一种锁阳油的超临界萃取工艺的制作方法
【专利摘要】本发明涉及一种锁阳油的超临界萃取工艺，包括如下步骤：粉碎：将锁阳的茎粉碎，以得到锁阳粉末；烘干：将锁阳粉末烘干，过筛；萃取：利用超临界CO2流体对过筛后的锁阳粉末进行萃取，以得到锁阳油萃取物；离心分离：将锁阳油萃取物离心分离，以得到锁阳油。根据本发明的一种锁阳油的超临界萃取工艺，萃取率高、萃取成本低、无溶剂残留、萃取周期短、无环境污染，能够为小批量特种油脂的生产提供技术支持。
【专利说明】
一种锁阳油的超临界萃取工艺
技术领域
[0001] 本发明涉及生物化学领域，具体地，涉及一种锁阳油的超临界萃取工艺。
【背景技术】
[0002] 植物油脂是人类获得人体必需脂肪酸的重要来源之一，也是重要的化工原料。随 着人们对植物油脂资源的深入研究，植物油脂的诸多生理功能和作用逐渐被发现。同时，人 们越来越重视不同用途的油脂的萃取方法的研究，以期获得最为经济、适用的植物油脂萃 取方案。
[0003] 现有植物油脂的获取方法主要有机械压榨法、浸出法和水代法。其中，机械压榨法 存在出油率低，劳动强度大，生产效低的缺点，并且由于榨油过程中有生坯蒸炒的工序，蛋 白质变性严重，油料资源综合利用率低。浸出法浸提出来的毛油含非油物质较多，色泽较 深，质量较差，且浸出所用溶剂易燃易爆，而且具有一定毒性，生产的安全性差且会造成油 脂中溶剂的残留。水代法提油的主要缺点为出油率低于传统浸出法，在浸提过程中易污染 微生物，且会排出大量的废水需进行处理。
[0004] 生长于沙漠中的植物资源所提取的油脂资源因其所处的生长环境，往往具有较高 的抗氧化活性。因此，提取和开发沙生植物油脂资源具有广阔的前景。锁阳资源是重要的沙 生植物资源之一，但其含油率低，存在传统方法难以提取，目前尚未有传统提取方法应用于 锁阳油提取的案例。同时，因锁阳油中含有大量的抗氧化含氧脂肪酸，其它工艺的高温炒制 必然破坏其结构，从而使之失去抗氧化活性。
【发明内容】
[0005] 本发明的发明人通过研究发现，超临界萃取可以在接近室温(35°C~40°C)及其流 体笼罩下进行萃取，有效地防止了热敏性物质的氧化和逸散。因此，在萃取物中保持着药用 植物的有效成分，而且能把高沸点、低挥发性、易热解的物质在远低于其沸点温度下萃取出 来。
[0006] 其中，超临界CO2萃取技术因其具有良好的溶剂性质，被广泛地应用于植物油脂的 萃取。此外，超临界CO 2萃取技术还具有如下优点：1)因 CO2是一种不活泼的气体，萃取过程中 不发生化学反应，且属于不燃性气体，无味、无臭、无毒，故而安全性非常好;2)由于全过程 不用有机溶剂，因此萃取物绝无残留的溶剂物质，从而防止了萃取过程中对人体有害物的 存在和对环境的污染;3)选择性好。CO 2的溶解能力可以通过调节温度和压力控制，从而有 选择性地萃取目的产品，减小杂质并使目的产品的有效成分高度富集，改善产品质量和外 观，且工艺简单，省时省力;4)C0 2气体价格便宜，纯度高，容易制取，且在生产中可以重复循 环使用，从而可有效地降低成本。
[0007] 本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。
[0008] 为此，本发明的一个目的在于提出一种成本低、萃取率高、无溶剂残留、周期短、无 环境污染的锁阳油的超临界萃取工艺。
[0009]根据本发明实施例的一种锁阳油的超临界萃取工艺，包括如下步骤:粉碎:将锁阳 的茎粉碎，以得到锁阳粉末;烘干:将锁阳粉末烘干，过筛;萃取:利用超临界CO2流体对过筛 后的锁阳粉末进行萃取，以得到锁阳油萃取物;离心分离:将锁阳油萃取物离心分离，以得 到锁阳油。
[0010]根据本发明实施例的一种锁阳油的超临界萃取工艺，萃取率达到2%以上，显著提 升了锁阳油的萃取率。同时，本发明采用的超临界CO2萃取方法，以超临界态下的CO2流体作 为萃取溶剂，具有萃取成本低、无溶剂残留、萃取周期短、无环境污染等特点，能够为小批量 特种油脂的生产提供技术支持。
[0011] 另外，根据本发明上述实施例的一种锁阳油的超临界萃取工艺，还可以具有如下 附加的技术特征：
[0012] 进一步地，在萃取步骤中，超临界⑶2流体的萃取压力为20MPa~30MPa，萃取温度 35 °C~45 °C，CO2流体流量为12mL/min~20mL/min，萃取时间为1 · 5h~2 · 5h。
