一种丙烯酸树脂悬浮法合成工艺的制作方法
【专利摘要】本发明涉及一种丙烯酸树脂悬浮法合成工艺，包括料物混合、悬浮聚合、冷却、水洗、干燥和包装等主要过程，将温度、搅拌速度等参数与不同反应物组合得到不同的成品获得率。该工艺流程简单、效率高；由于省去了真空蒸馏设备和排气机等的购置和维护成本，降低了丙烯酸树脂的生产成本，同时减少了能源消耗量和污染物排放量。
【专利说明】
一种丙烯酸树脂悬浮法合成工艺
技术领域
[0001] 本发明涉及丙烯酸树酯的生产技术领域，具体涉及一种丙烯酸树脂悬浮法合成工 -H- 〇
【背景技术】
[0002] 丙烯酸树酯类的聚合物具有耐光、耐候、色浅、透明、附着力强等优点，广泛应用在 涂料、粘合剂及织物印染、木材处理等领域。目前国内工业上常见的丙烯酸树酯生产方式包 括溶液聚合、乳液聚合和悬浮聚合三种，其中悬浮聚合是介于溶液聚合和乳液聚合之间的 一种聚合反应方式，其生产的珠状丙烯酸树酯具有耐水性高、透明性和绝缘性好的特点。
[0003] 在传统的丙烯酸树酯悬浮聚合生产工艺中，如中国专利申请CN201310094917公开 的《一种固体丙烯酸树脂的合成及制备工艺》还需要用到真空蒸馏、排气挤粒等工艺，造成 生产设备投资大、工艺过程长、流程复杂等问题。
【发明内容】
[0004] 本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，本发明提供的丙烯酸树脂悬浮 法合成工艺，工艺流程简单、效率高；由于省去了真空蒸馏设备和排气机等的购置和维护成 本，降低了丙烯酸树脂的生产成本，同时减少了能源消耗量和污染物排放量。
[0005] 为达到上述目的，本发明采用的技术方案是:一种丙烯酸树脂悬浮法合成工艺，包 括以下步骤， 第一步:将各反应单体和反应助剂投入高位计量槽的溶剂中，在25°C~38°C范围内持 续搅拌Ih~2h，形成均勾悬浮溶液； 第二步:将高位计量槽中的悬浮溶液送入聚合反应釜中，搅拌的同时将反应聚合釜加 热至60°C~80°C，保温5~8h完成聚合反应； 第三步:将聚合反应釜冷却至室温，冷却时间^ 3h; 第四步:将冷却后的聚合反应生成物送入水洗釜中，加入纯水同时进行搅拌，对聚合反 应生成物进行清洗处理，得到纯净的丙烯酸树脂颗粒物； 第五步:将清洗过的湿态丙烯酸树脂颗粒物装入干燥箱进行烘干处理； 第六步:将烘干后的丙烯酸树脂颗粒物进行抽真空包装。
[0006] 作为本发明进一步改进的，所述第一步包括以下步骤，首先向高位计量槽中加入 占总质量55 %~65 %的溶剂，再加入占总质量35 %~50 %的反应单体，然后边搅拌边加入 占总质量1 %~2%的引发剂和表面活性剂。
[0007] 作为本发明进一步改进的，所述第二步包括以下升温步骤，首先将聚合反应釜加 热至60°C，保温15分钟;然后将聚合反应釜的温度提高至70°C保温25~30分钟，最后将聚合 反应釜的温度提高至80°C并保温至反应完成。
[0008] 作为本发明进一步改进的，所述第二步的搅拌速率保持在45~60r/min。
[0009] 由于上述技术方案的运用，本发明与现有技术相比具有下列优点： 本发明方案的丙烯酸树脂悬浮法合成工艺，工艺流程简单、效率高；由于省去了真空蒸 馏设备和排气机等的购置和维护成本，降低了丙烯酸树脂的生产成本，同时减少了能源消 耗量和污染物排放量。
【具体实施方式】 下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
[0011] 生产丙烯酸树脂的反应单体可为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙 烯酸、甲基丙烯酸、苯乙烯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸丁酯、醋酸乙烯等的 一种或几种混合物中的一种或多种的混合物。
[0012] 引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酸叔丁酯、过 氧化(2-乙基）己酸叔丁酯、过氧化甲酸叔丁酯、过氧化叔丁基、叔丁基过氧化氢和叔戊基 过氧化氢中的一种或多种的混合物。
