一种三羟甲基三聚氰胺的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种三羟甲基三聚氰胺的制备方法，按三聚氰胺∶甲醛∶水摩尔比为1∶(2.5?3.5)∶(8?30)向反应釜中投入上述计量的甲醛溶液，并通过调整温度和转速，依次加入水和三聚氰胺进行反应。本发明与传统工艺相比，合成工艺简单、原料易得、分离纯化容易，原料组分的减少大大降低了三羟甲基三聚氰胺的生产成本，提高了三聚氰胺的转化率，降低甲醛含量，同时也节约了资源，减少了废水的产生，保护了环境。
【专利说明】
一种三羟甲基三聚氰胺的制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及化学合成领域，具体涉及一种三羟甲基三聚氰胺的制备方法。
【背景技术】
[0002]三羟甲基三聚氰胺常用作用作织物防缩、防皱整理剂，使织物挺括、丰满、避尘;此产品可以制得三聚氰胺甲醛树脂，可用于纸张和织物整理剂;此产品还可以与醇类反应制备亚氨基醚化氨基树脂产品，广泛用做织物树脂整理剂，交联剂，耐水剂等领域。目前三羟甲基三聚氰胺主要是通过三聚氰胺，三乙醇胺或甲醇和甲醛反应得到，但是由于加入顺序，加入量，组分以及工艺参数的不同，该方法产生的废水和副产物多或反应不充分，进而导致三聚氰胺的转化率低，且废水中甲醛含量大，回收三聚氰胺和甲醛，则加大了成产成本。如专利号为201010561762.0的中国发明专利“一种六羟甲基三聚氰胺的生产工艺”，公开了一种六羟甲基三聚氰胺生产工艺，包括混料、反应结晶、离心分离、蒸发等步骤，该工艺需通过与甲醛装置联产来解决废水问题。与六羟甲基三聚氰胺相比，三羟甲基三聚氰胺在水中的溶解度较大，产品较多溶于反应残液，不易分离，损失较大，且废水中含有甲醛，处理困难，生产成本很高，因此这类工艺较为少见。
【发明内容】
[0003]为了解决上述的不足和缺陷，本发明提出了一种能够提高三聚氰胺转化率的三羟甲基三聚氰胺的制备方法。
[0004]为了实现上述目的，本发明是通过以下技术方案来实现的:
[0005]—种三羟甲基三聚氰胺的制备方法，包括以下步骤:
[0006](I)按三聚氰胺:甲醛:水摩尔比为1: (2.5-3.5): (8-30)向反应釜中投入上述计量的甲醛溶液，调节反应釜转速为40-150转/分钟，加入上述计量的水，加碱调节pH值至7.0-
11.0，调节温度为25-50°C后加入上述计量的三聚氰胺，搅拌10-30min后升温至30-75 V，整个过程用碱保持pH为7.0-11.0；
[0007](2)待三聚氰胺完全溶解，调节反应釜搅拌速度为50-80转/分钟，反应l_3h;
[0008](3)停止搅拌，静置析晶l_3h，离心分离，脱去废水，干燥即得成品三羟甲基三聚氰胺，所得产品为白色颗粒或粉末。
[0009]优选的，步骤(I)中所述三聚氰胺:甲醛:水按摩尔比为1:2.5:8。
[0010]优选的，步骤(I)中所述碱为碳酸钠、碳酸钾及氢氧化钠中的任意一种。
[0011]优选的，步骤(I)中所述碱为氢氧化钠。
[0012]优选的，所述甲醛为质量分数35%?55%的甲醛水溶液。
[0013]优选的，步骤(I)中所述pH指为7.0-9.0。
[0014]本发明三羟甲基三聚氰胺的制备方法，其有益效果在于:与传统工艺相比，合成工艺简单、原料易得、分离纯化容易，原料组分的减少大大降低了三羟甲基三聚氰胺的生产成本，提高了三聚氰胺的转化率，降低甲醛含量，同时也节约了资源，减少了废水的产生，保护了环境。
【具体实施方式】
[0015]下面结合具体实施例来进一步详细说明本发明，以下只是应用了具体个例对本发明实施例的原理以及实施方式进行了阐述，只适用于帮助理解本发明实施例的原理；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明实施例，在【具体实施方式】以及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
[0016]实施例1
[0017]一种三羟甲基三聚氰胺的制备方法，包括以下步骤:
[0018](I)按三聚氰胺:甲醛:水摩尔比为1:3:30向反应釜中投入上述计量的甲醛溶液，甲醛溶液中甲醛含量为40%，调节反应釜转速为50转/分钟，加入上述计量的水，加碱调节pH值至8.0，调节温度为40 V后加入上述计量的三聚氰胺，搅拌30min后升温至50 °C，整个过程用氢氧化钠溶液保持pH为8.0 ；
