一种聚烯烃分子量分级装置的制造方法
【专利摘要】一种聚烯烃分子量分级装置，涉及分级装置。本发明解决现有不同分子量聚烯烃主要是通过聚合法制得，且现有聚烯烃分级过程中温度波动的问题。一种聚烯烃分子量分级装置：加热箱顶部设有三口瓶固定口，加热箱侧面设有软管连接口及三口瓶阀钮连接口；三口瓶底部设有底管并相连通；底管上设有三口瓶阀钮，三口瓶阀钮沿水平方向穿出加热箱的三口瓶阀钮连接口并固定；抽滤瓶上设有软管并相连通，软管沿水平方向穿出加热箱的软管连接口并固定；三口瓶上端瓶口向上穿出加热箱顶部的三口瓶固定口并固定，三口瓶底部的底管下部设有漏斗，漏斗底部设有抽滤瓶。本发明涉及聚烯烃分子量分级装置。
【专利说明】
-种聚稀轻分子量分级装置
技术领域
[0001] 本发明设及分级装置。
【背景技术】
[0002] 聚締控是应用最广泛的高分子材料之一，聚締控具有无毒价廉、质轻、优异的耐湿 性、良好的化学稳定性和易成型加工等特点，被广泛应用于食品、汽车、化工等领域。高密度 聚締控塑料在日常生活中越来越多，给人类带来了方便，随着社会的发展，人们对卫生安全 的要求也越来越高。聚締控在食品领域主要用于包装材料、饮用水包装瓶、瓶盖等，但是随 着市场竞争的日益激烈，下游厂家对聚締控树脂气味性能的要求越来越高。经检测，挥发性 有机物主要是醒、酬、醋等，普遍认为是由低分子量聚締控氧化降解产生的，故迫切需要研 究不用分子量的聚締控的氧化降解行为。
[0003] 近年来，人们对分级精制过程的研究颇多，但是关于将聚締控分离成不同分子量 的产品的报道却鲜有所见。国外主要是通过聚合法制得的低分子量聚締控，利用溶剂来分 离不同分子量的聚締控却少见报道。
【发明内容】
[0004] 本发明是要解决现有不同分子量聚締控主要是通过聚合法制得，且现有聚締控分 级过程中溫度波动的问题，而提供了一种聚締控分子量分级装置。
[0005] -种聚締控分子量分级装置包括加热箱、=口瓶、漏斗、抽滤瓶、=口瓶阀钮及软 管；
[0006] 所述的加热箱顶部设有=口瓶固定口，加热箱侧面设有软管连接口及=口瓶阀钮 连接口；
[0007] 所述的=口瓶底部设有底管并相连通;底管上设有=口瓶阀钮，=口瓶阀钮沿水 平方向穿出加热箱的=口瓶阀钮连接口并固定；
[000引所述的抽滤瓶上设有抽滤口，抽滤口与软管相连通，软管沿水平方向穿出加热箱 的软管连接口并固定；
[0009] = 口瓶上端瓶口向上穿出加热箱顶部的=口瓶固定口并固定，=口瓶底部的底管 下部设有漏斗，漏斗底部设有抽滤瓶。
[0010] 本发明的有益效果：
[0011] 本发明具有工艺简单、操作灵活、耗时短的特点，解决了分级过程中溫度波动的问 题，提供了一种聚締控分子量分级方法。
[0012] (1)改进=口瓶，底部增加可操控阀口，可在箱体外面控制开关。
[OOK] (2)可在箱体夕谐抽滤累，用于抽滤。
【附图说明】
[0014]图1为本发明聚締控分子量分级装置的结构示意图；
[0015] 图2为本发明聚締控分子量分级装置俯视图；
[0016] 图3为实施例一步骤一中聚乙締颗粒未经过溶剂溶解的红外图谱；
[0017] 图4为实施例一步骤一中聚乙締颗粒经过正庚烧溶解的红外图谱。
【具体实施方式】
【具体实施方式】 [0018] 一：结合图1及2,本实施方式是一种聚締控分子量分级装置包括加 热箱1、S 口瓶2、漏斗3、抽滤瓶4、S 口瓶阀钮5及软管6;
[0019] 所述的加热箱1顶部设有=口瓶固定口 1-1，加热箱1侧面设有软管连接口 1-2及= 口瓶阀钮连接口 1-3;
[0020] 所述的S口瓶2底部设有底管2-1并相连通;底管2-1上设有S口瓶阀钮5，S口瓶 阀钮5沿水平方向穿出加热箱1的S 口瓶阀钮连接口 1-3并固定；
[0021 ]所述的抽滤瓶4上设有抽滤口 4-1，抽滤口 4-1与软管6相连通，软管的往水平方向穿 出加热箱1的软管连接口 1 -2并固定；
