一种2,5-二氯苯酚的合成工艺的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种2,5?二氯苯酚的合成工艺，属于精细化工技术领域。所述工艺包括以下步骤：卤化和水解，本发明通过选用比氯更容易被取代的溴或碘，将二氯苯卤化后，通过水解将溴或碘取代基水解成羟基，并通过控制溴或碘的添加量来控制卤化的深度，降低卤化产物中2,5?二氯?1,4?二卤苯的含量；实现了2,5?二氯卤苯的转化率达到了92.0%以上，具有合成路线短、工艺简单、成本低、产生的三废少、适合大规模生产的优点。
【专利说明】
一种2,5-二氯苯酚的合成工艺
技术领域
[0001] 本发明涉及一种2,5-二氯苯酚的合成工艺，属于精细化工技术领域。
【背景技术】
[0002] 2,5_二氯苯酚是一种重要的农药、医药、染料的中间体，氮肥增效剂及皮革防霉剂 等。2,5_二氯苯酚纯品为白色针状晶体，有特殊臭味，目前多用于除草剂3,6_二氯-2-甲氧 基苯甲酸(dicamba)的合成。由2,5-二氯苯酚合成3,6-二氯水杨酸，继而通过0-烷基化反应 可制备3,6_二氯-2-甲氧基苯甲酸。3，6_二氯-2-甲氧基苯甲酸是一种安息香酸系除草剂， 商品名称麦草畏(Dicamba)，主要用于小麦等禾本科作物田防除一年生或多年生的阔叶杂 草。随着抗麦草畏生物技术和麦草畏混合除草剂研究的不断深入，其市场前景较好。
[0003] 目前制备2，5-二氯苯酚的工艺路线主要有以下三种，专利US2799714提出以1，2， 4_三氯苯为原料，碱性条件下制得混合二氯苯酚，再进行分离得到2,5_二氯苯酚。该工艺路 线简单，但是混合二氯苯酚的分离难度较大，工业化生产成本较高；专利US4326882提出以 2，5-二氯苯胺为原料，经重氮化、水解来制备2，5-二氯苯酚，该工艺是目前较为成熟的2，5-二氯苯酚合成工艺，其最大的缺点就是环境污染严重，同时大量无机酸和亚硝酸盐的使用 对设备腐蚀也非常严重；专利US6586624提出以1，4-二氯苯为原料直接与双氧水进行羟基 化反应制备2，5-二氯苯酚，该工艺为绿色化工艺，且符合原子经济性，但是原料转化率很 低，不适于大规模工业化生产。
【发明内容】
[0004] 本发明旨在解决上述现有技术的不足，提出一种新的以对二氯苯为原料，通过卤 化、水解合成2，5-二氯苯酚的工艺，具有合成路线短、工艺简单、生产成本低的优点。
[0005] 为了实现上述发明目的，本发明的技术方案如下： 一种2,5_二氯苯酚的合成工艺，其特征在于:包括以下步骤： A. 卤化 将1，4_二氯苯溶于有机溶剂，加入催化剂后，于30~50°C下加入卤素 X，反应6~10h后， 去除残留卤素 X，分层取有机相，有机相经浓缩、精馏后得到中间产物Π ;所述卤素 X与1，4_ 二氯苯的物质的量比为〇. 5~1:1; B. 水解 将步骤A得到的中间产物Π 溶于有机溶剂中，加入铜盐催化剂、无机碱和水，在温度为 150~210 °C，压力为1~2MPa的条件下反应1~3h后，再将反应液经碱洗、酸化、萃取、脱溶处 理后得到2,5_二氯苯酚;所述无机碱与中间产物Π 的物质的量比为2~6:1，所述水与中间 产物Π 的物质的量比为0~8:1; 所述卤素 X为溴、碘中的一种;所述中间产物Π 为2,5_二氯卤苯，即2,5_二氯溴苯或2， 5_二氯碘苯。
[0006] 合成路线如下：
进一步地，步骤A中，所述催化剂为三氯化铝或三溴化铝，所述催化剂的添加量为1，4-二氯苯重量的1~10%。
[0007] 步骤A中，所述有机溶剂为四氯化碳、二氯甲烷或二氯乙烷中的一种，所述有机溶 剂的添加量为1，4-二氯苯重量的2~6倍。
