一种高纯度邻氯苯酚的生产装置及其生产工艺的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种高纯度邻氯苯酚的生产装置及其生产工艺，包括以下步骤：（1）将储料罐中的苯酚通过输送管打入苯酚预热器中，打开蒸气阀门将苯酚加温生成液态；（2）生成液态的苯酚流入反应釜中，加入2?氯苯酚、溶剂和催化剂，然后搅拌20?25min，并逐渐加热至66?70℃，打开氯气导入管阀门向反应釜中通入氯气，控制进氯气速度为15g/h?28g/h使氯气在3?5h内加完，保持反应釜内部的温度为150?160℃，继续搅拌15?20min得到混合酚。（3）混合酚进入蒸气罐后逐渐升温，驱赶至粗品罐接着进行精馏，精馏温度175?180℃后停止精馏；（4）步骤（3）中的精馏残留液降至室温后流入结晶器中过滤、干燥后即可得到高纯度邻氯苯酚晶体，本发明不仅提高了邻氯苯酚的纯度，而且减小了环境污染。
【专利说明】
一种高纯度邻氯苯酚的生产装置及其生产工艺
技术领域
[0001]本发明涉及化工技术领域，具体的说是涉及一种高纯度邻氯苯酚的生产装置及其生产工艺。
【背景技术】
[0002]邻氯苯酚是一种无色有异味的液体，微溶于水，也溶于乙醇、乙醚等有机溶剂，邻氯苯酚易燃，可产生一氧化碳、氯化氢等有害气体，同时有毒性(低毒)，可经皮肤吸收，现有技术中，在邻氯苯酚的生产中会参杂很多杂质，无法提取到高纯度的邻氯苯酚，并且，在提取邻氯苯酚的过程中同时排出了很多废气，造成了环境污染。
【发明内容】
[0003]本发明所要解决的技术问题是提供一种高纯度邻氯苯酚的生产装置及其生产工艺，不仅提高了工作效率以及邻氯苯酚的纯度，而且减少了环境污染。
[0004]为实现上述目的，本发明提供以下的技术方案:一种高纯度邻氯苯酚的生产装置，包括储料罐、反应装置、废气吸收装置、分馏装置以及提纯装置，储料罐与反应装置相连接，反应装置包括苯酚预热器、反应釜、氯气导入管、温度计、蒸气罐以及粗品罐，储料罐底端的一侧通过输送管与苯酚预热器的进料口相连接，苯酚预热器的出料口通过输送管与反应釜的进料口相连接，反应釜上端的一侧设有温度计，温度计的一端设于反应釜的内部，反应釜上端的另一侧设有氯气导入管，反应釜的出料口通过输送管与蒸气罐的进料口相连接，蒸气罐的底端设有两个出料口，其中一个出料口与废气吸收装置相连接，另一个出口与粗品罐的进料口相连接;分馏装置包括精馏塔以及冷凝器，精馏塔的进料口与粗品罐的出料口相连接，精馏塔的出料口通过输送管与冷凝器的进料口相连接;提纯装置包括结晶器、精品罐以及收料罐，结晶器的进料口与冷凝器的出料口相连接，结晶器的出料口与精品罐的进料口相连接，精品罐的底端设有两个出料口，其中一个出料口与收料罐相连接，另一个出料口与废气吸收装置相连接；
反应釜内壁上还设有防腐涂层，防腐涂层由防腐涂料涂覆在反应釜内壁上形成，防腐涂料由甲乙两组份混合而成，按质量比计甲:乙=1:2;
甲组分中按质量份数计包括以下组分:有机硅改性环氧树脂:25-31份，颜料:11-14份，填料:12-16份，分散剂:9-11份，成膜助剂:9-13份，消泡剂:11 -15份；
乙组分中按质量份数计包括以下组分:聚苯醚树脂粉:18-20份，甲苯:8-11份，增塑剂:5-8份，偶联剂:8-10份，阻燃剂:2-7份，复合稀土: 18-22份；
其中，颜料为钛白粉、炭黑、硫酸钡或氧化铬绿中的一种;填料玻璃鳞片或氧化铝其中的一种，分散剂为四聚磷酸钠或六偏磷酸钠中的一种，成膜助剂为乙二醇乙醚、乙二醇或丙二醇中的一种，消泡剂为有机娃；
