聚—2—羟丙基—1·1—n—二甲基氯化铵的生产方法
【专利摘要】发明涉及化学生产技术领域，涉及一种生产方法，尤其是指一种聚—2—羟丙基—1·1—N—二甲基氯化铵的生产方法。它包括（a）加入33％?34％含量为35?42％的液态二甲胺、及33％?34％含量为95％?99％的液态环氧氯丙烷，加入反应釜；通过反应釜进行搅拌；（b）缩聚反应；（c）胶链反应；（d）调节PH值。发明的优点在于：通过本方法获取产品由线型结构变成部分网状结构，使其结构更加稳定和牢固，低粘度可以提高其粘度；低分子量可以提高其高分子量；絮凝能力增强，提高净水效果；提高耐温、耐盐能力；提高其分解温度（250℃?350℃）。
【专利说明】
聚一2-羟丙基一1 · 1 一N-二甲基氯化铵的生产方法
技术领域 [0001] 发明涉及化学生产技术领域，涉及一种生产方法，尤其是指一种聚一 2-羟丙基一 1 · 1 一N-二甲基氯化铵的生产方法。
【背景技术】 [0002] 聚一 2-羟丙基一1 · 1 一N-二甲基氯化铵应用在污水处理、采矿和矿物加工过程作为 阳离子混凝剂;在纺织行业用作无醛固色剂;在造纸过程中，用作阴离子垃圾捕捉剂、AKD熟 化促进剂;在油田行业用作钻井用粘土稳定剂及注水中的酸化压裂阳离子改性剂。此外，还 用作调节剂、抗静电剂、增湿剂、洗发剂和护肤用的润肤剂等。可见其具备相当好的作用，但 是聚一2-轻丙基一1 · 1 一N-二甲基氯化铵的生广效率并不尚，成品率较低，而且广品的 提高净水效果、耐温、稳定等性能并达不到相应领域需要的要求。
【发明内容】
[0003] 发明的目的是针对上述问题，提供了一种生产工艺简单，成品率高，结构更加稳定和牢 固的聚一 2-羟丙基一1 · 1 一N-二甲基氯化铵的生产方法。
[0004] 为达到上述目的，发明采用了下列技术方案：聚一 2-羟丙基一1 · 1 一N-二甲基 氯化铵的生产方法，包括以下步骤：（a)加入33 %-34%含量为35-42%的液态二甲胺、及 33 %-34%含量为95 %-99 %的液态环氧氯丙烷，加入反应釜;通过反应釜进行搅拌；（b)缩 聚反应;将反应釜内的温度控制在0-50°C，压力控制在l_2mpa进行1-15小时的反应，（c)胶 链反应；在前步程序完成后，再将温度控制在80-95 °C，压力控制在2-5mpa，加入33 %-34%助剂，所述的助剂包括二甲胺，环氧氯丙烷，乙二胺;且比例为1:1:0.02,进行3-5小时 的反应，反应式如下：
(d )调节PH值，反应过程中呈碱性，加入无机酸，使溶液呈中性;若PH呈酸性，为使PH下 降可加碱。
[0005] 在上述的一种聚一2-羟丙基一1 · 1 一N-二甲基氯化铵的生产方法中，所述的步 骤(d)中，所述的无机酸为Hcl或H2S04或醋酸。
[0006] 在上述的一种聚一2-羟丙基一1 · 1 一N-二甲基氯化铵的生产方法中，所述的步 骤(d)中，所述的碱为NaOH。
[0007] 在上述的一种聚一2-羟丙基一1 · 1 一N-二甲基氯化铵的生产方法中，所述的反 应釜选用搪瓷或者不锈钢反应釜。
[0008] 在上述的一种聚一2-羟丙基一1 · 1 一N-二甲基氯化铵的生产方法中，所述的反 应釜的搅拌桨采用桨式，搅拌转速100-500转/分。
[0009] 在上述的一种聚一2-羟丙基一1 · 1 一N-二甲基氯化铵的生产方法中，所述的步 骤(d )调节PH值中的添加量在0.1 -0.5%。
[0010] 在上述的一种聚一2-羟丙基一1 · 1一N-二甲基氯化铵的生产方法中，所述的液 态二甲胺中，甲胺含量<0.3 %，三甲胺含量<0.5%;氨含量<0.1%。
[0011] 在上述的一种聚一2-羟丙基一1 · 1 一N-二甲基氯化铵的生产方法中，所述的液 态环氧氯丙烷的色度：彡25 ;相对密度：1.18-1.184;水份彡0.5%。
