一种双乙酸钠的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种双乙酸钠的制备方法，属于双乙酸钠制备方法技术领域。本发明将宇佐美曲霉接种至培养基后，收集菌丝悬浮液与碳酸钠混合，并加入冰醋酸，通过微生物体内催化反应制备双乙酸钠后，过滤得过滤液，并再次进行静置、过滤，收集过滤物后加入无水乙醇搅拌，旋转蒸发去除乙醇并烘干，即可得到双乙酸钠的制备方法。实例证明，本发明操作简单易行，原料简单易得，在操作的过程中过滤液可以充分利用，无需回收，无任何污染，大大降低了生产成本，使得产物质量稳定，收率高达90％以上，纯度达到95％以上，可广泛应用推广。
【专利说明】
一种双乙酸钠的制备方法
技术领域
[0001 ]本发明公开了一种双乙酸钠的制备方法，属于双乙酸钠制备方法技术领域。
【背景技术】
[0002]双乙酸钠是一种多功能的食用化学品，主要用作食品和饲料工业的防腐剂、防霉剂、螯合剂、调味剂、PH调节剂、肉制品保存剂，也是复合型防霉剂的主要原料。具有高效防霉、保鲜、增加营养价值等功效，既适用于粮食种子的安全贮藏，亦实用于饲料的防霉保鲜、增加营养价值、提高适口性，尤其适用于玉米、谷物的保鲜。
[0003 ]目前，我国双乙酸钠的生产方法主要有三种。
[0004](I)醋酸钠与醋酸在乙醇中液相反应法，我国近几年实现工业化生产的厂家便采用此法。此法工艺复杂，设备投资大，生产成本高；
(2)碳酸钠与醋酸在醋酐作用下合成法，此法反应条件苛刻，操作不易控制，产品质量不稳定，且由于醋酐原料价高难得，所以较少采用:
(3 )碳酸钠与醋酸反应法，此法生产成本虽低，原料易得，但反应物料流动性差，影响操作，产品质量不稳定。
[0005]以上三种生产方法的时间需要4个小时以上，生产效率低下，且由于各反应物在反应过程中一次性添加，所有存在反应过程不好控制，反应时间长以及母液回收难等问题。
【发明内容】
[0006]本发明主要解决的技术问题:针对目前传统方法在生产双乙酸钠过程中，工艺复杂，反应时间过长，且母液难以回收，导致产物质量不稳定的现状，提供了一种将宇佐美曲霉接种至培养基后，收集菌丝悬浮液与碳酸钠混合，并加入冰醋酸，通过微生物体内催化反应制备双乙酸钠后，过滤得过滤液，并再次进行静置、过滤，收集过滤物后加入无水乙醇搅拌，旋转蒸发去除乙醇并烘干，即可得到双乙酸钠的制备方法。该方法操作简单易行，原料简单易得，在操作的过程中过滤液可以充分利用，无需回收，无任何污染，大大降低了生产成本，使得产物质量稳定，收率高达90 %以上，纯度达到95 %以上，可广泛应用推广。
[0007 ]为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是:
(1)按重量份数计，取40?45份TOA培养基、5?10份质量分数为15%的葡萄糖溶液、16?24份淀粉及2?3份尿素，混合均匀，使用质量分数为10 %的磷酸调节pH至4.0?4.5，并在灭菌炉中进行杀菌消毒，得培养基，按接种量12?16%，将宇佐美曲霉接种至培养基；
(2)将上述接种后的培养基移至恒温培养箱中，设定温度为28?32°C，培养6?9天后将培养基取出，使用水淋洗培养基表面3?5min，收集淋洗液，得菌丝悬浮液；
(3)按固液比1:2，将碳酸钠和上述所得的菌丝悬浮液放入玻璃反应釜中，使用氮气将玻璃反应釜内的空气排出，使用β射线下照射玻璃反应釜50?70s，随后在室温下，以120r/min搅拌I?2h，再向玻璃反应爸中加入菌丝悬浮液体积40?50 %的冰醋酸，继续搅拌4?6h后进行出料，对出料物进行过滤，收集过滤液； (4)将上述所得的过滤液静置40?50min，随后将过滤液放置于5°C下静置直至无沉淀析出，进行过滤，收集过滤物，过滤液可继续重复使用，向过滤物中加入无水乙醇搅拌直至过滤物不再溶解，停止加入无水乙醇，再进行过滤，将过滤液放入旋转蒸发仪中，在70°C下去除乙醇，将剩余物放入烘箱中，在105°C下干燥4?5h，即可得到双乙酸钠。