[0008] 步骤A中，所述去除残留卤素的方法为在反应液中加入质量分数为1%~8%的偏重亚 硫酸钠或亚硫酸钠溶液，待溶液变成无色后，分层，有机相经精馏分别得到1，4-二氯苯、2， 5_二氯卤苯、2,5_二氯-1，4-二卤苯，水相经处理后可回收卤素 X。回收卤素的具体操作为： 往水相中通入氯气，可以将卤素离子重新氧化为卤素单质经蒸馏后回收;此外，在反应过程 中还会产生卤化氢，卤化氢用氢氧化钠水溶液吸收，往吸收液中通入氯气，一样可经蒸馏后 回收得到卤素单质。
[0009] 步骤B中，所述有机溶剂为甲醇，所述甲醇的添加量为中间产物Π 重量的2~8倍。
[0010] 步骤B中，所述铜盐催化剂为硫酸铜、氯化铜、硝酸铜中的一种;所述铜盐催化剂的 添加量为中间产物Π 重量的0.1~1 %。
[0011] 步骤B中，所述无机碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
[0012] 步骤B中，所述反应液经碱洗、酸化、萃取、脱溶处理后得到2,5_二氯苯酚，是指将 反应液冷却至室温后，加入氢氧化钠水溶液，然后用戊烷萃取，并加酸调pH值至强酸性，再 加二氯甲烷萃取，最后经蒸馏脱除二氯甲烷后得到2，5-二氯苯酚。
[0013] 所述卤素 X为溴，溴加入方式为：以10~20秒/滴的速度滴加至反应液中。
[0014] 本发明的有益效果： (1)本发明通过选用比氯更容易被取代的溴或碘，将二氯苯卤化后，通过水解将溴或碘 取代基水解成羟基，并通过控制溴或碘的添加量来控制卤化的深度，降低卤化产物中2,5_ 二氯-1，4-二卤苯的含量;经检测，2，5-二氯卤苯的转化率达到了 92.0%以上，从而实现高转 化、高选择性地制得2,5_二氯苯酚。另外，反应过程中溴或碘可回收利用，从而显著降低工 艺三废处理量及生产成本;综上本发明具有合成路线短、工艺简单、成本低、产生的三废少、 适合大规模生产的优点。
[0015] (2)本发明步骤A中，将1，4_二氯苯溶于有机溶剂，加入催化剂后，于30~50°C下加 入卤素 X，反应6~10h，温度过低卤化取代反应速度过慢，温度过高又会导致卤素挥发过快 而反应不好，故该温度范围最佳。
[0016] (3)本发明步骤A中，所述卤素 X与1，4_二氯苯的物质的量比为0.5~1:1，卤素 X用 量过大会导致副产的二卤取代物大量生成，卤素 X用量不足又会使得一卤取代物的转化率 不够。
[0017] (4)本发明步骤A中，所述催化剂为三氯化铝或三溴化铝，所述催化剂的添加量为 1，4_二氯苯重量的1~10%，三氯化铝和三溴化铝活性都很高，但是也很容易失活，如果添加 量太少，则达不到理想的催化效果；添加量太大，后处理时又会产生大量的废渣，污染环境 并增加生产成本，故添加量为1，4_二氯苯重量的1~10%为最佳范围。
[0018] (5)本发明步骤A中，所述有机溶剂为四氯化碳、二氯甲烷或二氯乙烷中的一种，所 述有机溶剂的添加量为1，4_二氯苯重量的2~6倍，这个比例刚好能够使原料处在适宜的反 应浓度，添加量过大会导致反应速度太慢，添加量不足又会无法完全溶解1，4-二氯苯而导 致反应效果不好。
[0019] (6)本发明步骤A中，所述去除残留卤素的方法为向反应液中加入质量分数为1~8% 的偏重亚硫酸钠或亚硫酸钠溶液，待溶液变成无色后，分层，有机相经精馏分别得到1，4-二 氯苯、2，5-二氯卤苯、2，5-二氯-1，4-二溴苯，水相经处理后回收卤素 X，偏重亚硫酸钠或亚 硫酸钠具有较强的还原性，很容易与卤素发生氧化还原反应从而将残留的卤素去除掉；回 收卤素是向水相中通氯气，将卤素离子重新氧化成卤素单质进行回收，可大幅降低生产成 本。
[0020] (7)本发明步骤B中，所述无机碱与中间产物Π 的物质的量比为2~6:1，所述水与 中间产物Π 的物质的量比为0~8:1，无机碱及水的添加量不够会导致水解反应效果不好， 添加量过多也会影响水解反应同时还会增加生产成本，故该添加比例范围为最佳。
