一种大黄素的提取工艺的制作方法
【专利摘要】本发明提供了一种大黄素的提取工艺，先取大黄，洗净后在110～130℃条件下烘干，粉碎得到细粉，将所得细粉经水蒸气蒸馏法蒸馏，去除蒸馏出的杂质，再将精制粉末加至乙醇水溶液中，加热回流提取，放冷后，调节提取液pH至3.0～4.0，静置分层，将上清送入微滤膜进行过滤，然后将微滤透过液加热浓缩，最后将浓缩液送入层析柱进行除杂，所得透过液经喷雾干燥得到大黄素。本发明的提取方法提取率高，所得大黄素纯度好，能显著降低高脂饲料所致的高脂大鼠血清TC、TG、LDL?C并升高HDL?C，具有降脂功能功效。
【专利说明】
一种大黄素的提取工艺
技术领域
[0001]本发明属于天然产物技术领域，具体涉及一种大黄素的提取工艺。
[0002]
【背景技术】
[0003]大黄为多年生草本植物，植株高I?1.5米。根茎粗壮，因其根茎色黄而得名。通常所称的大黄主要为寥科植物掌叶大黄、唐古特大黄或药用大黄的干燥根及根茎，广泛分布于陕西、湖北、四川和云南等地海拔米以上的山地草坡，阳光充足之处。其有效成分为含蒽醒类物质大黄素、大黄酚、芦荟大黄素、大黄酸和大黄素甲醚以及其衍生物。大黄在我国有个品种和两个亚种，是我国著名的特产药材和临床常用中药之一，药用历史悠久，功效独特，其主要有泻下、保肝利胆、抗菌、抗病毒、消炎等作用，现代基础医学研究发现，大黄对降低血压，减少体内脂肪的沉积有显著作用。
[0004]现有的提取大黄素的提取方法主要有:一、以苯、吡啶、乙醇、醚类等有机溶媒从大黄或虎杖中提取，不仅价格昂贵而且造成环境污染;二、用纤维素酶酶解提取，提取条件较为苛刻，大规模提取投资较大。
[0005]
【发明内容】
[0006]本发明的目的是克服现有技术的不足而提供一种大黄素的提取工艺，该提取方法提取率尚，所得大黄素纯度好。
[0007]—种大黄素的提取工艺，包括以下步骤:
步骤I，取大黄，洗净后在110?130°C条件下烘干，粉碎得到细粉；
步骤2，将步骤I所得细粉经水蒸气蒸馏法蒸馏，去除蒸馏出的杂质，得到精制粉末；步骤3，以重量份计，取步骤2所得精制粉末30?40份加至乙醇水溶液150?200份中，加热回流提取，放冷后，调节提取液PH至3.0?4.0，静置分层，将上清送入微滤膜进行过滤，得到微滤透过液；
步骤4，将步骤3所得微滤透过液加热浓缩，得浓缩液；
步骤5，将步骤4所得浓缩液送入层析柱进行除杂，所得透过液经喷雾干燥得到大黄素。
[0008]进一步地，步骤I中细粉的粒度为100?120目。
[0009]进一步地，步骤2中蒸馏温度为50?80°C，蒸馏时间为2?3h。
[0010]进一步地，步骤3中加热温度为60?80°C，提取时间为30?60min。
[0011]进一步地，步骤3中微滤膜的平均孔径是100?500nm。
[0012]进一步地，步骤5中层析柱是聚酰胺柱。
[0013]本发明的提取方法提取率尚，所得大黄素纯度好。
[0014]【具体实施方式】
[0015]实施例1
一种大黄素的提取工艺，包括以下步骤:
步骤I，取大黄，洗净后在110°C条件下烘干，粉碎得到细粉；
步骤2，将步骤I所得细粉经水蒸气蒸馏法蒸馏，去除蒸馏出的杂质，得到精制粉末；步骤3，以重量份计，取步骤2所得精制粉末30份加至乙醇水溶液150份中，加热回流提取，放冷后，调节提取液PH至3.0，静置分层，将上清送入微滤膜进行过滤，得到微滤透过液；步骤4，将步骤3所得微滤透过液加热浓缩，得浓缩液；
步骤5，将步骤4所得浓缩液送入层析柱进行除杂，所得透过液经喷雾干燥得到大黄素。
[0016]其中，步骤I中细粉的粒度为100目；步骤2中蒸馏温度为50°C，蒸馏时间为3h;步骤3中加热温度为60°C，提取时间为60min，微滤膜的平均孔径是10nm;步骤5中层析柱是聚酰胺柱。
[0017]每1g大黄细粉中，可以提取得到大黄素8.53g，纯度为95.2%。所得大黄素能显著降低高脂饲料所致的高脂大鼠血清TC、TG、LDL-C并升高HDL-C，具有降脂功能功效。
[0018]
实施例2
一种大黄素的提取工艺，包括以下步骤:
步骤I，取大黄，洗净后在115 °C条件下烘干，粉碎得到细粉；