增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯或邻苯二甲酸二丁酯中的一种，偶联剂为硅烷偶联剂或锆类偶联剂中的至少一种，阻燃剂为磷酸三酯，复合稀土按质量百分比计包括以下组分:镝:15%，铺:22%，镨:4%，钕:2%，其余为镧元素，以上镧系稀土各组分之和为100%O
[0005]前述的高纯度邻氯苯酚的生产装置，储料罐与收料罐中设有温度传感器。
[0006]前述的高纯度邻氯苯酚的生产装置，精馏塔与冷凝器相连接的输送管上设有计量
目.ο
[0007]前述的高纯度邻氯苯酚的生产装置，苯酚预热器中设有加热槽，加热槽中安装设有加热管，加热管通过支撑板与苯酚桶相隔离。
[0008]前述的高纯度邻氯苯酚的生产装置，反应釜中设有搅拌器，搅拌器为双螺旋搅拌器。
[0009]前述的高纯度邻氯苯酚的生产装置，氯气导入管的进口端以及废气吸收装置的出口端分别设有阀门。
[0010]前述的高纯度邻氯苯酚的生产装置，还包括一种高纯度邻氯苯酚的生产工艺，生产工艺步骤如下:
(1)将储料罐中的苯酚通过输送管打入苯酚预热器中，打开蒸气阀门将苯酚加温生成液态；
(2)生成液态的苯酚流入反应釜中，加入2-氯苯酚、溶剂和催化剂，然后搅拌20-25min，并逐渐加热至66-70°C，打开氯气导入管阀门向反应釜中通入氯气，控制进氯气速度为15g/h-28g/h使氯气在3-5h内加完，保持反应釜内部的温度为150-160°C，继续搅拌15_20min得到混合酚；
其中，按物质的量比计所述2-氯苯酚:氯气:催化剂=1:1.6-1.8:0.005;
(3)混合酚进入蒸气罐后逐渐升温，升温后驱赶至粗品罐接着进行精馏，精馏温度175-180°C后停止精馏；
(4)步骤(3)中的精馏残留液降至室温后流入结晶器中过滤、干燥后即可得到高纯度邻氯苯酸晶体。
[0011]采用本发明的技术方案有益效果是:装置中设有苯酚预热器，改变了以往装置的复杂繁重，减小了装置的占用面积，精馏塔与冷凝器相连接且青柳塔与冷凝器相连接的输送管上设有计量装置，提高了邻氯苯酚的纯度，该装置中设有废气吸收装置，避免了废气的排放，从而保护了环境，提高了工作效率，本发明设计的反应釜防腐涂层适用性强，污染小且成本低，不仅具有优良的阻尼效果，而且具有较强的耐潮湿和耐腐蚀性，可以使反应釜在多次使用的情况下不受影响，增加了反应釜的寿命，减少了报废率，且邻氯苯酚的生产工艺简单，工艺中采用苯酚作为原材料，降低了生产成本，保护了环境，提高了工作效率。
【附图说明】
[0012]图1为本发明的结构示意图；
其中:1-储料罐，2-苯酚预热器，3-反应釜，4-氯气导入管，5-温度计，6-蒸气罐，7-粗品罐，8-废气吸收装置，9-精馏塔，10-冷凝器，11-结晶器，12-精品罐，13-收料罐。
【具体实施方式】
[0013]实施例1
本实施例提供一种高纯度邻氯苯酚的生产装置，包括储料罐1、反应装置、废气吸收装置8、分馏装置以及提纯装置，储料罐I与反应装置相连接，反应装置包括苯酚预热器2、反应釜3、氯气导入管4、温度计5、蒸气罐6以及粗品罐7，储料罐I底端的一侧通过输送管与苯酚预热器2的进料口相连接，苯酚预热器2的出料口通过输送管与反应釜3的进料口相连接，反应釜3上端的一侧设有温度计5，温度计5的一端设于反应釜3的内部，反应釜3上端的另一侧设有氯气导入管4，反应釜3的出料口通过输送管与蒸气罐6的进料口相连接，蒸气罐6的底端设有两个出料口，其中一个出料口与废气吸收装置8相连接，另一个出口与粗品罐7的进料口相连接;分馏装置包括精馏塔9以及冷凝器10，精馏塔9的进料口与粗品罐7的出料口相连接，精馏塔9的出料口通过输送管与冷凝器10的进料口相连接;提纯装置包括结晶器11、精品罐12以及收料罐13，结晶器11的进料口与冷凝器10的出料口相连接，结晶器11的出料口与所述精品罐12的进料口相连接，精品罐12的底端设有两个出料口，其中一个出料口与收料罐13相连接，另一个出料口与废气吸收装置8相连接；