[0008]本发明的应用方法是:取30?35g本发明制得的双乙酸钠放入容器中，并向其中倒入2?3L清水，充分搅拌使其完全溶解，待溶解后，在混合液中依次加入5?1g盐、3?5g味精，再次搅拌均匀，倒入泡菜坛中，加入洗净后的200?300g大头菜，密封腌制，即可。不仅可以保证泡菜2?3个月不长醭，味道鲜美，而且可以保证泡菜7?8个月不发霉变质，可大规模应用。
[0009]本发明的有益效果是:
(I)本发明操作简单易行，原料简单易得，在操作的过程中过滤液可以充分利用，无需回收，无任何污染，且大大降低了生产成本；
(2 )本发明最终得到的产物质量稳定，收率高达90 %以上，纯度达到95 %以上，可广泛应用推广。
【具体实施方式】
[0010]首先按重量份数计，取40?45份PDA培养基、5?10份质量分数为15%的葡萄糖溶液、16?24份淀粉及2?3份尿素，混合均匀，使用质量分数为10%的磷酸调节pH至4.0?4.5，并在灭菌炉中进行杀菌消毒，得培养基，按接种量12?16%，将宇佐美曲霉接种至培养基;随后将上述接种后的培养基移至恒温培养箱中，设定温度为28?32°C，培养6?9天后将培养基取出，使用水淋洗培养基表面3?5min，收集淋洗液，得菌丝悬浮液;之后按固液比1:2，将碳酸钠和上述所得的菌丝悬浮液放入玻璃反应釜中，使用氮气将玻璃反应釜内的空气排出，使用β射线下照射玻璃反应釜50?70s，随后在室温下，以120r/min搅拌I?2h，再向玻璃反应釜中加入菌丝悬浮液体积40?50 %的冰醋酸，继续搅拌4?6h后进行出料，对出料物进行过滤，收集过滤液;最后将上述所得的过滤液静置40?50min，随后将过滤液放置于5 V下静置直至无沉淀析出，进行过滤，收集过滤物，过滤液可继续重复使用，向过滤物中加入无水乙醇搅拌直至过滤物不再溶解，停止加入无水乙醇，再进行过滤，将过滤液放入旋转蒸发仪中，在70°C下去除乙醇，将剩余物放入烘箱中，在105°C下干燥4?5h，即可得到双乙酸钠。
[0011]实例I
首先按重量份数计，取40份PDA培养基、5份质量分数为15%的葡萄糖溶液、16份淀粉及2份尿素，混合均匀，使用质量分数为10%的磷酸调节pH至4.0，并在灭菌炉中进行杀菌消毒，得培养基，按接种量12%，将宇佐美曲霉接种至培养基；随后将上述接种后的培养基移至恒温培养箱中，设定温度为28°C，培养6天后将培养基取出，使用水淋洗培养基表面3min，收集淋洗液，得菌丝悬浮液;之后按固液比1:2，将碳酸钠和上述所得的菌丝悬浮液放入玻璃反应釜中，使用氮气将玻璃反应釜内的空气排出，使用β射线下照射玻璃反应釜50s，随后在室温下，以120r/min搅拌lh，再向玻璃反应爸中加入菌丝悬浮液体积40%的冰醋酸，继续搅拌4h后进行出料，对出料物进行过滤，收集过滤液;最后将上述所得的过滤液静置40min，随后将过滤液放置于5°C下静置直至无沉淀析出，进行过滤，收集过滤物，过滤液可继续重复使用，向过滤物中加入无水乙醇搅拌直至过滤物不再溶解，停止加入无水乙醇，再进行过滤，将过滤液放入旋转蒸发仪中，在70°C下去除乙醇，将剩余物放入烘箱中，在105°C下干燥4h，即可得到双乙酸钠。
[0012]本实例操作简单易行，使用时，取30g本发明制得的双乙酸钠放入容器中，并向其中倒入2L清水，充分搅拌使其完全溶解，待溶解后，在混合液中依次加入5g盐、3g味精，再次搅拌均匀，倒入泡菜坛中，加入洗净后的200g大头菜，密封腌制，即可。不仅可以保证泡菜2个月不长醭，味道鲜美，而且可以保证泡菜7个月不发霉变质，可大规模应用。
[0013]实例2
首先按重量份数计，取43份PDA培养基、8份质量分数为15 %的葡萄糖溶液、20份淀粉及2.5份尿素，混合均匀，使用质量分数为10%的磷酸调节pH至4.3，并在灭菌炉中进行杀菌消毒，得培养基，按接种量14%，将宇佐美曲霉接种至培养基；随后将上述接种后的培养基移至恒温培养箱中，设定温度为30°C，培养7天后将培养基取出，使用水淋洗培养基表面4min，收集淋洗液，得菌丝悬浮液;之后按固液比1:2，将碳酸钠和上述所得的菌丝悬浮液放入玻璃反应釜中，使用氮气将玻璃反应釜内的空气排出，使用β射线下照射玻璃反应釜60s，随后在室温下，以120r/min搅拌1.5h，再向玻璃反应爸中加入菌丝悬浮液体积45 %的冰醋酸，继续搅拌5h后进行出料，对出料物进行过滤，收集过滤液；最后将上述所得的过滤液静置45min，随后将过滤液放置于5°C下静置直至无沉淀析出，进行过滤，收集过滤物，过滤液可继续重复使用，向过滤物中加入无水乙醇搅拌直至过滤物不再溶解，停止加入无水乙醇，再进行过滤，将过滤液放入旋转蒸发仪中，在70°C下去除乙醇，将剩余物放入烘箱中，在105°C下干燥4.5h，即可得到双乙酸钠。
