一种离子液体的制备方法及其应用
【专利摘要】本发明涉及一种离子液体的制备方法，包括如下步骤：将阴离子为三氟烷基磺酰亚胺离子的水溶性化合物溶于水中，配置成第一水溶液；将阳离子为季铵离子或咪唑离子的水溶性化合物溶于水中，配置成第二水溶液；将所述的第一水溶液和所述的第二水溶液按所述的阴离子和所述的阳离子的摩尔比为1:0.9~1.1进行混合，然后经分离得到粗产品；将所述的粗产品经水洗后得到高纯度产品；所述的高纯度产品经真空干燥得到所述的离子液体。本发明的离子液体的制备方案简单易行，利于工业化；且制备的离子液体纯度高，水份低，杂质离子含量少；此类离子液体热分解温度高，色度低，可用作高温成型塑料和光学透明要求高的抗静电剂。
【专利说明】
_种禹子液体的制备方法及其应用
技术领域
[0001] 本发明具体涉及一种离子液体的制备方法及其应用。
【背景技术】
[0002] 塑料，如低密度和高密度聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯等电绝缘体，他们在生产、加工 以及由其制备的薄膜和模具的使用过程中可能会积聚很高的表面电荷。静电荷的累积是造 成在许多工业产品和材料的加工与应用中各种问题的主要原因。因此，从开始使用塑料时， 就需要预防静电荷，传导电荷以及最小化静电荷，通常使用的方法是用抗静电剂，即非离子 或离子表面活性化合物。
[0003] 现在所使用的抗静电剂基本上是外部或内部抗静电剂。外部抗静电剂作用于塑料 表面，所产生的抗静电薄膜基本上对所有塑料都有效，但是具有如下缺点：抗静电的效果的 持久性太差，不具有长效作用。使用内部添加抗静电剂的方法，在材料加工时均匀分布其 中，能够保证材料在相对长的时间段内表面上存在有效量的抗静电剂。
[0004] 抗静电剂种类繁多，对于在塑料应用性能，除了考察抗静电效果外，抗静电剂的热 稳定性、光学透明性及材料相容性都是可能会影响到材料性能。如要求光学透明的塑料如 聚碳酸酯（PC)、聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET)等，常规的如炭黑等均不能满足要求；此外 对于成型温度达到300°C甚至更高时，常规的一些抗静电剂稳定性很差，高温时会分解或变 色。因此，综合性能优异的抗静电剂被不断研究和开发出来。
【发明内容】
[0005] 本发明所要解决的技术问题是提供一种制备简单的离子液体的制备方法。
[0006] 本发明所要解决的另一技术问题是提供上述制备方法制得的离子液体在热塑性 塑料中的应用。
[0007] 为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
[0008] -种离子液体的制备方法，包括如下步骤：
[0009] 步骤（1)、将阴离子为三氟烷基磺酰亚胺离子的水溶性化合物溶于水中，配置成第 一水溶液；
[0010] 步骤（2)、将阳离子为季铵离子或咪唑离子的水溶性化合物溶于水中，配置成第二 水溶液；
[0011] 步骤（3)、将所述的第一水溶液和所述的第二水溶液按所述的阴离子和所述的阳 离子的摩尔比为1:0. 9~1. 1进行混合，然后经分离得到粗产品；
[0012] 步骤（4)、将所述的粗产品经水洗后得到高纯度产品；所述的高纯度产品经真空 干燥得到所述的离子液体；
[0013] 其中，所述阴离子为三氟烷基磺酰亚胺离子的水溶性化合物的结构通式为： M为H或Li ;
[0014] 所述季铵离子的通式为：RiRAK &、R2、R3、心独立地为C nH2n+1或C ^或C nH2n p n为1~5的整数；
[0015] 所述咪唑离子的结构通式为 R5、R 7独立地为碳原子数为1~ 5烷基，R6、Rs、馬独立地为H或者碳原子数为1~5的烷基。
[0016] 具体地，所述的阳离子为季铵离子或咪唑离子的水溶性化合物中的阴离子为氯离 子、溴离子或碘离子。
[0017] 具体地，所述的第一水溶液的质量百分比浓度为40 %~60%。
[0018] 具体地，所述的第二水溶液的质量百分比浓度为40%~60%。
[0019] 具体地，步骤（4)中，所述的水洗的具体步骤为：将所述的粗产品与水搅拌乳化 后，在60°C~70°C下破乳后，再进行分离。
[0020] 具体地，步骤（4)中，在90°C~110°C下进行所述的真空干燥。
[0021 ] -种由上述制备方法制得的离子液体在热塑性塑料中的应用，所述的离子液体作 为抗静电剂使用。
[0022] 具体地，所述的离子液体的添加质量占所述的热塑性塑料质量的0. 5%~5%。
[0023] 优选地，所述的离子液体的添加质量占所述的热塑性塑料质量的1 %~10%。
[0024] 具体地，所述的热塑性塑料是选自聚丙烯酸酯、聚碳酸酯、聚对苯二甲酸中的一种 或多种。
[0025] 具体地，将所述的离子液体与所述的热塑性塑料按比例混合后，通过注塑或挤出 即得成品。
[0026] 由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
[0027] 本发明的离子液体的制备方案简单易行，利于工业化；且制备的离子液体纯度高， 水份低，杂质离子含量少；此类离子液体热分解温度高，色度低，可用作高温成型塑料和光 学透明要求高的抗静电剂。
