一种2-氯-5-氯甲基吡啶的提纯方法
【专利摘要】本发明公开了一种2?氯?5?氯甲基吡啶的提纯方法，该方法可以包括按照质量比为5∶1的比例取2?氯?5?氯甲基吡啶粗品以及叔丁醇，将取得的所述2?氯?5?氯甲基吡啶粗品以及叔丁醇放入高真空精馏设备的电热套内，所述电热套连接有第一接收瓶、第二接收瓶、第三接收瓶；本申请提供的2?氯?5?氯甲基吡啶的提纯方法，方法简便易行，产品萃取过程损失量小，采用叔丁醇作为助剂提纯获得的成品纯度高，分开收取不同阶段产生的蒸馏液体，可以将纯度不理想的液体进行二次提纯，有效的较少了产品的浪费。
【专利说明】
_种2-氯-5-氯甲基B比旋的提纯方法
技术领域
[0001]本发明涉及产品提纯技术领域，特别是涉及一种2-氯-5-氯甲基吡啶的提纯方法。
【背景技术】
[0002]2-氯-5-氯甲基吡啶是农药和药物的重要中间体。例如:2_氯-5-氯甲基吡啶是合成重要的新烟碱类杀虫剂吡虫啉、噻虫啉、啶虫脒、烯啶虫胺等重要中间体。工业上，采用甲苯作溶剂对生产出来的CCMP进行萃取，该甲苯溶液一般含CCMP 10 %?12 %，要得到CCMP晶体，需经过两次蒸馏:第一次蒸馏主要是蒸出甲苯，得到含量为70 %?80 %的粗品；第二次蒸馏冷却后即为晶体，含量在90%左右。该方法的缺点是在萃取提纯的过程中，产品损失量大，纯度不够理想。
【发明内容】
[0003]本发明提供了一种2-氯-5-氯甲基吡啶的提纯方法。
[0004]本发明提供了如下方案:
[0005]—种2-氯-5-氯甲基吡啶的提纯方法，包括:
[0006]按照质量比为5:1的比例取2-氯-5-氯甲基吡啶粗品以及叔丁醇，将取得的所述2-氯-5-氯甲基吡啶粗品以及叔丁醇放入高真空精馏设备的电热套内，所述电热套连接有第一接收瓶、第二接收瓶、第三接收瓶；
[0007]将所述电热套在39?41分钟之内均匀缓慢加热至116°C?119°C，并通过第一接收瓶接收蒸馏产生的液体，获得第一蒸馏液体；
[0008]保持所述电热套温度在116°C?119°C不变，并检测所述电热套内产生的蒸汽的温度，当所述温度维持在104°C±2°C时，关闭第一接收瓶停止接收蒸馏产生的液体，同时打开第二接收瓶接收蒸馏产生的液体，获得第二蒸馏液体；
[0009]继续保持所述电热套温度在116°C?119°C不变，并检测所述电热套内产生的蒸汽的温度，当所述温度维持在104°C不变时，关闭第二接收瓶停止接收蒸馏产生的液体，同时打开第三接收瓶接收蒸馏产生的液体，获得第三蒸馏液体。
[0010]优选的:将所述高真空精馏设备在40分钟之内均匀缓慢加热至118°C。
[0011]优选的:所述电热套的容积为所述2-氯-5-氯甲基吡啶粗品体积的两倍。
[0012]优选的:所述2-氯-5-氯甲基吡啶粗品中甲苯含量为4.69%(，)杂质总含量为8.12%。
[0013]根据本发明提供的具体实施例，本发明公开了以下技术效果:
[0014]通过本发明，可以实现一种2-氯-5-氯甲基吡啶的提纯方法，在一种实现方式下，该方法可以包括按照质量比为5:1的比例取2-氯-5-氯甲基吡啶粗品以及叔丁醇，将取得的所述2-氯-5-氯甲基吡啶粗品以及叔丁醇放入高真空精馏设备的电热套内，所述电热套连接有第一接收瓶、第二接收瓶、第三接收瓶;将所述电热套在39?41分钟之内均匀缓慢加热至116°C?119°C，并通过第一接收瓶接收蒸馏产生的液体，获得第一蒸馏液体;保持所述电热套温度在116°C?119°C不变，并检测所述电热套内产生的蒸汽的温度，当所述温度维持在104°C ± 2°C时，关闭第一接收瓶停止接收蒸馏产生的液体，同时打开第二接收瓶接收蒸馏产生的液体，获得第二蒸馏液体;继续保持所述电热套温度在116 °C?119 °C不变，并检测所述电热套内产生的蒸汽的温度，当所述温度维持在104°C不变时，关闭第二接收瓶停止接收蒸馏产生的液体，同时打开第三接收瓶接收蒸馏产生的液体，获得第三蒸馏液体。本申请提供的2-氯-5-氯甲基吡啶的提纯方法，方法简便易行，产品萃取过程损失量小，采用叔丁醇作为助剂提纯获得的成品纯度高，分开收取不同阶段产生的蒸馏液体，可以将纯度不理想的液体进行二次提纯，有效的较少了产品的浪费。
[0015]当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。
【具体实施方式】
[0016]下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0017]实施例1
[0018]本发明实施例提供了一种2-氯-5-氯甲基吡啶的提纯方法，所示，该方法包括:
[0019]按照质量比为5:1的比例取2-氯-5-氯甲基吡啶粗品以及叔丁醇，将取得的所述2-氯-5-氯甲基吡啶粗品以及叔丁醇放入高真空精馏设备的电热套内，所述电热套连接有第一接收瓶、第二接收瓶、第三接收瓶;所述2-氯-5-氯甲基吡啶粗品中甲苯含量为4.69 %杂质总含量为8.12%。