[0014]本实例操作简单易行，使用时，取33g本发明制得的双乙酸钠放入容器中，并向其中倒入2.5L清水，充分搅拌使其完全溶解，待溶解后，在混合液中依次加入8g盐、4g味精，再次搅拌均匀，倒入泡菜坛中，加入洗净后的250g大头菜，密封腌制，即可。不仅可以保证泡菜2.5个月不长醭，味道鲜美，而且可以保证泡菜7.5个月不发霉变质，可大规模应用。
[0015]实例3
首先按重量份数计，取45份TOA培养基、10份质量分数为15 %的葡萄糖溶液、24份淀粉及3份尿素，混合均匀，使用质量分数为10%的磷酸调节pH至4.5，并在灭菌炉中进行杀菌消毒，得培养基，按接种量16%，将宇佐美曲霉接种至培养基；随后将上述接种后的培养基移至恒温培养箱中，设定温度为32°C，培养9天后将培养基取出，使用水淋洗培养基表面5min，收集淋洗液，得菌丝悬浮液;之后按固液比1:2，将碳酸钠和上述所得的菌丝悬浮液放入玻璃反应釜中，使用氮气将玻璃反应釜内的空气排出，使用β射线下照射玻璃反应釜70s，随后在室温下，以120r/min搅拌2h，再向玻璃反应釜中加入菌丝悬浮液体积50%的冰醋酸，继续搅拌6h后进行出料，对出料物进行过滤，收集过滤液;最后将上述所得的过滤液静置50min，随后将过滤液放置于5°C下静置直至无沉淀析出，进行过滤，收集过滤物，过滤液可继续重复使用，向过滤物中加入无水乙醇搅拌直至过滤物不再溶解，停止加入无水乙醇，再进行过滤，将过滤液放入旋转蒸发仪中，在70°C下去除乙醇，将剩余物放入烘箱中，在105°C下干燥5h，即可得到双乙酸钠。
[0016]本实例操作简单易行，使用时，取35g本发明制得的双乙酸钠放入容器中，并向其中倒入3L清水，充分搅拌使其完全溶解，待溶解后，在混合液中依次加入1g盐、5g味精，再次搅拌均匀，倒入泡菜坛中，加入洗净后的300g大头菜，密封腌制，即可。不仅可以保证泡菜3个月不长醭，味道鲜美，而且可以保证泡菜8个月不发霉变质，可大规模应用。
【主权项】
1.一种双乙酸钠的制备方法，其特征在于具体制备步骤为: (1)按重量份数计，取40?45份PDA培养基、5?1份质量分数为15%的葡萄糖溶液、16?24份淀粉及2?3份尿素，混合均匀，使用质量分数为10 %的磷酸调节pH至4.0?4.5，并在灭菌炉中进行杀菌消毒，得培养基，按接种量12?16%，将宇佐美曲霉接种至培养基； (2)将上述接种后的培养基移至恒温培养箱中，设定温度为28?32°C，培养6?9天后将培养基取出，使用水淋洗培养基表面3?5min，收集淋洗液，得菌丝悬浮液； (3)按固液比1:2，将碳酸钠和上述所得的菌丝悬浮液放入玻璃反应釜中，使用氮气将玻璃反应釜内的空气排出，使用β射线下照射玻璃反应釜50?70s，随后在室温下，以120r/min搅拌I?2h，再向玻璃反应爸中加入菌丝悬浮液体积40?50 %的冰醋酸，继续搅拌4?6h后进行出料，对出料物进行过滤，收集过滤液； (4)将上述所得的过滤液静置40?50min，随后将过滤液放置于5°C下静置直至无沉淀析出，进行过滤，收集过滤物，过滤液可继续重复使用，向过滤物中加入无水乙醇搅拌直至过滤物不再溶解，停止加入无水乙醇，再进行过滤，将过滤液放入旋转蒸发仪中，在70°C下去除乙醇，将剩余物放入烘箱中，在105°C下干燥4?5h，即可得到双乙酸钠。
【文档编号】C12P7/54GK105886558SQ201610267290
【公开日】2016年8月24日
【申请日】2016年4月27日
【发明人】郭伟明, 张明, 宋奇
【申请人】常州市好利莱光电科技有限公司