一种从盾叶薯蓣中通过亚临界水提取薯蓣皂苷元的方法
【专利摘要】针对目前薯蓣皂苷元提取方法存在的问题，本发明提出的一种亚临界水提取薯蓣皂苷元的方法，在一定压力和温度条件下，传质速度快，提取效率高，使用水作为溶剂，避免了有机溶剂带来的污染。本发明提供的提取方法与现有技术相比流程简单，生产周期短，清洁环保，易实现工业应用。
【专利说明】
一种从盾叶薯蓣中通过亚临界水提取薯蓣皂苷元的方法
技术领域
[0001]本发明涉及一种亚临界水提取薯蓣皂苷元的方法，属于天然产物活性成分的提取分离技术领域。
【背景技术】
[0002]薯蓣皂苷元俗称皂素，是一种植物自然合成的留体皂苷元，属螺留烷醇糖苷元，是生产留体激素类药物的重要基础原料。广泛分布于豆科和薯蓣科植物中，如盾叶薯蓣、葫芦巴、穿龙薯蓣、黄山药、紫黄姜等。薯蓣皂苷元是合成留体激素类药物及留体避孕药的重要医药化工原料，具有抗炎、抗过敏、抗肿瘤、解毒等作用，在制药业中应用十分广泛。是一类很有潜力的药物先导化合物。
[0003]目前，薯蓣皂苷元常用的提取方法是直接酸水解法提取，其工艺流程为:原料浸泡一酸水解一洗涤一甩滤一干燥一提取一结晶一成晶。丁惠玲等改进了酸水解步骤，将原料加硫酸溶液浸泡24h后，于高压锅中加压水解(101.3?141.8kPa，120?126°C) 2h，放凉后取出，过滤，其他步骤同常规酸水解法。从薯蓣皂苷元的产量可看出，该方法降低了实验成本，但提取工艺操作繁琐，因酸解条件剧烈，破坏了薯蓣淀粉糖结构，妨碍了其综合利用如使用氯仿、苯、乙醇、甲醇等溶剂提取。参考文献1:丁惠玲.薯蓣皂苷元提取方法的改进[J].适宜诊疗技术，2002，20 ( I): 42.王俊等将原料穿山龙用含1.5 mol.L—1硫酸的75%异丙醇水溶液在沸水浴中加热回流提取4.5 h，提取后将滤液用石油醚(沸点60?900C)在磁力搅拌下进行多次液一液萃取，每萃取0.5h后，换用新鲜溶剂，继续萃取，重复4次。该工艺薯蓣皂苷元得率高，成本低，操作简单，实用性好，但由于萃取工艺通常采用汽油、酒精、石油醚、己烷、氯仿、苯等有机溶剂为溶媒，能耗高，有易燃易爆危险，且对环境造成了污染。参考文献2:王俊，陈钧，杨克迪，等.水解原位萃取薯蓣皂苷元的工艺条件研究[J].中国中药杂志，2003，28 ( 10): 934.英国Ben.1iu等利用二氧化碳超临界方法从穿龙薯蓣中提取薯蓣皂苷元，其收率比石油醚提取法提高33%，但仪器操作压力大，对设备要求高，成本较高，难以大规模生产。参考文献3:Ben.Liu,G.Brianloekwood,LarrytA.Gifford.Supercritical Fluid extract1n: of d1sgenin from tubers ofD1scorea nipponica[j].Chromatogr A.1995， 690( 3): 250.亚临界水提取技术是近年来发展起来的新型提取技术。亚临界水又称超加热水、高压热水或热液态水，是指在一定的压力下，将水加热到100°C以上临界温度374°C以下的高温，水体仍然保持在液体状态。常温常压下水的极性较强，亚临界状态下，随着温度的升高，亚临界水的氢键被打开或减弱，从而使水的极性大大降低，由强极性渐变为非极性，其性质更类似于有机溶剂。这样就可以实现天然产物中有效成分从水溶性成分到脂溶性成分的连续提取，并可实现选择性提取。此外，由于亚临界水萃取是以价廉、无污染的水作为萃取剂，因此，亚临界水萃取技术被视为绿色环保、前景广阔的一项变项变革性技术，该技术在薯蓣皂苷元的提取方面有广阔的应用前景。目前，尚未有亚临界水提取薯蓣皂苷元的研究报道。
【发明内容】
[0004]针对目前薯蓣皂苷元提取方法存在的问题，本发明提出的一种亚临界水提取薯蓣皂苷元的方法，在一定压力和温度条件下，传质速度快，提取效率高，使用水作为溶剂，避免了有机溶剂带来的污染。本发明提供的提取方法流程简单，生产周期短，易实现工业应用。