[0012] 在上述的一种聚一2-羟丙基一1 · 1 一N-二甲基氯化铵的生产方法中，所述的乙 二胺的不挥发物(％):〇.〇6,熔点（°C ):8-10°C，沸点（°C ):117°C。
[0013] 与现有技术相比较，发明的优点在于:通过本方法获取产品由线型结构变成部分 网状结构，使其结构更加稳定和牢固，低粘度可以提高其粘度;低分子量可以提高其高分子 量;絮凝能力增强，提高净水效果;提高耐温、耐盐能力;提高其分解温度(250 °C-350 °C )。
【具体实施方式】
[0014] 下面将结合使用实施例，对发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显 然，所描述的实施例仅仅是发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于发明中的实施 例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于 发明保护的范围。
[0015] 实施例1: 聚一2一轻丙基一1 · 1 一N一二甲基氣化钱的生广方法，包括以下步骤：（a)加入35%含 量的液态二甲胺33%、95 %含量的液态环氧氯丙烷34%，加入反应釜;液态二甲胺中，甲胺 含量=0.1 %，三甲胺含量=0.1%;氨含量=0.01%，液态环氧氯丙烷的色度:=1 ;相对密度： 1.18;水份=0.1%。
[0016] 反应釜选用搪瓷或者不锈钢反应釜，能够保证反应釜内部环境稳定的同时，还能 够避免反应釜本身被侵蚀，同时通过反应釜进行搅拌，反应釜的搅拌桨采用锚式或桨式，搅 拌转速100转/分，保证反应时搅拌均匀；（b)缩聚反应;将反应釜内的温度控制在0°C，压力 控制在lmpa进行1小时的反应，（c)胶链反应;在前步程序完成后，再将温度控制在80°C，压 力控制在2mpa，加入33 %助剂，加入乙二胺，熔点（°C ) : 8 °C，沸点（°C ) : 117 °C，助剂包括二甲 胺，环氧氯丙烷，乙二胺；且比例为1 : 1 : 〇 . 〇 2，反应式如下：
(d)调节PH值，该步骤中，添加量在0.1%。反应过程中呈碱性，加入无机酸经上反应，使 溶液呈中性，所述的无机酸为Hcl或H2S04或醋酸;若PH呈酸性，为使PH下降可加碱;所述的 碱为NaOH。
[0017] 实施例二： 聚一2-羟丙基一1 · 1 一N-二甲基氯化铵的生产方法，包括以下步骤：（a)加入40%含 量的液态二甲胺33%、97 %含量的液态环氧氯丙烷34%，加入反应釜;液态二甲胺中，甲胺 含量=0.2 %，三甲胺含量=0.3%;氨含量=0.05%，液态环氧氯丙烷的色度:=15 ;相对密度： 1.182;水份=0.3%。
[0018] 反应釜选用搪瓷或者不锈钢反应釜，能够保证反应釜内部环境稳定的同时，还能 够避免反应釜本身被侵蚀，同时通过反应釜进行搅拌，反应釜的搅拌桨采用锚式或桨式，搅 拌转速300转/分，保证反应时搅拌均匀；（b)缩聚反应;将反应釜内的温度控制在30°C，压力 控制在1.5mpa进行10小时的反应，（c)胶链反应;在前步程序完成后，再将温度控制在90°C， 压力控制在4mpa，加入33 %助剂，加入乙二胺，熔点（°C ) : 9 °C，沸点（°C ) : 117 °C，助剂包括二 甲胺，环氧氯丙烷，乙二胺；且比例为1 : 1 : 〇 . 〇 2，反应式如下：
(d)调节PH值，该步骤中，添加量在0.3%。反应过程中呈碱性，加入无机酸经上反应，使 溶液呈中性，所述的无机酸为Hcl或H2S04或醋酸;若PH呈酸性，为使PH下降可加碱;所述的 碱为NaOH。
[0019] 实施例三 聚一2-羟丙基一1 · 1 一N-二甲基氯化铵的生产方法，包括以下步骤：（a)加入42%含 量的液态二甲胺33%、99%含量的液态环氧氯丙烷33%，加入反应釜;液态二甲胺中，甲胺 含量=0.3 %，三甲胺含量=0.5%;氨含量=0.1%，液态环氧氯丙烷的色度：=25 ;相对密度 1.184;水份=0.5%。
