一种遇水膨胀的防水橡胶密封材料及其制备方法
【专利摘要】本发明公开一种遇水膨胀的防水橡胶密封材料及其制备方法，由下述组分按重量份组成：丁基橡胶100份，膨润土?碳酸钙微球10?16份，SAP树脂6?10份，硬脂酸1?3份，防老剂AW4?6份，二甲基丙烯酸乙二醇酯1?3份，去离子水适量。本发明的吸水膨胀组合物由膨润土?碳酸钙微球和SAP树脂组成，使得制备的防水橡胶密封材料不仅具有优异的吸水膨胀性能，同时具有高强度、耐久性的优点。
【专利说明】
一种遇水膨胀的防水橡胶密封材料及其制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及高分子材料领域，特别涉及一种遇水膨胀的防水橡胶密封材料及其制备方法。
【背景技术】
[0002]吸水膨胀橡胶(WSR)是一种功能性止水材料。由于它具有适应结构变形和吸水膨胀的特点，可以起到弹性密封止水和以水止水的作用，因此是基础工程变形缝、施工缝、水堤嵌缝及各种管道接头的理想防水止水材料。
[0003]我国从80年代开始有吸水膨胀橡胶的报道，最早应用于上海地铁盾构法施工中。国外在WSR研究方面起步较早，已生产出大量的高质量产品，并已成功应用于大型土木工程建设中。国内也有类似产品问世，但质量和性能都与国外存在一定差距，尚需进一步研究与完善。橡胶构成WSR的基体，其弹性和强度会影响到WSR的机械性能，同时由于在结构和性质上的差异，传统吸水橡胶普遍存在亲水性物质在橡胶基体中分散性差的问题。亲水性物质容易从橡胶网络中脱落，从而影响WSR的吸水膨胀性能及其密封性。
[0004]碳酸钙微球是一种常见的无毒且生物相容性较好的材料，可用作橡胶、塑料、造纸、涂料和油墨等行业的填料。制备碳酸钙微球的方法有很多，一般沉淀法合成碳酸钙微球，利用氯化钙、碳酸钠为原料合成碳酸钙沉淀。中国专利CN 105288637 A报道了一种碳酸钙微球的制备方法，该方法以氯化钙、碳酸钠和阳离子聚合物水溶液为原料，在表面活性剂作用下，在10-25°C温度下，合成负载有阳离子聚合物的碳酸钙微球。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于提供一种遇水膨胀的防水橡胶密封材料，克服现有防水橡胶密封材料的不足。
[0006]本发明所要解决的技术问题是通过以下技术方案实现的:
一种遇水膨胀的防水橡胶密封材料，由下述组分按重量份组成:丁基橡胶100份，膨润土-碳酸钙微球10-16份，SAP树脂6-10份，硬脂酸卜3份，防老剂AW4-6份，二甲基丙烯酸乙二醇酯1-3份，去离子水适量。
[0007]具体步骤如下:
(I)膨润土 -碳酸钙微球的制备:
①、配制氯化钙溶液、碳酸钠溶液、十二烷基磺酸钠水溶液以及聚丙烯酰胺水溶液，其中氯化钙和碳酸钙溶液为相同浓度，其摩尔浓度在0.1-0.3mol/L之间，十二烷基磺酸钠水溶液的摩尔浓度在10-20mmol/L之间，聚丙烯酰胺水溶液的质量百分比浓度在1%-3%之间；
②、将膨润土加入到适量去离子水中，搅拌均匀，边搅拌边加入聚丙烯酰胺水溶液，30-40°C下搅拌均匀；
③、在配制好的氯化钙溶液中，加入十二烷基磺酸钠水溶液以及步骤②得到的混合溶液，在15-20°C温度下超声搅拌0.5-2小时，再加入碳酸钠溶液继续搅拌2-4小时，反应结束后离心得到沉淀物，用去离子水洗涤，干燥得到膨润土-碳酸钙微球，其中，氯化钙溶液、碳酸钠溶液、十二烷基磺酸钠水溶液和聚丙烯酰胺水溶液的体积比为10:10:(1-3):(1-3);
(2)炼胶:
将丁基橡胶、硬脂酸、防老剂AW以及步骤(I)得到的膨润土-碳酸钙微球填料投入到密炼机中进行混炼，混炼温度控制在100-110°C，混炼时间3-8分钟，得到混炼胶，混炼胶出料后送入开炼机进行散热；
(3)滤胶:将散热后的混炼胶下条后送入滤胶机滤胶，滤网为80-100目，得到母胶；
(4)捏合:
①、将混炼胶投入到捏合机中，控制捏合室温度在70-80°C，捏合15-30分钟；
②、投入SAP树脂捏合共混40-90分钟，控制温度在125-150°C；
③、将捏合机的室温降至70-80°C，投入二甲基丙烯酸乙二醇酯继续捏合共混20-30分钟;将捏合后的混料经捏合机下部的螺杆排料装置过滤，排料。
[0008]本发明中，负载聚丙烯酰胺的膨润土与氯化钙溶液中钙离子形成络合离子，再与碳酸钠溶液中的碳酸根离子反应生成膨润土-碳酸钙微球，提高吸水组分与橡胶基体的相容性，制备的防水橡胶密封材料具有优异的吸水膨胀密封性能，同时具有较高的稳定性和较高的强度。