【具体实施方式】
[0028] 下面将结合具体实施例对本发明作详细说明：
[0029] 实施例1 :1_乙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐（EMI ? TFSI)
[0030] 步骤一：取287. lg双三氟甲烷磺酰亚胺锂（LiTFSI)完全溶于水配置成质量百分 比浓度为50 %的水溶液；
[0031] 步骤二：取191. lg溴化1-乙基-3-甲基咪唑（EMIBr)完全溶于水配置成质量百 分比浓度为50 %的水溶液；
[0032] 步骤三：将步骤一和步骤二得到的水溶液产品充分混合反应，分液得到粗产品；
[0033] 步骤四：将步骤三得到粗产品，加水洗涤2次，通过搅拌、乳化、升温至60°C破乳， 然后分液后得到高纯度产品；
[0034] 步骤五：将步骤四得到的高纯度产品在100°C下真空干燥8小时后得到383. 5g无 色液体EMI ? TFSI产品（熔点约-15°C )，纯度99. 95%，水分：80ppm，色度：20。
[0035] 实施例2 :三正丁基甲铵双（三氟甲磺酰）亚胺盐（TBMA ? TFSI)
[0036] 步骤一、取287gLiTFSI完全溶于水配置成质量百分比浓度为50%的水溶液；
[0037] 步骤二、取236g三丁基甲基氯化铵（TBMAC1)完全溶于水配置成质量百分比浓度 为50 %的水溶液；
[0038] 步骤三、将步骤一和步骤二得到的水溶液产品充分混合反应，分液得到粗产品；
[0039] 步骤四：将步骤三得到粗产品，加水洗涤3次，通过搅拌、乳化、升温至70°C破乳， 分液后得到高纯度产品；
[0040] 步骤五：将步骤四得到的高纯度产品在100°C下真空干燥10小时后得到462g无 色液体TBMA ? TFSI产品（熔点约27°C )，纯度99. 93%，水分：60ppm，色度：20。
[0041] 其他结构的离子液体，均可通过制造例1的方法制备。
[0042] 将实施例2得到的抗静电剂，按照表1中的添加比例分别和聚丙烯酸酯（PA)、聚碳 酸酯（PC)、聚对苯二甲酸（PET)混合，加热热熔，通过注塑，得到热塑性制品，测试制品表面 电阻的变化情况。
[0043] 表面电阻测试条件：极超绝缘计SM-8220,20°C，50%湿度。
[0044] 表 1
[0045]
[0046] 上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人 士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明 精神实质所作的等效变化或修饰都应涵盖在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1. 一种离子液体的制备方法，其特征在于：包括如下步骤： 步骤（1)、将阴离子为=氣烷基横酷亚胺离子的水溶性化合物溶于水中，配置成第一水 溶液； 步骤（2)、将阳离子为季锭离子或咪挫离子的水溶性化合物溶于水中，配置成第二水溶 液； 步骤（3)、将所述的第一水溶液和所述的第二水溶液按所述的阴离子和所述的阳离子 的摩尔比为1:0. 9~1. 1进行混合，然后经分离得到粗产品； 步骤（4)、将所述的粗产品经水洗后得到高纯度产品；所述的高纯度产品经真空干燥 得到所述的离子液体； 其中，所述阴离子为=氣烷基横酷亚胺离子的水溶性化合物的结构通式为：M为H或Li ; I: 所述季锭离子的通式为：R1R2R3R4N+，Rn R2、R3、R4独立地为C品。4或C品。或C化。1，n为 1~5的整数； 所述咪挫离子的结构通式^Rs、R7独立地为碳原子数为1~5烧 基，Re、馬、咕独立地为H或者碳原子数为1~5的烷基。2. 根据权利要求1所述的离子液体的制备方法，其特征在于：所述的阳离子为季锭离 子或咪挫离子的水溶性化合物中的阴离子为氯离子、漠离子或舰离子。3. 根据权利要求1所述的离子液体的制备方法，其特征在于：所述的第一水溶液的质 量百分比浓度为40 %~60 %。4. 根据权利要求1所述的离子液体的制备方法，其特征在于：所述的第二水溶液的质 量百分比浓度为40 %~60 %。5. 根据权利要求1所述的离子液体的制备方法，其特征在于：步骤（4)中，所述的水洗 的具体步骤为：将所述的粗产品与水揽拌乳化后，在60°C~70°C下破乳后，再进行分离。6. 根据权利要求1所述的离子液体的制备方法，其特征在于：步骤（4)中，在90°C~ Iior下进行所述的真空干燥。7. -种由权利要求1至6中任一项所述的制备方法制得的离子液体在热塑性塑料中的 应用，其特征在于：所述的离子液体作为抗静电剂使用。8. 根据权利要求7所述的离子液体在热塑性塑料中的应用，其特征在于：所述的离子 液体的添加质量占所述的热塑性塑料质量的0. 5%~10%。9. 根据权利要求7所述的离子液体在热塑性塑料中的应用，其特征在于：所述的热塑 性塑料是选自聚丙締酸醋、聚碳酸醋、聚对苯二甲酸中的一种或多种。
【文档编号】C08K5/19GK105985277SQ201510059376
【公开日】2016年10月5日
【申请日】2015年2月5日
【发明人】施苏萍, 李建中, 闻立新, 熊鲲
【申请人】江苏国泰超威新材料有限公司