[0021] (8)本发明步骤B中，所述有机溶剂为甲醇，所述甲醇的添加量为中间产物Π 重量 的2~8倍，甲醇添加量不够会导致水解反应效果不好，添加量过多会增加生产成本，故该添 加比例范围为最佳。
[0022] (9)本发明步骤B中，所述铜盐催化剂为硫酸铜、氯化铜、硝酸铜中的一种;添加量 为中间产物Π 重量的0.1~1%，催化剂添加量不足对水解反应的催化效果不明显，添加量过 多会增加生产成本，故该添加比例最佳。
[0023] (10)本发明所述卤素为溴，溴加入方式为：以10~20秒/滴的速度滴加至反应液 中，溴与碘相比更具性价比优势，所以本发明优选溴作为卤化剂;溴素很容易挥发，需缓慢 滴加至反应液中，如果滴加速度过快使得溴素来不及反应就挥发掉造成原料损耗大，滴加 速度过慢会延长反应时间从而增大反应周期。
【具体实施方式】
[0024] 下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。 [0025] 实施例1 一种2,5_二氯苯酚的合成工艺，包括以下步骤： A. 卤化 将1，4-二氯苯溶于有机溶剂，加入催化剂后，于30°C下加入溴，反应10h后，去除体系残 留溴，分层取有机相，有机相经浓缩、精馏得到2,5_二氯溴苯;所述溴与1，4_二氯苯的物质 的量比为〇. 5:1，2，5-二氯溴苯转化率92.5%; B. 水解 将步骤A得到的2,5_二氯溴苯溶于有机溶剂中，加入铜盐催化剂、无机碱和水，在温度 为150°C，压力为IMPa的条件下反应lh后，将反应液经碱洗、酸化、萃取、脱溶处理后得到2， 5_二氯苯酚;所述无机碱与2，5-二氯溴苯的物质的量比为2:1，所述水与2，5-二氯溴苯的物 质的量比为3:1，2，5-二氯苯酚水解收率83.0%。
[0026]本实施例步骤A中，所述催化剂为三氯化铝，三氯化铝的添加量为1，4-二氯苯重量 的3%。
[0027] 实施例2 一种2,5_二氯苯酚的合成工艺，包括以下步骤： A. 卤化 将1，4-二氯苯溶于有机溶剂，加入催化剂后，于50°C下加入溴，反应6h后，去除残留溴， 分层取有机相，有机相经浓缩、精馏得到2,5_二氯溴苯;所述溴与1，4_二氯苯的物质的量比 为0.7:1，2，5-二氯溴苯转化率95.3%; B. 水解 将步骤A得到的2,5_二氯溴苯溶于有机溶剂中，加入铜盐催化剂、无机碱和水，在温度 为210°C，压力为2MPa的条件下反应3h后，将反应液经碱洗、酸化、萃取、脱溶处理后得到2， 5_二氯苯酚;所述无机碱与2，5-二氯溴苯的物质的量比为5:1，所述水与2，5-二氯溴苯的物 质的量比为2:1，2，5-二氯苯酚水解收率92.5%。
[0028]本实施例步骤A中，所述催化剂为三溴化铝，三溴化铝的添加量为1，4_二氯苯重量 的1%。
[0029] 本实施例步骤A中，所述有机溶剂为四氯化碳，所述四氯化碳的添加量为1，4_二氯 苯重量的2倍。
[0030] 实施例3 一种2,5_二氯苯酚的合成工艺，包括以下步骤： A. 卤化 将1，4-二氯苯溶于有机溶剂，加入催化剂后，于40°C下加入碘，反应9h后，去除残留碘， 分层取有机相，有机相经浓缩、精馏得到2，5-二氯碘苯;所述碘与1，4-二氯苯的物质的量比 为0.6:1，2，5-二氯碘苯转化率93.8%; B. 水解 将步骤A得到的2,5_二氯溴苯溶于有机溶剂中，加入铜盐催化剂和无机碱，在温度为 180°C，压力为1.5MPa的条件下反应3h后，将反应液经碱洗、酸化、萃取、脱溶处理后得到2， 5-二氯苯酚；所述无机碱与2，5-二氯碘苯的物质的量比为4 :1; 2，5-二氯苯酚水解收率 89.5%〇
