一种高纯度对氯苯酚的生产装置及其生产工艺的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种高纯度对氯苯酚的生产装置及其生产工艺，装置包括反应釜、储料罐、蒸馏塔、收料罐、冷凝罐、减压塔，分离器、产品罐；本发明的装置能够生产出高纯度的对氯苯酚，而且收率高，在反应中所产生的污染也比较少，该装置在通氯气的管道上设有气体流量计，能够有效的控制气体的进气量，避免深度反应，在反应器顶部设有温度测量口，便于温度检测，防止过高的温度所带来的副反应，影响产品的纯度与质量。
【专利说明】
一种高纯度对氯苯酚的生产装置及其生产工艺
技术领域
[0001]本发明涉及化工技术领域，具体的说是涉及一种高纯度对氯苯酚的生产装置及其生产工艺。
【背景技术】
[0002]对氯苯酚是一种用于制染料和药物，也用作酒精的变性剂和精炼矿物油的选择性溶剂等。还可用于显微镜分析、制药工业、植物生长促进剂，能够应用在医药、农药和染料及其他有机合成原料等各个领域当中，应用范围很广。现有技术中，在对氯苯酚的生产中会参杂很多杂质，无法提取到高纯度的对氯苯酚，并且在提取对氯苯酚的过程中同时排出了很多废气，造成了环境污染。
【发明内容】
[0003]本发明所要解决的技术问题是提供一种高纯度对氯苯酚的生产装置及其生产工艺，不仅提高了转化效率以及对氯苯酚的纯度，而且减少了环境污染。
[0004]为实现上述目的，本发明提供以下的技术方案:公开一种高纯度对氯苯酚的生产装置，包括反应釜(I)、储料罐(2)、蒸馏塔(3)、收料罐(4)、冷凝罐(5)、减压塔(6)，分离器
(7)、产品罐(8)，所述反应釜(I)顶上设有进料口，所述反应釜底部设有出料口，所述反应釜
(I)与储料罐(2)之间设有连接管道和第一离心栗(12)，所述反应釜(I)底部的出料口与所述蒸馏塔(3)之间设有连接管道和第二离心栗(13)，所述收料罐(4)与蒸馏塔(3)塔顶之间设有连接管道，所述冷凝罐(5)与蒸馏塔(3)塔底之间设有连接管道和第三离心栗(14)，所述减压塔(6)与所述冷凝罐(5)之间设有连接管道和第四离心栗(15)，所述减压塔(6)与所述分离器(7)之间设有连接管道和第五离心栗(16)，所述分离器(7)与所述产品罐(8)之间设有连接管道和第六离心栗(17);
所述反应釜(I)内壁上还设有防腐涂层，所述的防腐涂层由防腐涂料涂覆在反应釜(I)内壁上形成，所述的防腐涂料由甲乙两组份混合而成，按质量比计甲:乙=11:4;
所述甲组分中按质量份数计包括以下组分:硼酸锌改性酚醛树脂:25-31份，羧甲基纤维素钠:11_14份，填料:8-14份，石英粉:6-14份，分散剂:3_7份，成膜助剂:2_5份，有机娃:3_8份；
所述乙组分中按质量份数计包括以下组分:聚苯醚树脂粉:28-30份，二甲苯甲醛树脂:2-7份，异丙醇3-6份，甲苯:8-11份，增塑剂:5-8份，烷基醇酰胺聚氧乙烷醚:1-3份，偶联剂:
8-10份，；
其中，所述填料玻璃鳞片或氧化铝其中的一种，所述分散剂为四聚磷酸钠或六偏磷酸钠中的一种，所述成膜助剂为乙二醇乙醚、乙二醇或丙二醇中的一种；
所述增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯或邻苯二甲酸二丁酯中的一种，所述偶联剂为硅烷偶联剂或锆类偶联剂中的至少一种。
[0005]本发明的进一步限定技术方案，前述的高纯度对氯苯酚的生产装置，所述的反应釜(I)底部设有氯气管道。
[0006]前述的高纯度对氯苯酚的生产装置，所述的氯气管道上设有气体流量计(10)。
