜中加 入29~30份水，温度控制在15°C以下，边搅拌边加入与氢氧化钙质量比万分之一的EDTA- 2Na，5分钟后加入维生素 C 19~21份、氯化钙1~2份，氮气置换2-3次，酯化釜内保压在0.05~ 0.1 MPa;开始滴加氢氧化钙悬浊液，温度控制在20 °C以下，直到pH在11~12.5之间，停止滴 加； 所述酯化过程为:温度控制在20~25°C之间，向酯化釜内迅速投入14~16份三偏磷酸 钠，5分钟后让料液升温至35°C，放料至物料车； 所述熟化过程为:将物料车运至低氧熟化间，温度控制在30°C静止19小时，得熟化好的 L-抗坏血酸-2-磷酸酯； 所述干燥过程为：氮气热风干燥器开启后，调整进风温度为220~240°C，出风温度为 105~115°C，开始进料，将熟化好的L-抗坏血酸-2-磷酸酯切碎均匀地送入干燥器中，通过 旋风分离器收集干燥好的L-抗坏血酸-2-磷酸酯。
[0010] 抽真空至碱釜或酯化釜内压力为_〇.〇9MPa，通入氮气至碱釜或酯化釜内压力为 0.05~0.2MPa为一次氮气置换。
[0011]本发明的优点和有益效果为:所述方法以维生素 C为原料，采用氮气保护和低温控 制的生产方法，产品为L-抗坏血酸-2-磷酸酯，生产过程中大大降低氧、热对产品的影响。通 过所述方法可以提高L-抗坏血酸-2-磷酸酯产品的含量，改善L-抗坏血酸-2-磷酸酯的均匀 度，消除L-抗坏血酸-2-磷酸酯的色差。通过本发明所述方法分离纯化得到的L-抗坏血酸-2_磷酸酯产品，对饲料生产的主要作用有:强抗氧化性、强热稳定性、强抗压性以及在体内 体外都能被磷酸酶水解而具有维生素 C活性等优点；对动物的主要作用：1、促进生长发育； 2、抗病毒;3、维持免疫功能;4、提高繁殖率;5、促进胶原蛋白合成。
【具体实施方式】 [0012] 实施例1 1)、碱化过程:在碱爸中投入500Kg纯化水，加入氢氧化li250Kg，进行搅拌并使其充分 溶解;在酯化釜中加入720Kg纯化水，温度控制在15°C以下，边搅拌边加入EDTA-2Na万分之 一（与氢氧化钙质量比，5分钟后加入维生素 C 500kg、氯化钙30kg，氮气置换2次(抽真空至 釜内压力为_〇.〇9MPa，通入氮气至釜内压力为0.05MPa为一次置换），酯化釜内保压在 0.05MPa;开始滴加氢氧化钙悬浊液，温度控制在20°C以下，直到pH在11~12.5之间，停止滴 加。
[0013] 2)、酯化过程:温度控制在20~25°C之间，向酯化釜内迅速投入370kg三偏磷酸钠， 5分钟后让料液升温至35°C左右，放料至不锈钢物料车。
[0014] 3)、熟化过程:将物料车运至低氧熟化间，温度控制在30°C左右静止19小时。
[0015] 4)、干燥过程:氮气热风干燥器开启后，调整进风温度为在220°C，出风温度在115 °C这个范围内，开始进料，将熟化好的L-抗坏血酸-2-磷酸酯切碎均匀地送入干燥器中，进 料速度可根据进出风温度适当调整。最后通过旋风分离器收集干燥好的L-抗坏血酸-2-磷 酸酯。
[0016] 实施例2 1 )、碱化过程:在碱爸中投入500kg纯化水，加入氢氧化Ii250kg，进行搅拌并使其充分 溶解，氮气置换2次（抽真空至釜内压力为-0 · 09MPa，通入氮气至釜内压力为0 · 2MPa为一次 置换），碱釜内保压在0.2MPa;在酯化釜中加入720kg纯化水，温度控制在20°C以下，边搅拌 边加入(EDTA-2Na)200g，5分钟后加入维生素 C 500Kg、氯化钙30kg，氮气置换3次(抽真空至 釜内压力为_〇.〇9MPa，通入氮气至釜内压力为0.1 MPa为一次置换），酯化釜内保压在 0.1 MPa;开始滴加氢氧化钙悬浊液，温度控制在15 °C以下，直到PH在11~12.5之间，停止滴 加。
[0017] 2)、酯化过程:温度控制在15~20°C之间，向酯化釜内迅速投入370Kg三偏磷酸钠， 5分钟后让料液升温至34°C左右，放料至不锈钢物料车。
[0018] 3)、熟化过程:将物料车运至低氧熟化间，温度控制在33°C左右静止20小时。
