一种耐高温、耐水解的有机硅润湿剂及其制备方法
【专利摘要】一种耐高温、耐水解的有机硅润湿剂，其结构通式为：，制备方法是将三硅氧烷乙氧基化物、聚醚和含氟化合物按比例加入反应釜中，升温至85～135℃，搅拌并加入铂催化剂，反应2～4 h，得到耐高温、耐水解有机硅润湿剂。本发明的有机硅润湿剂的表面张力小于22.5 mN/m，耐酸碱范围为2～12，在80～150℃高温体系中，可以保持表面张力小于22.5 mN/m长达72～240 h，可应用于涂料、合成革、纺织涂层等工业领域，具有耐高温、耐酸碱和耐水解的优异性能。
【专利说明】
一种耐高温、耐水解的有机硅润湿剂及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及润滑剂的制备，具体地说是一种耐高温、耐水解的有机硅润湿剂及其 制备方法。
【背景技术】
[0002] 有机硅润湿剂是随着有机硅新材料发展起来的一种表面活性剂，具有优异的降低 表面张力的能力，是一类高效的表面活性剂。广泛应用于涂料、农药、皮革、印染等工业生产 中。但是，目前绝大部分有机硅润湿剂在高温、酸、碱条件下均易水解，影响产品的使用性 能。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的在于提供一种耐高温、耐水解的有机硅润湿剂，该有机硅润滑剂具 有优异的耐酸碱、耐水解性能，在PH值2~12范围内长期稳定，能有效降低液体表面张力，显 著的改善体系对基材表面的润湿渗透性能。
[0004] 为实现上述目的，本发明提供的耐高温、耐水解的有机硅润湿剂，具有如下所示的 结构通式：
其中，R是一C4F9、一Cl2Hl〇Fl7、一CF3(CF2)7、一C6H6O2F3、一CsFl7或一Cl4Hl8Fl3〇3Si 中的一 种或两种，X为1~20范围内的整数，η为0~10范围内的整数。
[0005] 本发明的有机硅润滑剂表面张力低(小于22.5 mN/m)，耐酸碱范围广(Ph在2~12 范围内），在80~150°C高温体系中，可以保持表面张力小于22.5 mN/m长达72~240 h，可 应用于涂料、合成革、纺织涂层等工业领域，具有耐高温、耐酸碱和耐水解的优异性能。
[0006] 为实现上述目的，本发明提供的耐高温、耐水解的有机硅润湿剂的制备方法具体 为:将10~50摩尔份三硅氧烷乙氧基化物(polyoxyethylene trisiloxane，TRSE)、5~40摩 尔份聚醚(polyether)和1~10摩尔份含氟化合物加入反应爸中，升温至85~135°C，快速搅 拌并加入铂催化剂，保持反应温度85~135°C反应2~4 h，反应结束后减压蒸馏去除副产 物，得到耐高温、耐水解有机硅润湿剂； 所述的含氟化合物是全氟辛基磺酰胺(C8F17S〇2NH2)、氟虫胺(C1QH 6F17N〇2S)、全氟辛基 三乙氧基硅烷(CwH^F^OsSi)、全氟辛基磺酰氟(C8F18〇2S)、甲基丙烯酸三氟乙酯(C 6H7F3〇2)、 全氟丁基磺酸(C4F 9S03H)和全氟辛基磺酸钾(C8F17S03K)中的一种或两种的混合。
[0007] 所述的铂催化剂是1%氯铂酸乙醇溶液。
[0008] 本发明的制备方法操作简单，反应条件易控制，原料易得，且制得的有机硅润湿剂 具有优异的耐酸碱耐水解性能，在PH值2-12范围内长期稳定。能有效降低液体表面张力，显 著的改善体系对基材表面的润湿渗透性能，是一种集润湿、渗透、抑泡、分散等性能为一体 的润湿剂。
【具体实施方式】
[0009] 以下结合实施例进一步说明本发明。
[0010] 实施例1 将10 mol三硅氧烷乙氧基化物、5 mol聚醚和2 mol全氟辛基磺酰胺(C8FHS02NH2)加入 反应釜中，升温至85 °C，快速搅拌并加入1%氯铂酸乙醇溶液，保持反应温度85 °C反应2 h， 反应结束后减压蒸馏去除副产物，得到耐高温、耐水解有机硅润湿剂，结构式如下：