[0020] 反应釜选用搪瓷或者不锈钢反应釜，能够保证反应釜内部环境稳定的同时，还能 够避免反应釜本身被侵蚀，同时通过反应釜进行搅拌，反应釜的搅拌桨采用锚式或桨式，搅 拌转速500转/分，保证反应时搅拌均匀；（b)缩聚反应;将反应釜内的温度控制在50°C，压力 控制在2mpa进行15小时的反应，（c)胶链反应;在前步程序完成后，再将温度控制在95°C，压 力控制在5mpa，加入34%助剂，加入乙二胺，熔点（°C ) : 10°C，沸点（°C ) : 117°C，助剂包括二 甲胺，环氧氯丙烷，乙二胺；且比例为1 : 1 : 〇 . 〇 2，反应式如下：
(d)调节PH值，该步骤中，添加量在0.5%。反应过程中呈碱性，加入无机酸经上反应，使 溶液呈中性，所述的无机酸为Hcl或H2S04或醋酸;若PH呈酸性，为使PH下降可加碱;所述的 碱为NaOH。
[0021]以上所述仅为发明较佳实施例而已，并不用以限制发明，凡在发明的精神和原则 之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在发明的保护范围之内。
【主权项】
1. 聚一2-?丙基一I ? I-N-二甲基氯化锭的生产方法，其特征在于，包括W下步骤： (a)加入33%-34%含量为35-42%的液态二甲胺、及33%-34%含量为95%-99%的液态环 氧氯丙烷，加入反应蓋;通过反应蓋进行揽拌;（b)缩聚反应:将反应蓋内的溫度控制在0-50 °C，压力控制在l-2mpa进行1-15小时的反应，（C)胶链反应:在前步程序完成后，再将溫度控 制在80-95°C，压力控制在2-5mpa，加入33%-34%助剂，所述的助剂包括二甲胺、环氧氯 巧焼、乙二胺，且比例为1 : 1 : 0 . 0 2，进行3 - 5小时的反应，反应式如下： (d)调节PH值，反应过程中呈碱性，加入无机酸，使溶液呈中性;若PH呈酸性，为使PH下 降可加碱。2. 根据权利要求1所述的聚一2-径丙基一1 ? I-N-二甲基氯化锭的生产方法，其特 征在于，所述的步骤(d)中，所述的无机酸为化1或肥S04或醋酸。3. 根据权利要求1所述的聚一2-径丙基一1 ? I-N-二甲基氯化锭的生产方法，其特 征在于，所述的碱为NaOH。4. 根据权利要求1所述的聚一2-?丙基一1 ? I-N-二甲基氯化锭的生产方法，其特 征在于，所述的反应蓋选用搪瓷或者不诱钢反应蓋。5. 根据权利要求1或4所述的聚一2-径丙基一1 ? I-N-二甲基氯化锭的生产方法，其 特征在于，所述的反应蓋的揽拌奖采用奖式，揽拌转速100-500转/分。6. 根据权利要求1所述的聚一2-径丙基一1 ? I-N-二甲基氯化锭的生产方法，其特 征在于，所述的步骤(d)调节PH值中的添加量为总量的0.1-0.5%。7. 根据权利要求1所述的聚一2-径丙基一1 ? I-N-二甲基氯化锭的生产方法，其特 征在于，所述的液态二甲胺中，甲胺含量《0.3 %，S甲胺含量《0.5%;氨含量《0.1%。8. 根据权利要求1所述的聚一2-径丙基一1 ? I-N-二甲基氯化锭的生产方法，其特 征在于，所述的液态环氧氯丙烷的色度：《25 ;相对密度：1.18-1.184;水份《0.5%。9. 根据权利要求1所述的聚一2-径丙基一1 ? I-N-二甲基氯化锭的生产方法，其特 征在于，所述的乙二胺的不挥发物(％): 0.06，烙点CC ): 8-1 (TC，沸点CC ): 117°C。
【文档编号】C08G73/02GK105906804SQ201511012970
【公开日】2016年8月31日
【申请日】2015年12月31日
【发明人】俞益平, 周铁林, 徐小云, 罗文成
【申请人】浙江大川新材料股份有限公司