[0007]前述的高纯度对氯苯酚的生产装置，所述的反应釜(I)顶部设有温度测量口(9)。
[0008]前述的高纯度对氯苯酚的生产装置，反应釜(I)底部设有排气阀(11)。
[0009]前述的高纯度对氯苯酚的生产装置，其特征在于，所述的连接管道都为DN40耐腐蚀钢管;所述连接管道的钢材的成分及质量百分比为:C: 0.45-0.49%、Si: 0.18-0.21%,Ti:0.66-0.79%、A1:0.53-0.57%、Cu:0.09-0.15%、Mn:0.66-0.68%、N1:0.83-0.85%、Cr:4.卜6.3%、Mo: 0.55-0.57%、V: 0.13-0.15%、Nb:0.11-0.13%,镧系稀土: 0.35-0.43%、余量为 Fe 和不可避免的杂质;所述镧系稀土的组分质量百分比为:铈:2-4%、钕:11 -13%、钆:3-5%、镥:4-6%、镝:5-7%、镨:12-15%、钬:0-4%、铒:15-20%，余量为镧，以上各组分之和为100%。
[0010]一种高纯度对氯苯酚的生产工艺，所述生产工艺步骤如下:
(1)将储料罐中的苯酚通过输送管打入苯酚预热器中，打开蒸气阀门将苯酚加温生成液态；
(2)生成液态的苯酚流入反应釜中，加入溶剂和催化剂，然后搅拌20-25min，并逐渐加热至66-70°C，打开氯气导入管阀门向反应釜中通入氯气，控制进氯气速度为15g/h-28g/h使氯气在3_5h内加完，保持反应釜内部的温度为75-85°C，继续搅拌15-20min得到混合酚。[0011 ]其中，按物质的量比计所述苯酚:氯气:催化剂=1:1.6-1.8:0.005;
(3)混合酚进入蒸气罐后逐渐升温，升温后驱赶至粗品罐接着进行精馏，精馏温度80-85 °C后停止精馏；
(4)步骤(3)中的精馏残留液降至室温后流入结晶器中过滤、干燥后即可得到高纯度对氯苯酸晶体。
[0012]采用本发明的技术方案有益效果是:本发明的装置能够生产出高纯度的对氯苯酚，而且收率高，在反应中所产生的污染也比较少，该装置在通氯气的管道上设有气体流量计，能够有效的控制气体的进气量，避免深度反应，在反应器顶部设有温度测量口，便于温度检测，防止过高的温度所带来的副反应，影响产品的纯度与质量。本发明设计的反应釜防腐涂层适用性强，污染小且成本低，而且具有较强的耐潮湿和耐腐蚀性，可以使反应釜在多次使用的情况下不受影响;采用特殊钢种的防腐管道，增加了管道的使用寿命，减少了设备泄漏的风险，减少设备维护成本;且对氯苯酚的生产工艺简单，工艺中采用苯酚作为原材料，降低了生产成本，保护了环境，提高了工作效率。
【附图说明】
[0013]图1为本发明的结构示意图；
1-反应釜、2-储料罐、3-蒸馏塔、4-收料罐、5-冷凝罐、6-减压塔、7-分离器、8-产品罐、
9-温度测量口、10-气体流量计、11-排气阀、12-第一离心栗、13-第二离心栗、14-第三离心栗、15-第四尚心栗、16-第五尚心栗、17-第六尚心栗。
【具体实施方式】
[0014]实施例1
本实施例提供一种高纯度对氯苯酚的生产装置，结构如图1所示，包括反应釜1、储料罐2、蒸馏塔3、收料罐4、冷凝罐5、减压塔6、分离器7、产品罐8;反应釜顶上设有进料口和温度测量口 