[0020]将所述电热套在39?41分钟之内均匀缓慢加热至116°C?119°C，并通过第一接收瓶接收蒸馏产生的液体，获得第一蒸馏液体;在实际应用中，将所述高真空精馏设备在40分钟之内均匀缓慢加热至118°C。此时效果最佳。
[0021]保持所述电热套温度在116°C?119°C不变，并检测所述电热套内产生的蒸汽的温度，当所述温度维持在104°C±2°C时，关闭第一接收瓶停止接收蒸馏产生的液体，同时打开第二接收瓶接收蒸馏产生的液体，获得第二蒸馏液体;所述电热套的容积为所述2-氯-5-氯甲基吡啶粗品体积的两倍。
[0022]继续保持所述电热套温度在116°C?119°C不变，并检测所述电热套内产生的蒸汽的温度，当所述温度维持在104°C不变时，关闭第二接收瓶停止接收蒸馏产生的液体，同时打开第三接收瓶接收蒸馏产生的液体，获得第三蒸馏液体。在实际应用中，可以将获得的第一蒸馏液体，以及第二蒸馏液体按照上述步骤重复进行提纯处理，直到提纯为第三蒸馏液体为止。
[0023]本申请使用叔丁醇作为辅助剂进行2-氯-5-氯甲基吡啶粗品的提纯，叔丁醇无色透明液体或无色结晶，易过冷，在少量水存在时则为液体。有类似樟脑的气味，有吸湿性。
[0024]实施例2
[0025]按照质量比为5:1的比例取2-氯-5-氯甲基吡啶粗品250克以及叔丁醇50克，2-氯-5-氯甲基吡啶粗品中甲苯含量为4.69%杂质总含量为8.12%。将取得的所述2-氯-5-氯甲基吡啶粗品以及叔丁醇放入高真空精馏设备的电热套内，所述电热套连接有第一接收瓶、第二接收瓶、第三接收瓶；
[0026]将所述电热套在40分钟之内均匀缓慢加热至118°C，并通过第一接收瓶接收蒸馏产生的液体，获得43克第一蒸馏液体；
[0027]保持所述电热套温度在118°C不变，并检测所述电热套内产生的蒸汽的温度，当所述温度维持在104°C±2°C时，关闭第一接收瓶停止接收蒸馏产生的液体，同时打开第二接收瓶接收蒸馏产生的液体，获得64克第二蒸馏液体；
[0028]继续保持所述电热套温度在118°C不变，并检测所述电热套内产生的蒸汽的温度，当所述温度维持在104°C不变时，关闭第二接收瓶停止接收蒸馏产生的液体，同时打开第三接收瓶接收蒸馏产生的液体，获得92.5克第三蒸馏液体。
[0029]经检测43克第一蒸馏液体的2-氯-5-氯甲基吡啶含量为89.7152%，64克第二蒸馏液体2-氯-5-氯甲基吡啶含量为98.8666 %,92.5克第三蒸馏液体2-氯-5-氯甲基吡啶含量为99.5905% ο可见获得第三蒸馏液体2-氯-5-氯甲基吡啶含量最高而且获得的量最大。
[0030]总之，本申请提供的一种2_氯_5_氯甲基P比啶的提纯方法，方法简便易行，广品萃取过程损失量小，采用叔丁醇作为助剂提纯获得的成品纯度高，分开收取不同阶段产生的蒸馏液体，可以将纯度不理想的液体进行二次提纯，有效的较少了产品的浪费。
[0031]需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
[0032]以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均包含在本发明的保护范围内。
【主权项】
1.一种2-氯-5-氯甲基吡啶的提纯方法，其特征在于，所述方法包括: 按照质量比为5:1的比例取2-氯-5-氯甲基吡啶粗品以及叔丁醇，将取得的所述2-氯_5-氯甲基吡啶粗品以及叔丁醇放入高真空精馏设备的电热套内，所述电热套连接有第一接收瓶、第二接收瓶、第三接收瓶； 将所述电热套在39?41分钟之内均匀缓慢加热至116°C?119°C，并通过第一接收瓶接收蒸馏产生的液体，获得第一蒸馏液体； 保持所述电热套温度在116°C?119°C不变，并检测所述电热套内产生的蒸汽的温度，当所述温度维持在104°C±2°C时，关闭第一接收瓶停止接收蒸馏产生的液体，同时打开第二接收瓶接收蒸馏产生的液体，获得第二蒸馏液体； 继续保持所述电热套温度在116°C?119°C不变，并检测所述电热套内产生的蒸汽的温度，当所述温度维持在104°C不变时，关闭第二接收瓶停止接收蒸馏产生的液体，同时打开第三接收瓶接收蒸馏产生的液体，获得第三蒸馏液体。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将所述高真空精馏设备在40分钟之内均匀缓慢加热至118°C。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述电热套的容积为所述2-氯-5-氯甲基吡啶粗品体积的两倍。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述2-氯-5-氯甲基吡啶粗品中甲苯含量为4.69%杂质总含量为8.12%。
【文档编号】C07D213/61GK105906556SQ201610305374
【公开日】2016年8月31日
【申请日】2016年5月11日
【发明人】杨海东
【申请人】杨海东