反应釜3内壁上还设有防腐涂层，防腐涂层由防腐涂料涂覆在反应釜3内壁上形成，的防腐涂料由甲乙两组份混合而成，按质量比计甲:乙=1:2;
甲组分中按质量份数计包括以下组分:有机硅改性环氧树脂:25份，颜料:11份，填料:12份，分散剂:9份，成膜助剂:9份，消泡剂:11份；
乙组分中按质量份数计包括以下组分:聚苯醚树脂粉:18份，甲苯:8份，增塑剂:5份，偶联剂:8份，阻燃剂:2份，复合稀土: 18份；
其中，颜料为钛白粉、炭黑、硫酸钡或氧化铬绿中的一种;填料玻璃鳞片或氧化铝其中的一种，分散剂为四聚磷酸钠或六偏磷酸钠中的一种，成膜助剂为乙二醇乙醚、乙二醇或丙二醇中的一种，消泡剂为有机娃；
增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯或邻苯二甲酸二丁酯中的一种，偶联剂为硅烷偶联剂或锆类偶联剂中的至少一种，阻燃剂为磷酸三酯，复合稀土按质量百分比计包括以下组分:镝:15%，铺:22%，镨:4%，钕:2%，其余为镧元素，以上镧系稀土各组分之和为100% ；
储料罐I与收料罐13中设有温度传感器，精馏塔9与冷凝器10相连接的输送管上设有计量装置，苯酚预热器2中设有加热槽，加热槽中安装设有加热管，加热管通过支撑板与苯酚桶相隔离，反应釜3中设有搅拌器，搅拌器为双螺旋搅拌器，氯气导入管4的进口端以及废气吸收装置8的出口端分别设有阀门；
还包括一种高纯度邻氯苯酚的生产工艺，生产工艺步骤如下:
(1)将储料罐中的苯酚通过输送管打入苯酚预热器中，打开蒸气阀门将苯酚加温生成液态；
(2)生成液态的苯酚流入反应釜中，加入2-氯苯酚、溶剂和催化剂，然后搅拌20min，并逐渐加热至66°C，打开氯气导入管阀门向反应釜中通入氯气，控制进氯气速度为15g/h使氯气在3h内加完，保持反应釜内部的温度为150°C，继续搅拌15min得到混合酚；
其中，按物质的量比计所述2-氯苯酚:氯气:催化剂=1:1.6:0.005;
(3)混合酚进入蒸气罐后逐渐升温，升温后驱赶至粗品罐接着进行精馏，精馏温度175°C后停止精馏；
(4)步骤(3)中的精馏残留液降至室温后流入结晶器中过滤、干燥后即可得到高纯度邻氯苯酸晶体。
[0014] 实施例2 本实施例提供一种高纯度邻氯苯酚的生产装置，包括储料罐1、反应装置、废气吸收装置8、分馏装置以及提纯装置，储料罐I与反应装置相连接，反应装置包括苯酚预热器2、反应釜3、氯气导入管4、温度计5、蒸气罐6以及粗品罐7，储料罐I底端的一侧通过输送管与苯酚预热器2的进料口相连接，苯酚预热器2的出料口通过输送管与反应釜3的进料口相连接，反应釜3上端的一侧设有温度计5，温度计5的一端设于反应釜3的内部，反应釜3上端的另一侧设有氯气导入管4，反应釜3的出料口通过输送管与蒸气罐6的进料口相连接，蒸气罐6的底端设有两个出料口，其中一个出料口与废气吸收装置8相连接，另一个出口与粗品罐7的进料口相连接;分馏装置包括精馏塔9以及冷凝器10，精馏塔9的进料口与粗品罐7的出料口相连接，精馏塔9的出料口通过输送管与冷凝器10的进料口相连接;提纯装置包括结晶器11、精品罐12以及收料罐13，结晶器11的进料口与冷凝器10的出料口相连接，结晶器11的出料口与所述精品罐12的进料口相连接，精品罐12的底端设有两个出料口，其中一个出料口与收料罐13相连接，另一个出料口与废气吸收装置8相连接；