9，反应釜底部设有出料口、氯气管道和排气阀，氯气管道上设有气体流量计10，反应釜I与储料罐2之间设有连接管道和第一离心栗12，反应釜I底部的出料口与蒸馏塔3之间设有连接管道和第二离心栗13，收料罐4与蒸馏塔3塔顶之间设有连接管道，冷凝罐5与蒸馏塔4塔底之间设有连接管道和第三离心栗14，减压塔6与冷凝罐5之间设有连接管道和第四离心栗15，减压塔6与分离器7之间设有连接管道和第五离心栗16，分离器7与产品罐8之间设有连接管道和第六离心栗17，所有的管道都采用DN40耐腐蚀钢管;连接管道的钢材的成分及质量百分比为:C:0.47%、S1:0.19%、T1:0.69%、Al:0.55%、Cu:0.15%、Μη:0.68%^Ni:0.83%、Cr: 4.3%、Μο: 0.55%、V: 0.15%、Nb: 0.13%，镧系稀土: 0.43%、余量为 Fe 和不可避免的杂质；镧系稀土的组分质量百分比为:铈:4%、钕:11 %、令L: 3%、镥:6%、镝:5%、镨:14%、钬:2%、铒:18%，余量为镧，以上各组分之和为100%。
[0015]该装置通过第一离心栗将苯酚送入到反应釜中，通过搅拌器进行搅拌，当苯酚处于熔融时加入一定量的苯，继续搅拌，通入氯气进行反应，当氯化液的温度在25°C左右时，打开反应釜底部的排气阀，排除反应中产生的氯化氢气体，然后将物料送蒸馏塔进行蒸馏，苯从蒸馏塔顶部蒸馏出送到收料罐中，剩下的物料通过第三离心栗送入冷凝罐进行冷凝，温度到80°C时，通过第四离心栗送入到减压塔，再送入到分离器进行分离，将对氯苯酚分离出来送入到产品罐。
[0016]本实施例的反应釜内壁上还设有防腐涂层，防腐涂层由防腐涂料涂覆在反应釜内壁上形成，防腐涂料由甲乙两组份混合而成，按质量比计甲:乙=11:4;
甲组分中按质量份数计包括以下组分:硼酸锌改性酚醛树脂:27份，羧甲基纤维素钠:13份，玻璃鳞片:11份，石英粉:8份，四聚磷酸钠:4份，乙二醇乙醚:4份，有机硅:3份；
所述乙组分中按质量份数计包括以下组分:聚苯醚树脂粉:28份，二甲苯甲醛树脂:5份，异丙醇:3份，甲苯:11份，邻苯二甲酸二丁酯:6份，烷基醇酰胺聚氧乙烷醚:2份，硅烷偶联剂:1O份。
[0017]高纯度对氯苯酚的生产工艺步骤如下:
(1)将储料罐中的苯酚通过输送管打入苯酚预热器中，打开蒸气阀门将苯酚加温生成液态；
(2)生成液态的苯酚流入反应釜中，加入溶剂和催化剂，然后搅拌23min，并逐渐加热至38°C，打开氯气导入管阀门向反应釜中通入氯气，控制进氯气速度为22g/h使氯气在4h内加完，保持反应釜内部的温度为80°C，继续搅拌15min得到混合酚；
其中，按物质的量比计所述苯酚:氯气:催化剂=1:1.6:0.005;
(3)混合酚进入蒸气罐后逐渐升温，升温后驱赶至粗品罐接着进行精馏，精馏温度82°C后停止精馏；
(4)步骤(3)中的精馏残留液降至室温后流入结晶器中过滤、干燥后即可得到高纯度对氯苯酸晶体。
[0018]除上述实施例外，本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。
【主权项】
1.一种高纯度对氯苯酚的生产装置，包括反应釜(I)、储料罐(2)、蒸馏塔(3)、收料罐(4)、冷凝罐(5)、减压塔(6)，分离器(7)、产品罐(8)，其特征在于:所述反应釜(I)顶上设有进料口，所述反应釜底部设有出料口，所述反应釜(I)与储料罐(2)之间设有连接管道和第一离心栗(12)，所述反应釜(I)底部的出料口与所述蒸馏塔(3)之间设有连接管道和第二离心栗(13)，所述收料罐(4)与蒸馏塔(3)塔顶之间设有连接管道，所述冷凝罐(5)与蒸馏塔(3)塔底之间设有连接管道和第三离心栗(14)，所述减压塔(6)与所述冷凝罐(5)之间设有连接管道和第四离心栗(15)，所述减压塔(6)与所述分离器(7)之间设有连接管道和第五离心栗(16)，所述分离器(7)与所述产品罐(8)之间设有连接管道和第六离心栗(17); 