[0005]本发明一种亚临界水提取薯蓣皂苷元的方法，具体包括以下步骤:
(1)将盾叶薯蓣原料粉碎至20?80目，得到原料粉末；
(2)将步骤(I)所得的原料粉末放入亚临界水提取装置中，以水为提取液对原料粉末进行提取操作，提取压力为0.5?3.5MPa，提取温度为100?200°C，水与原料的液固比为5?20mL/g，提取时间为10?50min，提取I?3次，得到混合液A;
(3)将混合液A放入离心机的离心管中，在转速3000?5000r/min下离心5?15min后，取下离心管，得到提取液B和残渣C;
(4)将无水乙醇加入残渣C中，乙醇与残渣C的液固比为10?50mL/g，在转速为100?500 r/min下搅拌I?10 min，得到混合液D;
(5)将混合液D放入离心机的离心管中，在转速3000?5000r/min下离心5?15min后，取下离心管，得到提取液E和残渣F;
(6)提取液E加适量活性炭脱色处理，用无水乙醇重结晶，在室温下冷却挥发，得白色结晶性粉末状薯蓣皂苷元。
[0006]本发明的优点在于:
1、本发明提出的一种亚临界水提取薯蓣皂苷元的方法，采用亚临界水提取技术，与传统的提取方法相比，具有提取效率高、时间短和无污染等优点；
2、本发明提出的一种亚临界水提取薯蓣皂苷元的方法，提取液中杂质含量低，无需通过大孔吸附树脂柱层析除杂，流程简单，生产周期短；
3、本发明提出的一种亚临界水提取薯蓣皂苷元的方法，得到的薯蓣皂苷元产率较高，易实现工业应用。
【附图说明】
[0007]图1为本发明提出的一种亚临界水提取薯蓣皂苷元的方法的工艺流程图。
[0008]图2为本发明提出的一种亚临界水提取薯蓣皂苷元成品的高效液相HPLC色谱图。
【具体实施方式】
[0009]下面将结合附图和实施例对本发明做进一步的详细说明。
[0010]本发明提出的一种亚临界水提取薯蓣皂苷元的方法，如图1所示，具体包括以下步骤:
本发明一种亚临界水提取薯蓣皂苷元的方法，具体包括以下步骤:
(1)将盾叶薯蓣原料粉碎至20?80目，得到原料粉末；
(2)将步骤(I)所得的原料粉末放入亚临界水提取装置中，以水为提取液对原料粉末进行提取操作，提取压力为0.5?3.5MPa，提取温度为100?200°C，水与原料的液固比为5?20mL/g，提取时间为10?50min，提取I?3次，得到混合液A; (3)将混合液A放入离心机的离心管中，在转速3000~ 5000r/min下离心5 ~ 15min后，取下离心管，得到提取液B和残渣C;
(4)将无水乙醇加入残渣C中，乙醇与残渣C的液固比为10?50mL/g，在转速为100?500r/min下搅拌I?1min，得到混合液D;
(5)将混合液D放入离心机的离心管中，在转速3000?5000r/min下离心5?15min后，取下离心管，得到提取液E和残渣F;
(6)提取液E加适量活性炭脱色处理，用无水乙醇重结晶，在室温下冷却挥发，得白色结晶性粉末状薯蓣皂苷元。
[0011]实施例1:
本发明一种亚临界水提取薯蓣皂苷元的方法，具体包括以下步骤:
(1)将盾叶薯蓣原料粉碎至40目，得到原料粉末；
(2)将步骤(I)所得的原料粉末放入亚临界水提取装置中，以水为提取液对原料粉末进行提取操作，提取压力为I.0MPa，提取温度为150 V，水与原料的液固比为5mL/g，提取时间为15min，提取2次，得到混合液A;
(3)将混合液A放入离心机的离心管中，在转速4000r/min下离心1min后，取下离心管，得到提取液B和残渔C ；
(4)将无水乙醇加入残渣C中，乙醇与残渣C的液固比为30mL/g，在转速为300r/min下搅拌5min，得到混合液D ；
(5)将混合液D放入离心机的离心管中，在转速4000r/min下离心1min后，取下离心管，得到提取液E和残渣F;
(6)提取液E加适量活性炭脱色处理，用无水乙醇重结晶，在室温下冷却挥发，得白色结晶性粉末状薯蓣皂苷元。
[0012]本发明提出的一种亚临界水提取薯蓣皂苷元的方法中，得到的产物薯蓣皂苷元的产率为1.72%。