[0022] S 口瓶2上端瓶口向上穿出加热箱1顶部的S 口瓶固定口 1-1并固定，S 口瓶2底部 的底管2-1下部设有漏斗3,漏斗3底部设有抽滤瓶4。
[0023] 本实施方式聚締控分子量分级装置的使用方法：
[0024] -、检查聚締控分子量分级装置的电源和冷凝水连接情况，接通电源；
[0025] 二、在S 口瓶2中加入聚締控颗粒或粉粒，然后加入溶剂，充分溶解；
[0026] =、根据不同的溶解条件在溫控窗上设定好相应的溫度，同时打开冷凝水阀；
[0027] 四、待溫度达到设定溫度后，充分溶解；
[00%]五、充分溶解后，保持在设定溫度条件下，接通抽滤累，旋转=口瓶阀钮进行抽滤 操作；
[0029] 六、收集结晶，打开箱口，取出抽滤瓶，烘干使溶剂挥发干净，得到该溫度下对应的 分子量的聚締控。
[0030] 聚乙締蜡(低分子量聚乙締，分子量500~7000之间）是非极性的晶态高聚物，它的 溶解只能在烙点附近且只能溶解在非极性溶剂中，烧控、芳控都是良好溶剂。由于聚乙締分 子量分布宽，导致其烙融范围较宽，即低分子量级分与高分子量级分的烙点间差距较大。当 溶剂达到一定溫度时，在其烙点附近的聚乙締可W溶解在溶剂中，从而实现不同烙点的聚 乙締的分离。对于低分子量的聚乙締，烙点与分子量有关，分离出不同烙点的聚締控即实现 了不同分子量聚締控的分离。
[0031] 本【具体实施方式】的有益效果:本【具体实施方式】具有工艺简单、操作灵活、耗时短的 特点，解决了分级过程中溫度波动的问题，提供了一种聚締控分子量分级方法。
[0032] (1)改进=口瓶，底部增加可操控阀口，可在箱体外面控制开关。
[0033] (2)可在箱体外接抽滤累，用于抽滤。
【具体实施方式】 [0034] 二:本实施方式与一的不同点在于:所述的加热箱1箱 口上设有视窗。其它与一相同。
【具体实施方式】 [0035] 本实施方式与一或二之一的不同点在于:所述的 加热箱1控溫范围为30°C~200°C。其它与一或二相同。
[0036]
【具体实施方式】四：本实施方式与【具体实施方式】一至=之一的不同点在于:所述的 软管6外接抽滤累。其它与【具体实施方式】一至=相同。
[0037]【具体实施方式】五:本实施方式与【具体实施方式】一至四之一的不同点在于:所述的 加热箱1内设有两个加热装置。其它与【具体实施方式】一至四相同。
[003引本【具体实施方式】加热分为主加热和副加热，方便控制溫度，保证整个分级过程中 溫度恒定。
[0039] 采用W下实施例验证本发明的效果：
[0040] 实施例一.
[0041 ] -种聚締控分子量分级装置分级聚乙締的方法步骤如下：
[0042] -种聚締控分子量分级装置包括加热箱1、S 口瓶2、漏斗3、抽滤瓶4、S 口瓶阀钮5 及软管6;
[0043] 所述的加热箱1顶部设有=口瓶固定口 1-1，加热箱1侧面设有软管连接口 1-2及= 口瓶阀钮连接口 1-3;
[0044] 所述的S口瓶2底部设有底管2-1并相连通;底管2-1上设有S口瓶阀钮5，S口瓶 阀钮5沿水平方向穿出加热箱1的S 口瓶阀钮连接口 1-3并固定；
[0045] 所述的抽滤瓶4上设有抽滤口 4-1，抽滤口 4-1与软管6相连通，软管的往水平方向穿 出加热箱1的软管连接口 1 -2并固定；
[0046] = 口瓶2上端瓶口向上穿出加热箱1顶部的=口瓶固定口 1-1并固定，=口瓶2底部 的底管2-1下部设有漏斗3,漏斗3底部设有抽滤瓶4。
[0047] 利用上述一种聚締控分子量分级装置分级聚乙締的方法步骤如下：
[004引一、关闭S 口瓶阀钮5,向S 口瓶2中加入50g聚乙締颗粒，调节加热箱1溫度为85 °C，然后向S 口瓶2中加入200mL正庚烧，直至完全溶解；
[0049] 二、首选将加热箱1溫度降溫至70°C，在溫度为70°C的条件下，将软管6与抽滤累连 通，打开立口瓶阀钮5进行抽滤，烘干，得到70°C的结晶；