步骤2，将步骤I所得细粉经水蒸气蒸馏法蒸馏，去除蒸馏出的杂质，得到精制粉末；步骤3，以重量份计，取步骤2所得精制粉末35份加至乙醇水溶液180份中，加热回流提取，放冷后，调节提取液PH至3.5，静置分层，将上清送入微滤膜进行过滤，得到微滤透过液；步骤4，将步骤3所得微滤透过液加热浓缩，得浓缩液；
步骤5，将步骤4所得浓缩液送入层析柱进行除杂，所得透过液经喷雾干燥得到大黄素。
[0019]其中，步骤I中细粉的粒度为120目；步骤2中蒸馏温度为60°C，蒸馏时间为2h;步骤3中加热温度为70°C，提取时间为40min，微滤膜的平均孔径是300nm;步骤5中层析柱是聚酰胺柱。
[0020]每1g大黄细粉中，可以提取得到大黄素9.12g，纯度为94.7%。所得大黄素能显著降低高脂饲料所致的高脂大鼠血清TC、TG、LDL-C并升高HDL-C，具有降脂功能功效。
[0021]
实施例3
一种大黄素的提取工艺，包括以下步骤:
步骤I，取大黄，洗净后在120°C条件下烘干，粉碎得到细粉；
步骤2，将步骤I所得细粉经水蒸气蒸馏法蒸馏，去除蒸馏出的杂质，得到精制粉末；步骤3，以重量份计，取步骤2所得精制粉末30份加至乙醇水溶液170份中，加热回流提取，放冷后，调节提取液PH至4.0，静置分层，将上清送入微滤膜进行过滤，得到微滤透过液；步骤4，将步骤3所得微滤透过液加热浓缩，得浓缩液；
步骤5，将步骤4所得浓缩液送入层析柱进行除杂，所得透过液经喷雾干燥得到大黄素。
[0022]其中，步骤I中细粉的粒度为100目；步骤2中蒸馏温度为60 V，蒸馏时间为2h;步骤3中加热温度为75°C，提取时间为50min，微滤膜的平均孔径是400nm;步骤5中层析柱是聚酰胺柱。
[0023]每1g大黄细粉中，可以提取得到大黄素8.71g，纯度为93.5%。所得大黄素能显著降低高脂饲料所致的高脂大鼠血清TC、TG、LDL-C并升高HDL-C，具有降脂功能功效。
[0024]
实施例4
一种大黄素的提取工艺，包括以下步骤:
步骤I，取大黄，洗净后在130°C条件下烘干，粉碎得到细粉；
步骤2，将步骤I所得细粉经水蒸气蒸馏法蒸馏，去除蒸馏出的杂质，得到精制粉末；步骤3，以重量份计，取步骤2所得精制粉末40份加至乙醇水溶液200份中，加热回流提取，放冷后，调节提取液PH至4.0，静置分层，将上清送入微滤膜进行过滤，得到微滤透过液；步骤4，将步骤3所得微滤透过液加热浓缩，得浓缩液；
步骤5，将步骤4所得浓缩液送入层析柱进行除杂，所得透过液经喷雾干燥得到大黄素。
[0025]其中，步骤I中细粉的粒度为120目；步骤2中蒸馏温度为80°C，蒸馏时间为2h;步骤3中加热温度为80°C，提取时间为30min，微滤膜的平均孔径是500nm;步骤5中层析柱是聚酰胺柱。
[0026]每1g大黄细粉中，可以提取得到大黄素9.03g，纯度为94.8%。所得大黄素能显著降低高脂饲料所致的高脂大鼠血清TC、TG、LDL-C并升高HDL-C，具有降脂功能功效。
【主权项】
1.一种大黄素的提取工艺，其特征在于:包括以下步骤: 步骤I，取大黄，洗净后在110?130°c条件下烘干，粉碎得到细粉； 步骤2，将步骤I所得细粉经水蒸气蒸馏法蒸馏，去除蒸馏出的杂质，得到精制粉末； 步骤3，以重量份计，取步骤2所得精制粉末30?40份加至乙醇水溶液150?200份中，加热回流提取，放冷后，调节提取液PH至3.0?4.0，静置分层，将上清送入微滤膜进行过滤，得到微滤透过液； 步骤4，将步骤3所得微滤透过液加热浓缩，得浓缩液； 步骤5，将步骤4所得浓缩液送入层析柱进行除杂，所得透过液经喷雾干燥得到大黄素。2.根据权利要求1所述的大黄素的提取工艺，其特征在于:步骤I中细粉的粒度为100?120 目。3.根据权利要求1所述的大黄素的提取工艺，其特征在于:步骤2中蒸馏温度为50?80°C，蒸馏时间为2?3h。4.根据权利要求1所述的大黄素的提取工艺，其特征在于:步骤3中加热温度为60?80°C，提取时间为30?60min。5.根据权利要求1所述的大黄素的提取工艺，其特征在于:步骤3中微滤膜的平均孔径是100?500nm。6.根据权利要求1所述的大黄素的提取工艺，其特征在于:步骤5中层析柱是聚酰胺柱。
【文档编号】C07C50/34GK105906493SQ201610275767
【公开日】2016年8月31日
【申请日】2016年4月29日
【发明人】李建华
【申请人】苏州市天灵中药饮片有限公司