一种2,6-吡啶二甲酸甲酯晶体的合成方法

文档序号:10527002阅读:483来源:国知局
一种2,6-吡啶二甲酸甲酯晶体的合成方法
【专利摘要】一种有如下结构式所示的2,6?吡啶二甲酸甲酯晶体,该晶体的合成方法:是称取1.0001g 2,6?吡啶二甲酸放入100mL圆底烧瓶中,加入40mL无水甲醇并搅拌使其溶解;将0.7126g流水和氯化镍加入上述溶液,加热回流48h;反应结束后趁热过滤反应溶液,滤液自然挥发,数天后有晶体析出;将晶体用石油醚和正己烷冲洗3次,真空干燥30min,得目标产物。
【专利说明】
一种2,6-吡啶二甲酸甲酯晶体的合成方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种金属有机配位化合物(配合物)及其制备方法,特别涉及含氮的金 属有机配合物的制备方法,确切地说是一种2,6-吡啶二甲酸甲酯的合成方法。
【背景技术】
[0002] 2,6_吡啶二甲酸甲酯是重要的有机化工原料及医药中间体,近年来2,6_吡啶二甲 酸甲酯的合成方法已有许多文献报道: 参考文献: 1. Strain-Induced Reactivity in the Dynamic Covalent Chemistry of Macrocyclic Imines,Ratjen, Lars et al,Chemistry - A European Journal, 21 (28), 10070-10081; 2015 2. Two novel luminescent metallic based organic-inorganic functionalized silica hybrid materials,Zheng, Yuhui et al,Synthetic Metals, 209,262-266; 2015 3. A Modular Synthesis of Multidentate S_, N_ and 〇-Containing Meta- and Paracyclophanes, Rasheed, Omer K. et al, European Journal of Organic Chemistry, 2015(32), 6988-6993; 2015 4. Enantioselective synthesis of monofluorinated allylic compounds: Pd_ catalyzed asymmetric allylations of dimethyl 2_fluoromalonate using new N-sulfinyl-based ligands Gao, Ning et al,Organic & Biomolecular Chemistry, 13(37),9551-9558; 2015 5. Enantioselective fluorination of β-ketoesters catalysed by complexes of new mono-oxazo1ine ligands, Niu, Teng et al, Journal of Fluorine Chemistry, 175, 6-11; 2015〇

【发明内容】

[0003] 本发明旨在提供一种2,6-吡啶二甲酸甲酯的合成方法,所要解决的技术问题是一 步合成2,6-吡啶二甲酸甲酯。
[0004] 本发明所称的2,6_吡啶二甲酸甲酯是由、制备的由以下化学式所示的化合物:
化学名称:2,6-吡啶二甲酸甲酯,简称化合物(I)。
[0005] 本合成方法包括合成和分离,所述的合成用称取l.OOOOg 2,6-吡啶二甲酸放入 100mL圆底烧瓶中,加入40mL无水甲醇并搅拌使其溶解;将0.7126g六水合氯化镍或0.7130g 六水合氯化钴加入上述溶液,加热回流48h;反应结束后趁热过滤反应溶液,滤液自然挥发, 数天后有晶体析出;将晶体用石油醚和正己烷冲洗3次,真空干燥30min,得目标产物。
[0006] 合成反应如下:
Lewis acid:六水合氯化镍及六水合氯化钴 本合成方法一步得到目标产物,工艺简单,操作方便。
【附图说明】
[0007] 图1是2,6-吡啶二甲酸甲酯的X-衍射分析图。
【具体实施方式】
[0008] 称取1. OOOlg 2,6-吡啶二甲酸放入100mL圆底烧瓶中,加入40mL无水甲醇并搅拌 使其溶解;将〇 . 7126g六水合氯化镍及0.7132g六水合氯化钴加入上述溶液,加热回流48h; 反应结束后趁热过滤反应溶液,滤液自然挥发,数天后有晶体析出;恪点:82-84°C ;将晶体 用石油醚和正己烷冲洗3次,真空干燥30min,得目标产物,产率为59.4%。元素分析数据 HRMS:C9H9N〇4,理论值 195.0532;实测值:195.0382;红外光谱数据(KBr, cm-h 2816; 1610;1564;1525;1446;1383;1333;1302;1279;1032;822;787;737;


【主权项】
1. 一种有如下结构式所示的2,6-吡啶二甲酸甲酯晶体,在293(2) K温度下,在牛津X-射线单晶衍射仪上,用经石墨单色器单色化的MoKa射 线(λ=〇.71073 A)以ω-θ扫描方式收集衍射数据,其特征在于晶体属单斜晶系,空间群 C2/,晶胞参数a = 13.219(4) A α = 90° ;b = 6.7523(19) A β= 118.502(5) °;c = 10.926(3) A γ = 90 °;该晶体的合成方法,包括合成和分离,所述的合成是称取I.OOOlg 2,6-吡啶二甲酸放入IOOmL圆底烧瓶中,加入40mL无水甲醇并搅拌使其溶解;将0.7126g流 水和氯化镍加入上述溶液,加热回流48h;反应结束后趁热过滤反应溶液,滤液自然挥发,数 天后有晶体析出;将晶体用石油醚和正己烷冲洗3次,真空干燥30min,得目标产物。
【文档编号】C07D213/803GK105884682SQ201610349718
【公开日】2016年8月24日
【申请日】2016年5月24日
【发明人】罗梅, 田雪, 徐佳, 郭晨晨, 张竞成
【申请人】合肥工业大学
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