[0031] 本实施例步骤A中，所述催化剂为三氯化铝，三氯化铝的添加量为1，4_二氯苯重量 的5%。
[0032]本实施例步骤A中，步骤A中，所述有机溶剂为四氯化碳，所述四氯化碳的添加量为 1，4-二氯苯重量的5倍。
[0033] 步骤A中，所述去除残留碘的方法为向反应后的混合物中，加入质量分数为1%的偏 重亚硫酸钠溶液，待溶液变成无色后，分层，有机相经精馏分别得到1，4-二氯苯、2,5-二氯 卤苯、2，5-二氯-1，4-二溴苯，水相经处理后回收碘。
[0034] 实施例4 一种2,5_二氯苯酚的合成工艺，包括以下步骤： A.卤化 将1，4_二氯苯溶于有机溶剂，加入催化剂后，于30°C下加入碘，反应10h后，去除残留 碘，分层取有机相，有机相经浓缩、精馏得到2,5_二氯碘苯;所述碘与1，4-二氯苯的物质的 量比为0.9:1，2，5-二氯碘苯转化率95.1%; B.水解 将步骤A得到的2,5_二氯碘苯溶于有机溶剂中，加入铜盐催化剂、无机碱和水，在温度 为150°C，压力为IMPa的条件下反应2h后，将反应液经碱洗、酸化、萃取、脱溶处理后得到2， 5_二氯苯酚;所述无机碱与2，5-二氯碘苯的物质的量比为5:1，所述水与2，5-二氯碘苯的物 质的量比为8:1，2，5-二氯苯酚水解收率84.6%。
[0035]本实施例步骤A中，所述催化剂为三氯化铝，所述三氯化铝的添加量为1，4_二氯苯 重量的8%;所述有机溶剂为二氯甲烷，所述二氯甲烷的添加量为1，4-二氯苯重量的6倍。 [0036]步骤A中，所述去除残留碘的方法为向反应后的混合物中，加入质量分数为3%的亚 硫酸钠溶液，待溶液变成无色后，分层，有机相经精馏分别得到1，4-二氯苯、2，5-二氯卤苯、 2，5-二氯-1，4-二溴苯，水相经处理后回收碘。
[0037] 步骤B中，所述有机溶剂为甲醇，所述甲醇的添加量为2,5_二氯碘苯重量的2.5倍。
[0038] 实施例5 一种2,5_二氯苯酚的合成工艺，包括以下步骤： A. 卤化 将1，4-二氯苯溶于有机溶剂，加入催化剂后，于50°C下加入碘，反应8h后，去除残留碘， 分层取有机相，有机相经浓缩、精馏得到2，5-二氯碘苯;所述碘与1，4-二氯苯的物质的量比 为0.6:1，2，5-二氯碘苯转化率96.1%; B. 水解 将步骤A得到的2,5_二氯碘苯溶于有机溶剂中，加入铜盐催化剂、无机碱和水，在温度 为210°C，压力为2MPa的条件下反应3h后，将反应液经碱洗、酸化、萃取、脱溶处理后得到2， 5_二氯苯酚;所述无机碱与2，5-二氯碘苯的物质的量比为3.5:1，所述水与2，5-二氯碘苯的 物质的量比为5:1，2，5-二氯苯酚水解收率89.2%。
[0039]本实施例步骤A中，所述催化剂为三氯化铝，所述三氯化铝的添加量为1，4_二氯苯 重量的10%，所述有机溶剂为二氯乙烷，所述二氯乙烷的添加量为1，4-二氯苯重量的5倍。
[0040] 步骤A中，所述去除残留碘的方法为向反应后的混合物中，加入质量分数为8%的偏 重亚硫酸钠溶液。
[0041] 步骤B中，所述有机溶剂为甲醇，所述甲醇的添加量为2,5_二氯碘苯重量的8倍。
[0042] 步骤B中，所述铜盐催化剂为硫酸铜，添加量为2，5-二氯碘苯重量的0.1%。 实施例6 一种2,5_二氯苯酚的合成工艺，包括以下步骤： A. 卤化 将1，4-二氯苯溶于有机溶剂，加入催化剂后，于42 °C下以20秒/滴的速度滴加溴，反应 8.5h后，去除残留溴，分层取有机相，有机相经浓缩、精馏得到2,5_二氯溴苯;所述溴与1，4_ 二氯苯的物质的量比为1:1，2，5-二氯溴苯转化率98.5%; B. 水解 将步骤A得到的2,5_二氯溴苯溶于有机溶剂中，加入铜盐催化剂、无机碱和水，在温度 为190°C，压力为IMPa的条件下反应2h后，将反应液经碱洗、酸化、萃取、脱溶处理后得到2， 5-二氯苯酚;所述无机碱与2，5-二氯溴苯的物质的量比为6.5:1，所述水与2，5-二氯溴苯的 物质的量比为7:1，2，5-二氯苯酚水解收率90.4%。
