一种甲基吡啶磷的精制方法

文档序号:10503728阅读:404来源:国知局
一种甲基吡啶磷的精制方法
【专利摘要】一种甲基吡啶磷的精制方法,其工艺步骤为:①甲基吡啶磷粗品溶解溶剂配置,②将甲基吡啶磷粗品放置于甲基吡啶磷粗品溶解溶剂中溶解,③向溶解后的甲基吡啶磷粗品溶液中加入脱色吸附介质,④加热到60℃、保温并搅拌,⑤降温、过滤去脱色吸附介质,⑥滤液蒸馏得较高精度甲基吡啶磷,⑦将较高精度甲基吡啶磷用甲基吡啶磷再结晶溶液溶解,⑧加热回流,滤去不溶物,⑨降温至10℃以下即重结晶,⑩过滤的甲基吡啶磷精品。与现有技术相比,本发明方法能够将含量为90—95%的甲基吡啶磷粗品提炼成99%以上的甲基吡啶磷。
【专利说明】
一种甲基吡啶磷的精制方法
技术领域
[0001 ]本发明涉及一种甲基啦啶磷的制作方法,尤其是一种甲基啦啶磷的精制方法。
【背景技术】
[0002]甲基吡啶磷,化学名S-6-氯-2,3-二氢-2-氧代-1,3_噁唑[4,5_b]吡啶-3-基-甲基-O,O-二甲基硫代磷酸酯;英文名称Azamethiphos ,CAS No[35575-96-3],甲基吡啶磷是一种杀螨剂,兼具杀虫活性,属触杀和胃毒药剂,持效性好,杀虫谱广,可用于棉花、果树、蔬菜及牲畜、公共卫生和家庭防治各种螨虫及蠢蛾、蚜虫、叶虱、小食心虫、马铃薯甲虫和苍蝇、蟑螂等,是对人畜低毒,是高效、低毒、低残留的安全药剂。甲基吡啶磷的粗品含量为90—98%,含量低的甲基吡啶磷的粗品杀虫效果也低,因此,研究一种甲基吡啶磷的制作方法,是目前需要解决的技术问题。

【发明内容】

[0003]本发明所要解决的技术问题是提供一种甲基吡啶磷的制作方法。
[0004]本发明解决其技术方案的技术方案是:
一种甲基吡啶磷的精制方法,其工艺步骤为:①甲基吡啶磷粗品溶解溶剂配置,②将甲基吡啶磷粗品放置于甲基吡啶磷粗品溶解溶剂中溶解,③向溶解后的甲基吡啶磷粗品溶液中加入脱色吸附介质,④加热到60°C、保温并搅拌,⑤降温、过滤去脱色吸附介质,⑥滤液蒸馏得较高精度甲基吡啶磷,⑦将较高精度甲基吡啶磷用甲基吡啶磷再结晶溶液溶解,⑧加热回流,滤去不溶物,⑨降温至10°C以下即重结晶,⑩过滤的甲基吡啶磷精品。
[0005]作为本发明的一种优选方案,所述的甲基吡啶磷粗品溶解溶剂为为脂肪醇、卤代烃的一种或几种的混合物。
[0006]作为本发明的一种优选方案,所述的甲基吡啶磷再结晶溶液为脂肪醇、乙酸乙酯、卤代烷和芳香烃的一种或几种的混合物。
[0007]作为本发明的一种优选方案,所述的脱色吸附介质为活性炭或硅胶。
[0008]作为本发明的一种优选方案,所述的甲基吡啶磷再结晶溶液为乙酸乙酯、二氯甲烷和甲醇的混合物,乙酸乙酯、二氯甲烷和甲醇的混合物的体积比为3:0.8:1.4。
[0009]作为本发明的一种优选方案,所述的甲基吡啶磷再结晶溶液为乙酸乙酯和二氯甲烷的混合物,乙酸乙酯和二氯甲烷的体积比为1:3。
[0010]与现有技术相比,本发明方法能够将含量为90—98%的甲基吡啶磷粗品提炼成99%以上的甲基吡啶磷。
【具体实施方式】
[0011]实施例1
配制乙酸乙酯:二氯甲烷:甲醇=3:0.8:1.4(体积比)的混合溶液A,将1.2Kg含量93.4%的甲基吡啶磷粗品置于5L溶液A中,加入150g活性炭,加热到60°C,保温搅拌2小时,降温到50到。C,过滤去除活性炭,滤液蒸馏回收溶剂后降至室温,再加入3.6L乙酸乙酯、1.2L 二氯甲烷的混合液B,加热回流后滤去不溶物,再冷却至10°C以下,过滤得含量99.1%的甲基吡啶磷精品89(^,收率78.7。
[0012]实施例2
配制乙酸乙酯:二氯甲烷:甲醇=3:0.8:1.4(体积比)的混合溶液A,将1.2Kg含量94.3%的甲基吡啶磷粗品置于5L溶液A中,加入150g活性炭,加热到60°C,保温搅拌2小时,降温到50到。C,过滤去除活性炭,滤液蒸馏回收溶剂后降至室温,再加入3.6L乙酸乙酯、1.2L 二氯甲烷的混合液B,加热回流后滤去不溶物,再冷却至10°C以下,过滤得含量99.1%的甲基吡啶磷精品89(^,收率78.7。
【主权项】
1.一种甲基吡啶磷的精制方法,其特征在于,其工艺步骤为:①甲基吡啶磷粗品溶解溶剂配制,②将甲基吡啶磷粗品放置于甲基吡啶磷粗品溶解溶剂中溶解,③向溶解后的甲基吡啶磷粗品溶液中加入脱色吸附介质,④加热到60°C、保温并搅拌,⑤降温、过滤去脱色吸附介质,⑥滤液蒸除溶剂得较高纯度甲基吡啶磷,⑦将较高纯度甲基吡啶磷用溶剂再加热溶解,⑧滤去不溶物,⑨降温至10°C以下,⑩过滤的甲基吡啶磷精品。2.根据权利要求1所述的一种甲基吡啶磷的精制方法,其特征在于,所述的甲基吡啶磷粗品溶解溶剂为为脂肪醇、卤代烃的一种或几种的混合物。3.根据权利要求1所述的一种甲基吡啶磷的精制方法,其特征在于,所述的甲基吡啶磷再溶解结晶溶剂为脂肪醇、乙酸乙酯、卤代烷和芳香烃的一种或几种的混合物。4.根据权利要求1所述的一种甲基吡啶磷的精制方法,其特征在于,所述的脱色吸附介质为活性炭或硅胶。5.根据权利要求2所述的一种甲基吡啶磷的精制方法,其特征在于,所述的甲基吡啶磷再结晶溶液为乙酸乙酯、二氯甲烷和甲醇的混合物,乙酸乙酯、二氯甲烷和甲醇的混合物的体积比为3:0.8:1.4。6.根据权利要求3所述的一种甲基吡啶磷的精制方法,其特征在于,所述的甲基吡啶磷再结晶溶液为乙酸乙酯和二氯甲烷的混合物,乙酸乙酯和二氯甲烷的体积比为1:3。
【文档编号】C07F9/6561GK105859782SQ201610296073
【公开日】2016年8月17日
【申请日】2016年5月8日
【发明人】时建刚, 李秋菊, 王运红, 王柏军, 丁金囤, 高海珺, 赵彤彤, 张昊, 郑雪, 赵云
【申请人】邯郸市赵都精细化工有限公司
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