[0013] 进一步地，在萃取步骤中，超临界CO2流体的萃取压力为30MPa，萃取温度40°C，CO2 流体流量为12mL/min，萃取时间为2.5h。
[0014] 进一步地，在萃取步骤中，超临界CO2流体的萃取压力为30MPa，萃取温度45°C，CO2 流体流量为12mL/min，萃取时间为2.5h。
[0015] 进一步地，在萃取步骤中，超临界CO2流体的萃取压力为20MPa，萃取温度35°C，CO2 流体流量为15mL/min，萃取时间为1.5h。
[0016] 进一步地，在萃取步骤中，超临界CO2流体的萃取压力为25MPa，萃取温度38°C，CO2 流体流量为18mL/min，萃取时间为1.8h。
[0017] 进一步地，在萃取步骤中，超临界CO2流体的萃取压力为28MPa，萃取温度42°C，CO2 流体流量为20mL/min，萃取时间为2.2h。进一步地，在烘干步骤中，烘干温度为30°C~40°C， 烘干时间为18h~30h。
[0018] 进一步地，在粉碎步骤中，筛网的孔径为0.177μπι~0.25μπι。
[0019] 进一步地，在离心分离步骤中，转速为lOOOOr/min~12000r/min，离心分离的时间 为 IOmin ~30min〇
[0020] 本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变 得明显，或通过本发明的实践了解到。
【具体实施方式】
[0021] 下面结合【具体实施方式】对本发明作进一步详细的说明。
[0022] 实施例1
[0023] 锁阳油的超临界CO2萃取的主要步骤如下：
[0024] 第一步，将采集的去除花序的锁阳茎去除杂质，粉碎，以得到锁阳粉末。
[0025] 第二步，将锁阳粉末置于30°C~40°C下烘干，用孔径为0.177μπι~0.25μπι的筛网过 筛。
[0026]第三步，利用超临界CO2流体对过筛后的锁阳粉末进行萃取，流体萃取压力为20~ 30MPa，萃取温度35°C~45°C，C〇2流体流量为12ml/min~20ml/min，萃取时间为1.5h~ 2.5h，得到锁阳油萃取物。
[0027] 第四步，将锁阳油萃取物在室温20°C~30°C的环境中放置于转速为lOOOOr/min~ 12000r/min的高速离心机中离心10min~30min，除去杂质，得到锁阳油。
[0028]其中，第二步，将锁阳粉末置于30°C下烘干24h，用孔径为0.177μπι的筛网过筛。第 三步，根据一般油脂提取的各因素范围设置4因素3水平的正交实验设计，共9组试验。第四 步，将锁阳油萃取物在室温25°C的环境中放置于转速为12000r/min的高速离心机中离心10 分钟，除去杂质，得到锁阳油。
[0029] 表1正交设计因素和水平表
[0031]正交试验设计所得结果表明，所设计因素及水平中以流体萃取压力为30MPa，萃取 温度为40°C，CO2流体流量12ml/min，萃取时间为2.5h时萃取效果最好，提取率为2.57%。经 正交实验软件分析，正交优化后的最优提取条件为流体萃取压力30MPa，萃取温度45°C，C0 2 流体流量12ml/min，萃取时间2.5h。
[0032] 实施例2
[0033] 锁阳油的超临界CO2萃取的主要步骤如下：
[0034] 第一步，将采集的去除花序的锁阳茎去除杂质，粉碎，以得到锁阳粉末。
[0035]第二步，将锁阳粉末置于30°C下烘干24h，用孔径为0.177μπι的筛网过筛。
[0036]第三步，利用超临界CO2流体对过筛后的锁阳粉末进行萃取，流体萃取压力为 30MPa，萃取温度40°C，CO2流体流量为12ml/min，萃取时间为2.5h，得到锁阳油萃取物。
[0037]第四步，将锁阳油萃取物在室温下放置于转速为12000r/min的高速离心机中离心 10分钟，除去杂质，得到锁阳油。锁阳油提取率达到2.78%。
[0038] 实施例3
[0039] 第一步，将采集的去除花序的锁阳茎去除杂质，粉碎，以得到锁阳粉末。
[0040] 第二步，将锁阳粉末置于40°C下烘干，用孔径为0.25μπι的筛网过筛。