[0050] =、将步骤二抽滤后的滤液置于=口瓶2中，调节加热箱1溫度为85°C，在溫度为85 °(：的条件下，加热直至滤液完全溶解，然后将加热箱1溫度降溫至60°C，在溫度为60°C的条 件下，抽滤并烘干，得到60°C的结晶；
[0051] 四、将步骤S抽滤后的滤液置于S口瓶2中，调节加热箱1溫度为85°C，在溫度为85 °(：的条件下，加热直至滤液完全溶解，然后将加热箱1溫度降溫至50°C，在溫度为50°C的条 件下，抽滤并烘干，得到50°C的结晶；
[0052] 五、将步骤四抽滤后的滤液置于=口瓶2中，调节加热箱1溫度为85°C，在溫度为85 °(：的条件下，加热直至滤液完全溶解，然后将加热箱1溫度降溫至40°C，在溫度为40°C的条 件下，抽滤并烘干，得到40°C的结晶；
[0053] 六、将步骤五抽滤后的滤液置于=口瓶2中，调节加热箱1溫度为85°C，在溫度为85 °(：的条件下，加热直至滤液完全溶解，然后将加热箱1溫度降溫至30°C，在溫度为30°C的条 件下，抽滤并烘干，得到30°C的结晶；
[0054] 屯、将步骤六抽滤后的滤液置于=口瓶2中，调节加热箱1溫度为85°C，在溫度为85 °(：的条件下，加热直至滤液完全溶解，然后将加热箱1溫度降溫至20°C，在溫度为20°C的条 件下，抽滤并烘干，得到20°C的结晶。
[0055] 本实施例抽滤时，使用纱布代替滤纸。
[0056] 图3为实施例一步骤一中聚乙締颗粒未经过溶剂溶解的红外图谱；图4为实施例一 步骤一中聚乙締颗粒经过正庚烧溶解的红外图谱。从溶解前后的聚乙締红外光谱图，可W 看出，经过溶剂溶解后的聚乙締在3520~3100畑1-1、1600~1850畑1-1、1620~1680畑1-1没有明 显的吸收峰，说明聚乙締的结构在溶解前后没有发生断链、氧化等反应变化，进一步说明用 溶剂进行分子量的分级是可行的。
[0057] 将本实施例分级得到的70°C的结晶、60°C的结晶、50°C的结晶、40°C的结晶、30°C 的结晶及2(TC的结晶进行测试，测试结果如表1所示。
[0058] 表1实施例一分级后的结晶测试结果
[00591
【主权项】
1. 一种聚烯烃分子量分级装置，其特征在于：一种聚烯烃分子量分级装置包括加热箱 (1)、三口瓶(2)、漏斗(3)、抽滤瓶(4)、三口瓶阀钮(5)及软管(6); 所述的加热箱（1)顶部设有三口瓶固定口（1-1 )，加热箱（1)侧面设有软管连接口（1-2) 及三口瓶阀钮连接口（1-3); 所述的三口瓶(2)底部设有底管（2-1)并相连通;底管（2-1)上设有三口瓶阀钮(5 )，三 口瓶阀钮(5)沿水平方向穿出加热箱（1)的三口瓶阀钮连接口（ 1-3)并固定； 所述的抽滤瓶(4)上设有抽滤口（4-1)，抽滤口（4-1)与软管(6)相连通，软管(6)沿水平 方向穿出加热箱(1)的软管连接口（1-2)并固定； 三口瓶(2)上端瓶口向上穿出加热箱（1)顶部的三口瓶固定口（1-1)并固定，三口瓶(2) 底部的底管(2-1)下部设有漏斗(3)，漏斗(3)底部设有抽滤瓶(4)。2. 根据权利要求1所述的一种聚烯烃分子量分级装置，其特征在于:所述的加热箱（1) 箱门上设有视窗。3. 根据权利要求1所述的一种聚烯烃分子量分级装置，其特征在于:所述的加热箱（1) 控温范围为30°C~200°C。4. 根据权利要求1所述的一种聚烯烃分子量分级装置，其特征在于:所述的软管(6)外 接抽滤栗。5. 根据权利要求1所述的一种聚烯烃分子量分级装置，其特征在于:所述的加热箱（1) 内设有两个加热装置。
【文档编号】C08F6/04GK105924550SQ201610244326
【公开日】2016年9月7日
【申请日】2016年4月19日
【发明人】徐用军, 张建辉, 陈国庆, 邹恩广
【申请人】哈尔滨工业大学