反应釜3内壁上还设有防腐涂层，防腐涂层由防腐涂料涂覆在反应釜3内壁上形成，防腐涂料由甲乙两组份混合而成，按质量比计甲:乙=1:2;
甲组分中按质量份数计包括以下组分:有机硅改性环氧树脂:31份，颜料:14份，填料:16份，分散剂:11份，成膜助剂:13份，消泡剂:15份；
乙组分中按质量份数计包括以下组分:聚苯醚树脂粉:20份，甲苯:11份，增塑剂:8份，偶联剂:10份，阻燃剂:7份，复合稀土: 22份；
其中，颜料为钛白粉、炭黑、硫酸钡或氧化铬绿中的一种;填料玻璃鳞片或氧化铝其中的一种，分散剂为四聚磷酸钠或六偏磷酸钠中的一种，成膜助剂为乙二醇乙醚、乙二醇或丙二醇中的一种，消泡剂为有机娃；
增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯或邻苯二甲酸二丁酯中的一种，偶联剂为硅烷偶联剂或锆类偶联剂中的至少一种，阻燃剂为磷酸三酯，复合稀土按质量百分比计包括以下组分:镝:15%，铺:22%，镨:4%，钕:2%，其余为镧元素，以上镧系稀土各组分之和为100% ；
储料罐I与收料罐13中设有温度传感器，精馏塔9与冷凝器10相连接的输送管上设有计量装置，苯酚预热器2中设有加热槽，加热槽中安装设有加热管，加热管通过支撑板与苯酚桶相隔离，反应釜3中设有搅拌器，搅拌器为双螺旋搅拌器，氯气导入管4的进口端以及废气吸收装置8的出口端分别设有阀门；
还包括一种高纯度邻氯苯酚的生产工艺，生产工艺步骤如下:
(1)将储料罐中的苯酚通过输送管打入苯酚预热器中，打开蒸气阀门将苯酚加温生成液态；
(2)生成液态的苯酚流入反应釜中，加入2-氯苯酚、溶剂和催化剂，然后搅拌25min，并逐渐加热至70°C，打开氯气导入管阀门向反应釜中通入氯气，控制进氯气速度为28g/h使氯气在5h内加完，保持反应釜内部的温度为160°C，继续搅拌20min得到混合酚；
其中，按物质的量比计所述2-氯苯酚:氯气:催化剂=1:1.8:0.005;
(3)混合酚进入蒸气罐后逐渐升温，升温后驱赶至粗品罐接着进行精馏，精馏温度180°C后停止精馏；
(4)步骤(3)中的精馏残留液降至室温后流入结晶器中过滤、干燥后即可得到高纯度邻氯苯酸晶体。
[0015]除上述实施例外，本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。
【主权项】
1.一种高纯度邻氯苯酚的生产装置，包括储料罐(I)、反应装置、废气吸收装置(8)、分馏装置以及提纯装置，其特征在于:所述储料罐(I)与反应装置相连接，所述反应装置包括苯酚预热器(2)、反应釜(3)、氯气导入管(4)、温度计(5)、蒸气罐(6)以及粗品罐(7)，所述储料罐(I)底端的一侧通过输送管与所述苯酚预热器(2)的进料口相连接，所述苯酚预热器(2 )的出料口通过输送管与反应釜(3 )的进料口相连接，所述反应釜(3 )上端的一侧设有温度计(5)，所述温度计(5)的一端设于反应釜(3)的内部，所述反应釜(3)上端的另一侧设有氯气导入管(4)，所述反应釜(3)的出料口通过输送管与蒸气罐(6)的进料口相连接，所述蒸气罐(6)的底端设有两个出料口，所述其中一个出料口与废气吸收装置(8)相连接，另一个出口与粗品罐(7)的进料口相连接;所述分馏装置包括精馏塔(9)以及冷凝器(10)，所述精馏塔(9)的进料口与所述粗品罐(7)的出料口相连接，所述精馏塔(9)的出料口通过输送管与冷凝器(10)的进料口相连接;所述提纯装置包括结晶器(11)、精品罐(12)以及收料罐(13)，所述结晶器(11)的进料口与所述冷凝器(10)的出料口相连接，所述结晶器(11)的出料口与所述精品罐(12)的进料口相连接，所述精品罐(12)的底端设有两个出料口，所述其中一个出料口与收料罐(13)相连接，另一个出料口与废气吸收装置(8)相连接； 