[0043]本实施例步骤A中，催化剂为三溴化铝，所述三溴化铝的添加量为1，4_二氯苯重量 的4%;所述有机溶剂为四氯化碳，所述四氯化碳的添加量为1，4_二氯苯重量的3.5倍。
[0044] 步骤A中，所述去除残留溴的方法为向反应后的混合物中，加入质量分数为5%的亚 硫酸钠溶液。
[0045] 步骤B中，所述有机溶剂为甲醇，所述甲醇的添加量为2,5_二氯溴苯重量的5倍;所 述铜盐催化剂为氯化铜，添加量为2，5-二氯溴苯重量的0.5%。
[0046] 步骤B中，所述无机碱为氢氧化钠。
[0047] 实施例7 本实施例在实施例6的基础上，进一步地，步骤B中，所述反应液经碱洗、酸化、萃取、脱 溶处理的方法是:将反应液冷却至室温后，加入氢氧化钠水溶液，然后用戊烷萃取，并用酸 调节pH值为1，用二氯甲烷萃取后，最后经蒸馏脱除二氯甲烷即可。
[0048] 实施例8 一种2,5_二氯苯酚的合成工艺，包括以下步骤： A. 卤化 将1，4-二氯苯溶于有机溶剂，加入催化剂后，于42 °C下以10秒/滴的速度滴加溴，反应 9h后，去除残留溴，分层取有机相，有机相经浓缩、精馏得到2,5_二氯溴苯;所述溴与1，4_二 氯苯的物质的量比为〇. 7:1，2，5-二氯溴苯转化率96.7%; B. 水解 将步骤A得到的2,5_二氯溴苯溶于有机溶剂中，加入铜盐催化剂、无机碱和水，在温度 为180°C，压力为1.5MPa的条件下反应2h后，将反应液经碱洗、酸化、萃取、脱溶处理后得到 2，5-二氯苯酚;所述无机碱与2，5-二氯溴苯的物质的量比为4.5:1，所述水与2，5-二氯溴苯 的物质的量比为3:1，2，5-二氯苯酚水解收率89.3%。
[0049]本实施例步骤A中，催化剂为三氯化铝，所述三氯化铝的添加量为1，4_二氯苯重量 的6%;所述有机溶剂为四氯化碳，所述四氯化碳的添加量为1，4_二氯苯重量的4倍。
[0050] 步骤A中，所述去除残留溴的方法为向反应后的混合物中，加入质量分数为5%的偏 重亚硫酸钠溶液。
[0051] 步骤B中，所述有机溶剂为甲醇，所述甲醇的添加量为2,5_二氯溴苯重量的2倍;所 述铜盐催化剂硝酸铜，添加量为2，5-二氯溴苯重量的1%。
[0052]步骤B中，所述无机碱为氢氧化钾。
[0053] 步骤B中，所述反应液经碱洗、酸化、萃取、脱溶处理，是指将反应液冷却至室温后， 加入氢氧化钠水溶液，然后用戊烷萃取，并用酸调节pH值为1，再加二氯甲烷萃取，最后经蒸 馏脱除二氯甲烷后得到2,5_二氯苯酚。
[0054] 实施例9 本实施例以原料为lmol 1，4-二氯苯生产2，5-二氯苯酚为例，对本发明做进一步说明。
[0055] 在反应瓶内加入147.0g 1，4_二氯苯(纯度98%)，再加入515 g四氯化碳将其溶解， 然后往溶液中加入7.35 g无水三氯化铝，搅拌升温至35°C后以15秒/滴的速度开始滴加溴 素共105.6 g，9 h滴加完毕。
[0056]向反应后的混合物中加入200.0 g质量分数5%的偏重亚硫酸钠溶液，待混合液变 为无色后，分层得有机相，将所得四氯化碳层浓缩，精馏得到1，4-二氯苯73.0 g，2，5-二氯 溴苯111.5 g和2,5_二氯-1,4-二溴苯7.1 g。计算可知2,5_二氯溴苯的转化率达到了 96.7%，并且2，5-二氯溴苯与2，5-二氯-1，4-二溴苯的物质的量比为24:1，即同时达到了高 转化率和高选择性。