【具体实施方式】
[0009]通过实施例对本发明作进一步说明。
[0010]实施例1
一种遇水膨胀的防水橡胶密封材料，由下述组分按重量份组成:丁基橡胶100份，膨润土-碳酸钙微球15份，SAP树脂8份，硬脂酸2份，防老剂AW5份，二甲基丙烯酸乙二醇酯2份，去尚子水适量。
[0011]具体步骤如下:
(I)膨润土 -碳酸钙微球的制备:
①、配制氯化钙溶液、碳酸钠溶液、十二烷基磺酸钠水溶液以及聚丙烯酰胺水溶液，其中氯化钙和碳酸钙溶液为相同浓度，其摩尔浓度在0.2mol/L之间，十二烷基磺酸钠水溶液的摩尔浓度在15mmol/L之间，聚丙烯酰胺水溶液的质量百分比浓度在2%之间；
②、将膨润土加入到适量去离子水中，搅拌均匀，边搅拌边加入聚丙烯酰胺水溶液，35°C下搅拌均匀；
③、在配制好的氯化钙溶液中，加入十二烷基磺酸钠水溶液以及步骤②得到的混合溶液，在20°C温度下超声搅拌1.5小时，再加入碳酸钠溶液继续搅拌3小时，反应结束后离心得到沉淀物，用去离子水洗涤，干燥得到膨润土-碳酸钙微球，其中，氯化钙溶液、碳酸钠溶液、十二烷基磺酸钠水溶液和聚丙烯酰胺水溶液的体积比为10:10:2:2。
[0012](2)炼胶:
将丁基橡胶、硬脂酸、防老剂AW以及步骤(I)得到的膨润土-碳酸钙微球填料投入到密炼机中进行混炼，混炼温度控制在110 °C，混炼时间7分钟，得到混炼胶，混炼胶出料后送入开炼机进行散热；
(3)滤胶:将散热后的混炼胶下条后送入滤胶机滤胶，滤网为80目，得到母胶； (4)捏合:
①、将混炼胶投入到捏合机中，控制捏合室温度在70°C，捏合20分钟；
②、投入SAP树脂捏合共混60分钟，控制温度在140°C；
③、将捏合机的室温降至80°C，投入二甲基丙烯酸乙二醇酯继续捏合共混30分钟;将捏合后的混料经捏合机下部的螺杆排料装置过滤，排料。
[0013]经测试:拉伸强度17.8MPa ;拉断伸长率610% ;强度75度;吸水膨胀率396%。
【主权项】
1.一种遇水膨胀的防水橡胶密封材料，其特征在于，由下述组分按重量份组成:丁基橡胶100份，膨润土-碳酸钙微球10-16份，SAP树脂6-10份，硬脂酸1-3份，防老剂AW4-6份，二甲基丙烯酸乙二醇酯1-3份，去离子水适量； 所述的膨润土-碳酸钙微球是由下述重量份的原料组成的: 氯化钙50-60份，碳酸钠50-60份，十二烷基硫酸钠5-12份，聚丙烯酰胺5_12份。2.根据权利要求书I所述的一种遇水膨胀的防水橡胶密封材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下: (1)膨润土-碳酸钙微球的制备: ①、配制氯化钙溶液、碳酸钠溶液、十二烷基磺酸钠水溶液以及聚丙烯酰胺水溶液，其中氯化钙和碳酸钙溶液为相同浓度，其摩尔浓度在0.1-0.3mol/L之间，十二烷基磺酸钠水溶液的摩尔浓度在10-20mmol/L之间，聚丙烯酰胺水溶液的质量百分比浓度在1%-3%之间； ②、将膨润土加入到适量去离子水中，搅拌均匀，边搅拌边加入聚丙烯酰胺水溶液，30-40°C下搅拌均匀； ③、在配制好的氯化钙溶液中，加入十二烷基磺酸钠水溶液以及步骤②得到的混合溶液，在15-20°C温度下超声搅拌0.5-2小时，再加入碳酸钠溶液继续搅拌2-4小时，反应结束后离心得到沉淀物，用去离子水洗涤，干燥得到膨润土-碳酸钙微球，其中，氯化钙溶液、碳酸钠溶液、十二烷基磺酸钠水溶液和聚丙烯酰胺水溶液的体积比为10:10:(1-3):(1-3); (2)炼胶: 将丁基橡胶、硬脂酸、防老剂AW以及步骤(I)得到的膨润土-碳酸钙微球填料投入到密炼机中进行混炼，混炼温度控制在100-110°C，混炼时间3-8分钟，得到混炼胶，混炼胶出料后送入开炼机进行散热； (3)滤胶:将散热后的混炼胶下条后送入滤胶机滤胶，滤网为80-100目，得到母胶； (4)捏合: ①、将混炼胶投入到捏合机中，控制捏合室温度在70-80°C，捏合15-30分钟； ②、投入SAP树脂捏合共混40-90分钟，控制温度在125-150°C； ③、将捏合机的室温降至70-80°C，投入二甲基丙烯酸乙二醇酯继续捏合共混20-30分钟;将捏合后的混料经捏合机下部的螺杆排料装置过滤，排料。
【文档编号】C08K3/26GK105906953SQ201610473135
【公开日】2016年8月31日
【申请日】2016年6月23日
【发明人】胡光荣
【申请人】安徽荣达阀门有限公司