[0019](2)待三聚氰胺完全溶解，降低反应釜搅拌速度，调节变频器为60转/分钟，反应2h；
[0020](3)停止搅拌，静置析晶3h，离心分离，脱去废水，干燥即得成品三羟甲基三聚氰胺，所得产品为白色颗粒或粉末，转化率为70 % (以三聚氰胺计)。
[0021]实施例2
[0022]一种三羟甲基三聚氰胺的制备方法，包括以下步骤:
[0023](I)按三聚氰胺:甲醛:水摩尔比为1:3.5: 20向反应釜中投入上述计量的甲醛溶液，甲醛溶液中甲醛含量为40 %，调节反应釜转速为100转/分钟，加入上述计量的水，加碱调节PH值至8.0，调节温度为40°C后加入上述计量的三聚氰胺，搅拌30min后升温至50 V，整个过程用30 %碳酸钾水溶液保持pH为9.0 ；
[0024](2)待三聚氰胺完全溶解，降低反应釜搅拌速度，调节变频器为90转/分钟，反应4h；
[0025](3)停止搅拌，静置析晶3h，离心分离，脱去废水，干燥即得成品三羟甲基三聚氰胺，所得产品为白色颗粒或粉末，转化率为65 % (以三聚氰胺计)。
[0026]实施例3
[0027]一种三羟甲基三聚氰胺的制备方法，包括以下步骤:
[0028](I)按三聚氰胺:甲醛:水摩尔比为1:2.5:8向反应釜中投入上述计量的甲醛溶液，甲醛溶液中甲醛含量为40%，调节反应釜转速为80转/分钟，加入上述计量的水，加碱调节pH值至7.0，调节温度为40 V后加入上述计量的三聚氰胺，搅拌30min后升温至50 °C，整个过程用30 %碳酸钾水溶液保持pH为7.0 ；
[0029](2)待三聚氰胺完全溶解，降低反应釜搅拌速度，调节变频器为90转/分钟，反应4h；
[0030](3)停止搅拌，静置析晶3h，离心分离，脱去废水，干燥即得成品三羟甲基三聚氰胺，所得产品为白色颗粒或粉末，转化率为73 % (以三聚氰胺计)。
[0031 ] 实施例4
[0032]一种三羟甲基三聚氰胺的制备方法，包括以下步骤:
[0033](I)按三聚氰胺:甲醛:水摩尔比为1:2.5:8向反应釜中投入上述计量的甲醛溶液，甲醛溶液中甲醛含量为40%，调节反应釜转速为50转/分钟，加入上述计量的水，加碱调节pH值至8.0，调节温度为40 V后加入上述计量的三聚氰胺，搅拌30min后升温至50 °C，整个过程用30 %碳酸钾水溶液保持pH为9.0 ；
[0034](2)待三聚氰胺完全溶解，降低反应釜搅拌速度，调节变频器为60转/分钟，反应4h；
[0035](3)停止搅拌，静置析晶3h，离心分离，脱去废水，干燥即得成品三羟甲基三聚氰胺，所得产品为白色颗粒或粉末，转化率为75 % (以三聚氰胺计)。
【主权项】
1.一种三羟甲基三聚氰胺的制备方法，其特征在于:包括以下步骤: (1)按三聚氰胺:甲醛:水摩尔比为1:(2.5-3.5): (8-30)向反应釜中投入上述计量的甲醛溶液，调节反应釜转速为40-150转/分钟，加入上述计量的水，加碱调节pH值至7.0-11.0，调节温度为25-50°C后加入上述计量的三聚氰胺，搅拌10-30min后升温至30-75°C，整个过程用碱保持pH为7.0-11.0； (2)待三聚氰胺完全溶解，调节反应釜搅拌速度为50-80转/分钟，反应l_3h; (3)停止搅拌，静置析晶l_3h，离心分离，脱去废水，干燥即得成品三羟甲基三聚氰胺，所得产品为白色颗粒或粉末。2.根据权利要求1所述的三羟甲基三聚氰胺的制备方法，其特征在于:步骤(I)中所述三聚氰胺:甲醛:水按摩尔比为1:2.5:8。3.根据权利要求1所述的三羟甲基三聚氰胺的制备方法，其特征在于:步骤(I)中所述碱为碳酸钠、碳酸钾及氢氧化钠中的任意一种。4.根据权利要求1所述的三羟甲基三聚氰胺的制备方法，其特征在于:步骤(I)中所述碱为氢氧化钠。5.根据权利要求1所述的三羟甲基三聚氰胺的制备方法，其特征在于:所述甲醛为质量分数35 %?55 %的甲醛水溶液。6.根据权利要求1所述的三羟甲基三聚氰胺的制备方法，其特征在于:步骤(I)中所述pH 指为 7.0-9.0。
【文档编号】C07D251/64GK105968061SQ201610465621
【公开日】2016年9月28日
【申请日】2016年6月23日
【发明人】王文武, 胡劲松, 周建平, 唐学军
【申请人】重庆建峰浩康化工有限公司