[0041] 第三步，利用超临界CO2流体对过筛后的锁阳粉末进行萃取，流体萃取压力为 30MPa，萃取温度45°C，CO 2流体流量为12ml/min，萃取时间为2.5h，得到锁阳油萃取物。
[0042]第四步，将锁阳油萃取物在室温25°C的环境中放置于转速为12000r/min的高速离 心机中离心10分钟，除去杂质，得到锁阳油。锁阳油提取率达到2.64%。
[0043] 实施例4
[0044] 第一步，将采集的去除花序的锁阳茎去除杂质，粉碎，以得到锁阳粉末。
[0045]第二步，将锁阳粉末置于40°C下烘干，用孔径为0.25μπι的筛网过筛。
[0046]第三步，利用超临界CO2流体对过筛后的锁阳粉末进行萃取，流体萃取压力为 20MPa，萃取温度35°C，CO2流体流量为15ml/min，萃取时间为1.5h，得到锁阳油萃取物。
[0047] 第四步，将锁阳油萃取物在室温25°C的环境中放置于转速为12000r/min的高速离 心机中离心10分钟，除去杂质，得到锁阳油。锁阳油提取率达到2.59%。
[0048] 实施例5
[0049] 第一步，将采集的去除花序的锁阳茎去除杂质，粉碎，以得到锁阳粉末。
[0050] 第二步，将锁阳粉末置于40°C下烘干，用孔径为0.25μπι的筛网过筛。
[0051]第三步，利用超临界CO2流体对过筛后的锁阳粉末进行萃取，流体萃取压力为 25MPa，萃取温度38°C，CO2流体流量为18ml/min，萃取时间为1.8h，得到锁阳油萃取物。
[0052]第四步，将锁阳油萃取物在室温25°C的环境中放置于转速为12000r/min的高速离 心机中离心10分钟，除去杂质，得到锁阳油。锁阳油提取率达到2.46%。
[0053] 对比例1
[0054] 第一步，将采集的去除花序的锁阳茎去除杂质，粉碎，以得到锁阳粉末。
[0055]第二步，将锁阳粉末置于40°C下烘干，用孔径为0.25μπι的筛网过筛。
[0056]第三步，利用超临界CO2流体对过筛后的锁阳粉末进行萃取，流体萃取压力为 16MPa，萃取温度48 °C，CO2流体流量IOml/min，萃取Ih，得到锁阳油萃取物。
[0057]第四步，将锁阳油萃取物在室温25°C的环境中放置于转速为12000r/min的高速离 心机中离心10分钟，除去杂质，得到锁阳油。锁阳油提取率达到0.82%。
[0058] 对比例2
[0059] 第一步，将采集的去除花序的锁阳茎去除杂质，粉碎，以得到锁阳粉末。
[0060] 第二步，将锁阳粉末置于40°C下烘干，用孔径为0.25μπι的筛网过筛。
[0061] 第三步，利用超临界CO2流体对过筛后的锁阳粉末进行萃取，流体萃取压力为 23MPa，萃取温度20°C，CO 2流体流量30ml/min，萃取3h，得到锁阳油萃取物。
[0062]第四步，将锁阳油萃取物在室温25°C的环境中放置于转速为12000r/min的高速离 心机中离心10分钟，除去杂质，得到锁阳油。锁阳油提取率达到1.09%。
[0063] 对比例3
[0064] 第一步，将采集的去除花序的锁阳茎去除杂质，粉碎，以得到锁阳粉末。
[0065]第二步，将锁阳粉末置于40°C下烘干，用孔径为0.25μπι的筛网过筛。
[0066]第三步，利用超临界CO2流体对过筛后的锁阳粉末进行萃取，流体萃取压力为 18MPa，萃取温度50°C，CO2流体流量21ml/min，萃取1.5h，得到锁阳油萃取物。
[0067]第四步，将锁阳油萃取物在室温25°C的环境中放置于转速为12000r/min的高速离 心机中离心10分钟，除去杂质，得到锁阳油。锁阳油提取率达到0.97%。
[0068] 对本发明实施例或对比例提取的锁阳油采用GC-MS进行成分分析，结果表明锁阳 油中以含有较高含量的不饱和脂肪酸，而不饱和脂肪酸为生物活性物质，由此可以看出锁 阳油具有较高的开发价值。
[0069] 通过比较实施例与对比例可以发现未经优化的CO2超临界提取率一般在1 %左右， 而根据本发明实施例的萃取率达到2%以上，显著提升了锁阳油的萃取率。同时，本发明采 用的超临界CO 2萃取工艺，以超临界态下的CO2流体作为萃取溶剂，具有萃取成本低、无溶剂 残留、萃取周期短、无环境污染等特点，能够为小批量特种油脂的生产提供技术支持。