[0057]向反应器内加111.5 g 2,5_二氯溴苯，加入300 g甲醇将其溶解，搅拌下加入80g 氢氧化钠和25 mL水，然后往溶液中加入0.5g硝酸铜，将反应器密闭，搅拌升温至180°C反 应，反应压力为1.2 MPa，3 h后停止反应。冷却至室温后，往反应后的混合液中再加入3 mL 5%氢氧化钠溶液，所得混合液用戊烷萃取两次，每次使用戊烷50mL以除掉没有反应完的原 料和反应中生成的副产物;将萃取之后剩下的溶液用盐酸酸化至pH = 1，生成的酚用二氯 甲烷萃取，萃取三次，每次使用二氯甲烷100 mL，合并有机相，无水硫酸钠干燥，浓缩，精馏 之后得到2，5-二氯苯酚66.82 g，收率为85.4%。
[0058]以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制，凡是依 据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化，均落入本发明的保护 范围之内。
【主权项】
1. 一种2，5-二氯苯酚的合成工艺，其特征在于:包括以下步骤： A. 卤化 将1，4-二氯苯溶于有机溶剂，加入催化剂后，于30~50 °C下加入卤素 X，反应6~IOh后， 去除残留卤素 X，分层取有机相，有机相经浓缩、精馏得到中间产物Π ;所述卤素 X与1，4_二 氯苯的物质的量比为0.5~1:1; B. 水解 将步骤A得到的中间产物Π 溶于有机溶剂中，加入铜盐催化剂、无机碱和水，在温度为 150~210 °C，压力为1~2MPa的条件下反应1~3h后，再将反应液经碱洗、酸化、萃取、脱溶处 理后得到2,5_二氯苯酚;所述无机碱与中间产物Π 的物质的量比为2~6:1，所述水与中间 产物Π 的物质的量比为0~8:1; 所述卤素 X为溴、碘中的一种;所述中间产物Π 为2,5_二氯溴苯或2,5_二氯碘苯。2. 如权利要求1所述的一种2，5-二氯苯酚的合成工艺，其特征在于:步骤A中，所述催化 剂为三氯化铝或三溴化铝，所述催化剂的添加量为1，4-二氯苯重量的1~10%。3. 如权利要求1所述的一种2，5-二氯苯酚的合成工艺，其特征在于:步骤A中，所述有机 溶剂为四氯化碳、二氯甲烷或二氯乙烷中的一种，所述有机溶剂的添加量为1，4_二氯苯重 量的2~6倍。4. 如权利要求1所述的一种2,5_二氯苯酚的合成工艺，其特征在于:步骤A中，所述去除 残留卤素的方法为向反应后的混合物中，加入质量分数为1~8%的偏重亚硫酸钠或亚硫酸钠 溶液。5. 如权利要求1所述的一种2，5-二氯苯酚的合成工艺，其特征在于:步骤B中，所述有机 溶剂为甲醇，所述有机溶剂添加量为中间产物Π 重量的2~8倍。6. 如权利要求1所述的一种2，5-二氯苯酚的合成工艺，其特征在于:步骤B中，所述铜盐 催化剂为硫酸铜、氯化铜、硝酸铜中的一种;所述铜盐催化剂的添加量为中间产物Π 重量的 0.1~1%〇7. 如权利要求1所述的一种2，5-二氯苯酚的合成工艺，其特征在于:步骤B中，所述无机 碱为氢氧化钠或氢氧化钾。8. 如权利要求1所述的一种2,5_二氯苯酚的合成工艺，其特征在于:步骤B中，所述反应 液经碱洗、酸化、萃取、脱溶处理后得到2,5_二氯苯酚，是指将反应液冷却至室温后，加入氢 氧化钠水溶液，然后用戊烷萃取，并加酸调pH值至强酸性，再加二氯甲烷萃取，最后经蒸馏 脱除二氯甲烷后得到2,5_二氯苯酚。9. 如权利要求1~8任一项所述的一种2,5-二氯苯酚的合成工艺，其特征在于:所述卤 素 X为溴，溴加入方式为：以10~20秒/滴的速度滴加至反应液中。
【文档编号】C07C37/02GK105884582SQ201610276428
【公开日】2016年8月24日
【申请日】2016年4月29日
【发明人】何路涛, 李舟, 卢刚, 唐昊, 肖彦玲, 张华 , 王蕾
【申请人】四川福思达生物技术开发有限责任公司