本实施例制得的有机硅润湿剂的表面张力是21.0 mN/m，耐酸碱范围为3~9.5，在80°C 高温体系中，可以保持表面张力为21.5 mN/m长达72 h。
[0011] 实施例2 将20 mol三硅氧烷乙氧基化物、5 mol聚醚、5 mol氟虫胺（CiQifeFnNOA)和2 mol全氟辛 基磺酰氟(C8F18〇2S)加入反应釜中，升温至100 °C，快速搅拌并加入1%氯铂酸乙醇溶液，保 持反应温度100 °C反应3 h，反应结束后减压蒸馏去除副产物，得到耐高温、耐水解有机硅 润湿剂，结构式如下：
本实施例制得的有机硅润湿剂的表面张力低是20.5 mN/m，耐酸碱范围为2~10，在110 °C高温体系中，可以保持表面张力为21.0 mN/m长达120 h。
[0012] 实施例3 将50 mol三硅氧烷乙氧基化物、5 mol聚醚和10 mol全氟辛基三乙氧基硅烷 (CwH^F^OsSi)加入反应釜中，升温至130 °C，快速搅拌并加入1%氯铂酸乙醇溶液，保持反 应温度135 °C反应4 h，反应结束后减压蒸馏去除副产物，得到耐高温、耐水解有机硅润湿 剂，结构式如下：
本实施例制得的有机硅润湿剂的表面张力低是22.0 mN/m，耐酸碱范围为3~12,在100 °C高温体系中，可以保持表面张力为22.5 mN/m长达240 h。
[0013] 实施例4 将15 mol三硅氧烷乙氧基化物、40 mol聚醚和1 mol甲基丙烯酸三氟乙酯(C6H7F3〇2)加 入反应釜中，升温至110 °C，快速搅拌并加入1%氯铂酸乙醇溶液，保持反应温度110 °C反应 2.5 h，反应结束后减压蒸馏去除副产物，得到耐高温、耐水解有机硅润湿剂，结构式如下： 本实施例制得的有机硅润湿剂的表面张力低是22.5 mN/m，耐酸碱范围为4~9,在90 °C高温体系中，可以保持表面张力为23 mN/m长达72 h。
[0014] 实施例5 将20 mol三硅氧烷乙氧基化物、20 mol聚醚、5 mol全氟丁基磺酸(C4F9S03H)和5mol全 氟辛基磺酸钾(CsF^SOsK)加入反应釜中，升温至115°C，快速搅拌并加入1%氯铂酸乙醇溶 液，保持反应温度115°C反应3 h，反应结束后减压蒸馏去除副产物，得到耐高温、耐水解有 机硅润湿剂，结构式如下：
本实施例制得的有机硅润湿剂的表面张力低是21.0 mN/m，耐酸碱范围为3~11，在150 °C高温体系中，可以保持表面张力为21.0 mN/m长达96 h。
[0015] 由以上实施例可见，本发明提供的有机硅润湿剂的表面张力小于22.5 mN/m，耐酸 碱范围为2~12,在80~150°C高温体系中，可以保持表面张力小于22.5 mN/m长达72~240 h，可应用于涂料、合成革、纺织涂层等工业领域，具有耐高温、耐酸碱和耐水解的优异性能。
【主权项】
1. 一种耐高温、耐水解的有机硅润湿剂，其特征在于，它的结构通式为：其中，R是一 C4F9、一 CuHioFn、一 CF3 (CF2) 7、一C6H6〇2F3、一 CsFn 或一 CwHisFuOsS i 中的一种 或两种，X为1~20范围内的整数，η为0~10范围内的整数。2. 根据权利要求1所述的耐高温、耐水解的有机硅润湿剂的制备方法，其特征在于，具 体为:将10~50摩尔份三硅氧烷乙氧基化物、5~40摩尔份聚醚和1~10摩尔份含氟化合物 加入反应釜中，升温至85~135°C，搅拌并加入铂催化剂，保持反应温度85~135°C反应2~4 h，反应结束后减压蒸馏去除副产物，得到耐高温、耐水解有机硅润湿剂； 所述的含氟化合物是全氟辛基磺酰胺、氟虫胺、全氟辛基三乙氧基硅烷、全氟辛基磺酰 氟、甲基丙烯酸三氟乙酯、全氟丁基磺酸或全氟辛基磺酸钾中的一种或两种的混合。
【文档编号】C08G77/24GK105949465SQ201610352496
【公开日】2016年9月21日
【申请日】2016年5月25日
【发明人】刘都宝, 杨振, 左鹏飞, 陶杰
【申请人】安徽中恩化工有限公司