[0019] 4)、干燥过程：氮气热风干燥设备开启后，调整进风温度为在235°C，出风温度在 110°C这个范围内，开始进料，将熟化好的L-抗坏血酸-2-磷酸酯切碎均匀地送入干燥器中， 进料速度可根据进出风温度适当调整。最后通过旋风分离器收集干燥好的L-抗坏血酸-2-磷酸酯。
[0020] 对比例1 1)、碱化过程:在碱爸中投入500Kg纯化水，加入氢氧化li250Kg，进行搅拌并使其充分 溶解;在酯化釜中加入720Kg纯化水，温度控制在15°C以下，边搅拌边加入EDTA-2Na万分之 一（与氢氧化钙质量比，5分钟后加入维生素 C 500kg、氯化钙30kg;开始滴加氢氧化钙悬浊 液，温度控制在20 °C以下，直到pH在11~12.5之间，停止滴加。
[0021] 2)、酯化过程:温度控制在20~25°C之间，向酯化釜内迅速投入370kg三偏磷酸钠， 5分钟后让料液升温至35°C左右，放料至不锈钢物料车。
[0022] 3)、熟化过程:将物料车运至熟化间，温度控制在30°C左右静止19小时。
[0023] 4)、干燥过程:氮气热风干燥器开启后，调整进风温度为在220°C，出风温度在115 °C这个范围内，开始进料，将熟化好的L-抗坏血酸-2-磷酸酯切碎均匀地送入干燥器中，进 料速度可根据进出风温度适当调整。最后通过旋风分离器收集干燥好的L-抗坏血酸-2-磷 酸酯。
[0024] 按两种工艺生产的产品的检验对比数据
最后应说明的是:显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非对 实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其 它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出 的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。
【主权项】
1. 一种饲料添加剂L-抗坏血酸-2-磷酸酯的生产方法，其特征在于:所述方法以维生素 C为原料，在氮气保护下采用氢氧化钙悬浊液实施碱化，以三偏磷酸钠实施酯化，在低氧熟 化间中实施熟化，以氮气热风干燥得到L-抗坏血酸-2-磷酸酯。2. 如权利要求1所述的饲料添加剂L-抗坏血酸-2-磷酸酯的生产方法，其特征在于，所 述方法包括下列步骤： 1) 喊化过程； 2) 酯化过程； 3) 熟化过程； 4) 干燥过程。3. 如权利要求2所述的饲料添加剂L-抗坏血酸-2-磷酸酯的生产方法，其特征在于，所 述碱化过程为:在碱釜中投入19~21份水，加入氢氧化钙9~11份，进行搅拌并使其充分溶解， 氮气置换2-3次，碱釜内保压在0.1~0.2MPa，得氢氧化钙悬浊液;在酯化釜中加入29~30份 水，温度控制在15°C以下，边搅拌边加入与氢氧化钙质量比万分之一的EDTA-2Na，5分钟后 加入维生素 C 19~21份、氯化钙1~2份，氮气置换2-3次，酯化釜内保压在0.05~0.1 MPa;开始 滴加氢氧化钙悬浊液，温度控制在20°C以下，直到pH在11~12.5之间，停止滴加； 所述酯化过程为：温度控制在20~25°C之间，向酯化釜内迅速投入14~16份三偏磷酸 钠，5分钟后让料液升温至35°C，放料至物料车； 所述熟化过程为:将物料车运至低氧熟化间，温度控制在30°C静止19小时，得熟化好的 L-抗坏血酸-2-磷酸酯； 所述干燥过程为：氮气热风干燥器开启后，调整进风温度为220~240°C，出风温度为 105~115°C，开始进料，将熟化好的L-抗坏血酸-2-磷酸酯切碎均匀地送入干燥器中，通过 旋风分离器收集干燥好的L-抗坏血酸-2-磷酸酯。4. 如权利要求3所述的饲料添加剂L-抗坏血酸-2-磷酸酯的生产方法，其特征在于，抽 真空至碱釜或酯化釜内压力为-0 · 〇9MPa，通入氮气至碱釜或酯化釜内压力为0 · 05~0 · 2MPa 为一次氮气置换。
【文档编号】C07F9/655GK105859779SQ201610256991
【公开日】2016年8月17日
【申请日】2016年4月25日
【发明人】蒋冠伟
【申请人】江苏长运生物科技有限公司