所述反应釜(3)内壁上还设有防腐涂层，所述的防腐涂层由防腐涂料涂覆在反应釜(3)内壁上形成，所述的防腐涂料由甲乙两组份混合而成，按质量比计甲:乙=1:2; 所述甲组分中按质量份数计包括以下组分:有机硅改性环氧树脂:25-31份，颜料:11-14份，填料:12-16份，分散剂:9-11份，成膜助剂:9-13份，消泡剂:11 -15份； 所述乙组分中按质量份数计包括以下组分:聚苯醚树脂粉:18-20份，甲苯:8-11份，增塑剂:5-8份，偶联剂:8-10份，阻燃剂:2-7份，复合稀土: 18-22份； 其中，所述颜料为钛白粉、炭黑、硫酸钡或氧化铬绿中的一种;所述填料玻璃鳞片或氧化铝其中的一种，所述分散剂为四聚磷酸钠或六偏磷酸钠中的一种，所述成膜助剂为乙二醇乙醚、乙二醇或丙二醇中的一种，所述消泡剂为有机硅； 所述增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯或邻苯二甲酸二丁酯中的一种，所述偶联剂为硅烷偶联剂或锆类偶联剂中的至少一种，所述阻燃剂为磷酸三酯，所述复合稀土按质量百分比计包括以下组分:镝:15%，铺:22%，镨:4%，钕:2%，其余为镧元素，以上镧系稀土各组分之和为100% ο2.根据权利要求1所述的高纯度邻氯苯酚的生产装置，其特征在于:所述储料罐(I)与收料罐(13)中设有温度传感器。3.根据权利要求1所述的高纯度邻氯苯酚的生产装置，其特征在于:所述精馏塔(9)与冷凝器(10)相连接的输送管上设有计量装置。4.根据权利要求1所述的高纯度邻氯苯酚的生产装置，其特征在于:所述苯酚预热器(2)中设有加热槽，所述加热槽中安装设有加热管，所述加热管通过支撑板与苯酚桶相隔离。5.根据权利要求1所述的高纯度邻氯苯酚的生产装置，其特征在于:所述反应釜(3)中设有搅拌器，所述搅拌器为双螺旋搅拌器。6.根据权利要求1所述的高纯度邻氯苯酚的生产装置，其特征在于:所述氯气导入管(4)的进口端以及废气吸收装置(8)的出口端分别设有阀门。7.根据1-6中任一权利要求所述的高纯度邻氯苯酚的生产装置，其特征在于，还包括一种高纯度邻氯苯酚的生产工艺，所述生产工艺步骤如下: (1)将储料罐中的苯酚通过输送管打入苯酚预热器中，打开蒸气阀门将苯酚加温生成液态； (2)生成液态的苯酚流入反应釜中，加入2-氯苯酚、溶剂和催化剂，然后搅拌20-25min，并逐渐加热至66-70°C，打开氯气导入管阀门向反应釜中通入氯气，控制进氯气速度为15g/h-28g/h使氯气在3-5h内加完，保持反应釜内部的温度为150-160°C，继续搅拌15_20min得到混合酚； 其中，按物质的量比计所述2-氯苯酚:氯气:催化剂=1:1.6-1.8:0.005; (3)混合酚进入蒸气罐后逐渐升温，升温后驱赶至粗品罐接着进行精馏，精馏温度175-180°C后停止精馏； (4)步骤(3)中的精馏残留液降至室温后流入结晶器中过滤、干燥后即可得到高纯度邻氯苯酸晶体。
【文档编号】C07C37/74GK105906483SQ201610296699
【公开日】2016年8月31日
【申请日】2016年5月3日
【发明人】唐介荣
【申请人】灌云金安化工有限公司