[0013] 表面活性剂为十二烷基硫醇、2_巯基乙醇、脂肪族硫醇、2，4_二苯基_4_甲基_1_戊 烯等中的一种或多种的混合物。
[0014] 溶剂可为乙醇、异丙醇、正丁醇、乙二醇单甲醚、乙二醇单丁醚、丙二醇单甲醚、醋 酸乙酯、醋酸丁酯单一种或多种的混合物。
[0015] 实施例1 首先取5份异丙醇放入高位计量槽中，再取1份甲基丙烯酸甲酯和3份丙烯酸丁酯按的 混合物放入高位计量槽中，搅拌混合;随后取〇. 3份的过氧化叔丁基和0.7份的十二烷基硫 醇放入高位计量槽中，继续搅拌混合lh。
[0016] 将搅拌混合好的上述混合物放入聚合反应釜中，继续搅拌，同时将聚合反应釜的 温度加热至60°C，保温15分钟;然后将聚合反应釜的温度提高至70°C保温25~30分钟，最后 将聚合反应釜的温度提高至80°C并保温至反应完成。
[0017] 将聚合反应釜冷却至室温，冷却时间g 3h。表一为冷却时间与成品获得率的对应 关系表，当冷却时间S2h时，成品获得率低于80%。
[0018] 表一
将冷却后的聚合反应生成物送入水洗釜中，加入纯水同时进行搅拌，对聚合反应生成 物进行清洗处理，得到纯净的丙烯酸树脂颗粒物。
[0019] 将清洗过的湿态丙烯酸树脂颗粒物装入干燥箱进行烘干处理。
[0020] 最后，将烘干后的丙烯酸树脂颗粒物进行抽真空包装、入库。
[0021] 实施例2 先取6份乙二醇单甲醚放入高位计量槽中，再取3份甲基丙烯酸甲酯放入高位计量槽 中，搅拌混合;随后取0.5份的过氧化叔丁基和0.5份的十二烷基硫醇放入高位计量槽中，继 续搅拌混合Ih。
[0022] 将搅拌混合好的上述混合物放入聚合反应釜中，继续搅拌，同时将聚合反应釜的 温度加热至60°C，保温15分钟;然后将聚合反应釜的温度提高至70°C保温25~30分钟，最后 将聚合反应釜的温度提高至80°C并保温至反应完成。
[0023]将聚合反应釜冷却至室温，冷却时间S3h。表二为冷却时间与成品获得率的对应 关系表，当冷却时间S 2h时，成品获得率低于80%。
[0024]其它工艺流程同实施例1。
[0025]以上仅是本发明的具体应用范例，对本发明的保护范围不构成任何限制。凡采用 等同变换或者等效替换而形成的技术方案，均落在本发明权利保护范围之内。
【主权项】
1. 一种丙烯酸树脂悬浮法合成工艺，其特征在于:包括以下步骤， 第一步:将各反应单体和反应助剂投入高位计量槽的溶剂中，在25°c~38°C范围内持 续搅拌lh~2h，形成均勾悬浮溶液； 第二步:将高位计量槽中的悬浮溶液送入聚合反应釜中，搅拌的同时将反应聚合釜加 热至60°C~80°C，保温5~8h完成聚合反应； 第三步:将聚合反应釜冷却至室温，冷却时间^ 3h; 第四步:将冷却后的聚合反应生成物送入水洗釜中，加入纯水同时进行搅拌，对聚合反 应生成物进行清洗处理，得到纯净的丙烯酸树脂颗粒物； 第五步:将清洗过的湿态丙烯酸树脂颗粒物装入干燥箱进行烘干处理； 第六步:将烘干后的丙烯酸树脂颗粒物进行抽真空包装。2. 根据权利要求1所述的丙烯酸树脂悬浮法合成工艺，其特征在于:所述第一步包括以 下步骤，首先向高位计量槽中加入占总质量55 %~65 %的溶剂，再加入占总质量35 %~ 50%的反应单体，然后边搅拌边加入占总质量1 %~2%的引发剂和表面活性剂。3. 根据权利要求1所述的丙烯酸树脂悬浮法合成工艺，其特征在于:所述第二步包括以 下升温步骤，首先将聚合反应釜加热至60°C，保温15分钟;然后将聚合反应釜的温度提高至 70°C保温25~30分钟，最后将聚合反应釜的温度提高至80°C并保温至反应完成。4. 根据权利要求1所述的丙烯酸树脂悬浮法合成工艺，其特征在于:所述第二步的搅拌 速率保持在45~60r/min。
【文档编号】C08F2/18GK105859953SQ201610278218
【公开日】2016年8月17日
【申请日】2016年4月28日
【发明人】周建华, 许富祥
【申请人】盐城德力化工有限公司