[0013]实施例2:
本发明一种亚临界水提取薯蓣皂苷元的方法，具体包括以下步骤:
(1)将盾叶薯蓣原料粉碎至80目，得到原料粉末；
(2)将步骤(I)所得的原料粉末放入亚临界水提取装置中，以水为提取液对原料粉末进行提取操作，提取压力为I.5MPa，提取温度为180°C，水与原料的液固比为10mL/g，提取时间为30min，提取I次，得到混合液A ；
(3)将混合液A放入离心机的离心管中，在转速4000r/min下离心1min后，取下离心管，得到提取液B和残渔C ；
(4)将无水乙醇加入残渣C中，乙醇与残渣C的液固比为40mL/g，在转速为400r/min下搅拌3min，得到混合液D ；
(5)将混合液D放入离心机的离心管中，在转速4000r/min下离心1min后，取下离心管，得到提取液E和残渣F;
(6)提取液E加适量活性炭脱色处理，用无水乙醇重结晶，在室温下冷却挥发，得白色结晶性粉末状薯蓣皂苷元。
[0014]本发明提出的一种亚临界水提取薯蓣皂苷元的方法中，得到的产物薯蓣皂苷元的产率为1.81%。
[0015]实施例3:
本发明一种亚临界水提取薯蓣皂苷元的方法，具体包括以下步骤:
(1)将盾叶薯蓣原料粉碎至40目，得到原料粉末；
(2)将步骤(I)所得的原料粉末放入亚临界水提取装置中，以水为提取液对原料粉末进行提取操作，提取压力为2.0MPa，提取温度为130°C，水与原料的液固比为15mL/g，提取时间为15min，提取3次，得到混合液A;
(3)将混合液A放入离心机的离心管中，在转速3000r/min下离心15min后，取下离心管，得到提取液B和残渔C ；
(4)将无水乙醇加入残渣C中，乙醇与残渣C的液固比为50mL/g，在转速为200r/min下搅拌I Omin，得到混合液D ；
(5)将混合液D放入离心机的离心管中，在转速3000r/min下离心15min后，取下离心管，得到提取液E和残渣F;
(6)提取液E加适量活性炭脱色处理，用无水乙醇重结晶，在室温下冷却挥发，得白色结晶性粉末状薯蓣皂苷元。
[0016]本发明提出的一种亚临界水提取薯蓣皂苷元的方法中，得到的产物薯蓣皂苷元的产率为1.95%。
【主权项】
1.一种从盾叶薯蓣中通过亚临界水提取薯蓣皂苷元的方法，其特征在于，所述提取 方法具体包括以下步骤: (1)将盾叶薯蓣粉碎至20?80目，得到原料粉末； (2)将步骤(I)所得的原料粉末放入亚临界水提取装置中，以水为提取液对原料粉末进行提取操作，提取压力为0.5?3.0MPa，提取温度为100?200°C，水与原料的液固比为5?20mL/g，提取时间为10?50min，提取I?3次，得到混合液A; (3)将混合液A放入离心机的离心管中，在转速3000?5000r/min下离心5?15min后，取下离心管，得到提取液B和残渣C; (4)将无水乙醇加入残渣C中，乙醇与残渣C的液固比为10?50mL/g，在转速为100?500r/min下搅拌I?1min，得到混合液D; (5)将混合液D放入离心机的离心管中，在转速3000?5000r/min下离心5?15min后，取下离心管，得到提取液E和残渣F; (6)提取液E加适量活性炭脱色处理，用无水乙醇重结晶，在室温下冷却挥发，得白色结晶性粉末状薯蓣皂苷元。2.根据权利要求1所述的一种亚临界水提取薯蓣皂苷元的方法，其特征在于，提取压力为0.5 ?3.010^，优选1.5 MPa03.根据权利要求1所述的一种亚临界水提取薯蓣皂苷元的方法，其特征在于，水与原料的液固比为5?20mL/g，优选10 mL/g。4.根据权利要求1所述的一种亚临界水提取薯蓣皂苷元的方法，其特征在于，提取温度为 100 ?200°(:，优选150°(:。
【文档编号】C07J71/00GK105859826SQ201610346475
【公开日】2016年8月17日
【申请日】2016年5月24日
【发明人】雷建都, 李春晓, 王璐莹
【申请人】北京林业大学