[0070] 通过比较实施例与对比例可以发现未经优化的⑶2超临界提取率一般都在1 %左 右，而根据本发明实施例的萃取率达到2%以上，显著提升了锁阳油的萃取率。同时，本发明 采用的超临界CO2萃取工艺，以超临界态下的CO2流体作为萃取溶剂，具有萃取成本低、无溶 剂残留、萃取周期短、无环境污染等特点，能够为小批量特种油脂的生产提供技术支持。
[0071]在本说明书的描述中，参考术语"一个实施例"、"一些实施例"、"示例"、"具体示 例"、或"一些示例"等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特 点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不 必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任 一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技 术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结 合和组合。
[0072] 尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例 性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述 实施例进行变化、修改、替换和变型。
【主权项】
1. 一种锁阳油的超临界萃取工艺，其特征在于，包括如下步骤： 粉碎:将锁阳的茎粉碎，以得到锁阳粉末； 烘干:将锁阳粉末烘干，过筛； 萃取:利用超临界c〇2流体对过筛后的锁阳粉末进行萃取，以得到锁阳油萃取物； 离心分离:将锁阳油萃取物离心分离，以得到锁阳油。2. 根据权利要求1所述的一种锁阳油的超临界萃取工艺，其特征在于，在萃取步骤中， 超临界C02流体的萃取压力为20MPa~30MPa，萃取温度35°C~45°C，C0 2流体流量为12mL/min ~20mL/min，萃取时间为1.5h~2.5h。3. 根据权利要求2所述的一种锁阳油的超临界萃取工艺，其特征在于，在萃取步骤中， 超临界⑶2流体的萃取压力为30MPa，萃取温度40°C，C0 2流体流量为12mL/min，萃取时间为 2.5h〇4. 根据权利要求2所述的一种锁阳油的超临界萃取工艺，其特征在于，在萃取步骤中， 超临界⑶2流体的萃取压力为30MPa，萃取温度45°C，C0 2流体流量为12mL/min，萃取时间为 2.5h〇5. 根据权利要求2所述的一种锁阳油的超临界萃取工艺，其特征在于，在萃取步骤中， 超临界⑶2流体的萃取压力为20MPa，萃取温度35°C，C0 2流体流量为15mL/min，萃取时间为 1.5h〇6. 根据权利要求2所述的一种锁阳油的超临界萃取工艺，其特征在于，在萃取步骤中， 超临界⑶2流体的萃取压力为25MPa，萃取温度38°C，C0 2流体流量为18mL/min，萃取时间为 1.8h〇7. 根据权利要求2所述的一种锁阳油的超临界萃取工艺，其特征在于，在萃取步骤中， 超临界⑶2流体的萃取压力为28MPa，萃取温度42°C，C0 2流体流量为20mL/min，萃取时间为 2.2h〇8. 根据权利要求1~7任一项所述的一种锁阳油的超临界萃取工艺，其特征在于，在烘 干步骤中，烘干温度为30°C~40°C，烘干时间为18h~30h。9. 根据权利要求1~7任一项所述的一种锁阳油的超临界萃取工艺，其特征在于，在粉 碎步骤中，筛网的孔径为0.177μπι~0.25μπι。10. 根据权利要求1~7任一项所述的一种锁阳油的超临界萃取工艺，其特征在于，在离 心分离步骤中，转速为l〇〇〇〇r/min~12000r/min，离心分离的时间为lOmin~30min。
【文档编号】C11B1/10GK105861144SQ201610371077
【公开日】2016年8月17日
【申请日】2016年5月30日
【发明人】周玉碧, 孙菁, 田永祯, 张玉, 杨仕兵, 程业森, 卢学峰, 高立平, 叶润蓉, 武志博, 孙胜男, 彭敏, 王旭, 甘霖, 彭立新, 邓娟, 王劼, 袁园园, 黄晓辉, 夏瑞瑞
【申请人】中国科学院西北高原生物研究所, 内蒙古自治区阿拉善盟林业治沙研究所