所述反应釜(I)内壁上还设有防腐涂层，所述的防腐涂层由防腐涂料涂覆在反应釜(I)内壁上形成，所述的防腐涂料由甲乙两组份混合而成，按质量比计甲:乙=11:4; 所述甲组分中按质量份数计包括以下组分:硼酸锌改性酚醛树脂:25-31份，羧甲基纤维素钠:11_14份，填料:8-14份，石英粉:6-14份，分散剂:3_7份，成膜助剂:2_5份，有机娃:3_8份； 所述乙组分中按质量份数计包括以下组分:聚苯醚树脂粉:28-30份，二甲苯甲醛树脂:2-7份，异丙醇3-6份，甲苯:8-11份，增塑剂:5-8份，烷基醇酰胺聚氧乙烷醚:1-3份，偶联剂:8-10份，； 其中，所述填料玻璃鳞片或氧化铝其中的一种，所述分散剂为四聚磷酸钠或六偏磷酸钠中的一种，所述成膜助剂为乙二醇乙醚、乙二醇或丙二醇中的一种； 所述增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯或邻苯二甲酸二丁酯中的一种，所述偶联剂为硅烷偶联剂或锆类偶联剂中的至少一种。2.根据权利要求1所述的高纯度对氯苯酚的生产装置，其特征在于，所述的反应釜(I)底部设有氯气管道。3.根据权利要求2所述的高纯度对氯苯酚的生产装置，其特征在于，所述的氯气管道上设有气体流量计(10)。4.根据权利要求1所述的高纯度对氯苯酚的生产装置，其特征在于，所述的反应釜(I)顶部设有温度测量口(9)。5.根据权利要求4所述的高纯度对氯苯酚的生产装置，其特征在于，所述的反应釜(I)底部设有排气阀(11)。6.根据权利要求1所述的高纯度对氯苯酚的生产装置，其特征在于，所述的连接管道都为DN40耐腐蚀钢管。7.根据权利要求6所述的高纯度对氯苯酚的生产装置，其特征在于，所述连接管道的钢材的成分及质量百分比为:C:0.45-0.49%、S1:0.18-0.21%、T1:0.66-0.79%、Α1:0.53-.0.57%、Cu:0.09-0.15%、Mn:0.66-0.68%、Ni:0.83-0.85%、Cr:4.1-6.3%、Mo:0.55-0.57%、V:.0.13-0.15%、Nb: 0.11-0.13%，镧系稀土: 0.35-0.43%、余量为Fe和不可避免的杂质；所述镧系稀土的组分质量百分比为:铈:2-4%、钕:11 -13%、钆:3-5%、镥:4-6%、镝:5-7%、镨:12-15%、钬:0-4%、铒:15-20%，余量为镧，以上各组分之和为100%。8.根据1-6中任一权利要求所述的高纯度对氯苯酚的生产装置，其特征在于，还包括一种高纯度对氯苯酚的生产工艺，所述生产工艺步骤如下: (I)将储料罐中的苯酚通过输送管打入苯酚预热器中，打开蒸气阀门将苯酚加温生成液态； (2)生成液态的苯酚流入反应釜中，加入溶剂和催化剂，然后搅拌20-25min，并逐渐加热至66-70°C，打开氯气导入管阀门向反应釜中通入氯气，控制进氯气速度为15g/h-28g/h使氯气在3_5h内加完，保持反应釜内部的温度为75-85°C，继续搅拌15-20min得到混合酚；其中，按物质的量比计所述苯酚:氯气:催化剂=1:1.6-1.8:0.005; (3)混合酚进入蒸气罐后逐渐升温，升温后驱赶至粗品罐接着进行精馏，精馏温度80-.85 °C后停止精馏； (4)步骤(3)中的精馏残留液降至室温后流入结晶器中过滤、干燥后即可得到高纯度对氯苯酸晶体。
【文档编号】C22C38/18GK105906485SQ201610283604
【公开日】2016年8月31日
【申请日】2016年5月3日
【发明人】唐介荣
【申请人】灌云金安化工有限公司