超临界CO₂流体萃取法从红薯中直接提取去氢表雄酮的制作方法

超临界CO₂流体萃取法从红薯中直接提取去氢表雄酮的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种从红薯中直接提取去氢表雄酮的方法，将红薯洗净、研碎制作成原浆，再进行发酵处理，之后加入纤维酶和淀粉酶，使其进行充分水解。将得到的水解产物干燥，球磨成粉，最后进行超临界CO2流体萃取，用高效液相色谱法对萃取产物含量进行分析。目前工业上生产去氢表雄酮采用的方法是首先从黄姜中提取薯蓣皂素，然后通过化学合成的方法转换成去氢表雄酮，其结构和化学性质很难保证与天然的完全一致。本发明采用的提取原料为红薯，其资源丰富、价格低廉。本发明克服了传统加工方法的缺陷，工艺简单、萃取效率高、产品纯度高且无环境污染，其提取物为全天然的去氢表雄酮，是一种理想的绿色加工和资源优化利用的新技术。
【专利说明】
超临界CO2流体萃取法从红薯中直接提取去氢表雄酮
技术领域
[0001]本发明涉及一种从红薯中提取去氢表雄酮的方法，具体的说特别涉及一种超临界C(V流体从红薯中直接提取去氢表雄酮的方法。
【背景技术】
[0002]去氢表雄酮(dehydroepiandrosterone，又名脱氢表雄酮，化学名称为3_β_轻基雄甾-5-烯-17-酮，其分子式是C19H28O2，结构式见附图1)是人体合成多种性激素的前体物质，在人体内主要由肾上腺组织合成分泌。医学研究证明，对于中老年人群，合理补充去氢表雄酮，能有效预防衰老、肥胖、高血脂、糖尿病、前列腺炎等疾病的发生。
[0003]目前我国工业上获得去氢表雄酮采用的是化学合成的方法(见附图2)，首先从黄姜中提取薯蓣皂素，然后加入醋酸回流，得到双烯醇酮醋酸酯，再经过肟化反应、贝氏反应、水解等过程得到目标产物去氢表雄酮。使用上述方法生产的去氢表雄酮的结构和性质很难与天然的去氢表雄酮保持完全一致。因此，在天然植物(食物)中直接提取去氢表雄酮的工艺研究变得极为重要。
[0004]红薯，学名甘薯，又名山芋、地瓜等。我国为世界上红薯主产国，年产量约为1.3亿吨，市场价一般在2?3元/斤左右。黄姜(即生姜)是目前工业上提取薯蓣皂素(然后转化为去氢表雄酮)的主要原料，由于我国黄姜年产量只有700万吨左右，经常会出现原财料短缺的现象。而近年来黄姜的价格持续攀高(部分地区市场价达10元/斤以上)，又造成了薯蓣皂素原材料成本明显增加、原材料更为短缺的局面。针对上述情况，选用产量丰富、价格低廉的红薯作为提取去氢表雄酮的原材料，其经济价值和市场前景不言而喻。
[0005]超临界C(V流体萃取技术(SFE)是近年来新兴的一种高效提取分离技术，其原理是利用超临界CO2对某些特殊天然产物具有特殊的溶解作用，在超临界状态下，将超临界CO2与待分离的物质接触，使其有选择性地把不同的成分依次萃取出来。然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成气体，被萃取物质析出，从而达到分离提纯的目的。超临界萃取技术具有明显优于传统提取分离技术的特点，无环境污染、无有害溶剂残留、操作简单、保持生物活性等，因而备受关注。

【发明内容】

[0006]本发明的目的:提供一种利用超临界C(V流体萃取技术从红薯中直接提取去氢表雄酮的方法，克服传统加工方法的缺陷，以获得纯天然的去氢表雄酮，其性质、结构及生物活性等未发生改变。
[0007]本发明的技术方案:将红薯洗净、研碎制作成原浆，再进行发酵处理，之后加入纤维酶和淀粉酶，使其进行充分水解。将得到的水解产物干燥，球磨成粉，最后采用超临界CO2流体萃取技术从红薯粉中提取去氢表雄酮，用高效液相色谱法(HPLC)对萃取产物含量进行分析。
[0008]本发明的优点:从红薯中直接提取去氢表雄酮，与黄姜、穿地龙等薯蓣植物相比，原料成本低。我国红薯产量大、资源丰富、价格低廉，从红薯中直接提取去氢表雄酮的技术易于普及和推广，具有十分可观的市场价值和经济效益。本发明采用超临界C(V流体萃取方法，在高压、密闭、惰性环境中选择性萃取分离天然的去氢表雄酮，其工艺流程简单、萃取率高、产品纯度高、无有机溶剂残留、无环境污染等。【附图说明】图1是去氢表雄酮分子结构图图2是薯蓣皂素合成去氢表雄酮步骤图3是红薯超临界C02萃取去氢表雄酮工艺流程图【具体实施方式】
[0009]本发明采用超临界C(V流体萃取法从红薯中直接提取去氢表雄酮，具体步骤如下 (见附图3):
[0010]1、原料预处理和发酵:将新鲜的红薯清洗干净，用粉碎机破碎成浆，然后加水(红薯与水的比例约为1: 2)，在40°C的环境下利用空气中的杂菌将红薯原浆发酵24小时，得到发酵产物。
[0011]2、酶解:发酵产物中加入纤维酶和淀粉酶复合酶制剂(纤维酶和淀粉酶按1: 1 比例组成)，复合酶的加入量与红薯的比例为1: 1000 ;在50-60°C的温度下酶解12小时， 使物料进行充分水解。
[0012]3、烘干与球磨:将水解物烘干干燥，然后放入球磨机中，滚动球磨成粉末。
[0013]4、超临界萃取:将红薯粉装入萃取釜，在溶剂为超临界C(V流体和夹带剂为无水乙醇的条件下进行超临界流体萃取，最佳萃取条件为:压力15MPa，温度40°C C02的最佳流量控制在25-30Kg/h，夹带剂用量为10%，萃取4小时。
[0014]5、检测:萃取物经结晶、干燥后，用高效液相色谱法(HPLC)检测去氢表雄酮，其条件为:色谱柱 Nova-Pak C18 0〇1111]111(15〇111111\4.6111111\5 11111)，检测波长20511111，柱温25°〇，流动相为V(甲醇):V(水)=100: 4,流速l.0Ml/min，进样量20yL。
[0015]本发明上.述实施方式仅是为了清楚说明本方法具体的操作方法和步骤，本领域技术人员所做出的对上述实施凡是任何显而易见的包括但不限于操作步骤和具体处理方法的改进或变更，都不会超出本发明的构思和所附权利要求的保护范围。
【主权项】
1.一种从红薯中直接提取去氢表雄酮的方法，其特征在于由如下步骤实现: (1)原料预处理和发酵:将新鲜的红薯清洗干净，用粉碎机破碎成浆，然后加水(红薯与水的比例为1: 2)，在40°C的环境下将红薯原浆发酵24小时，得到发酵产物。 (2)酶解:发酵产物中加入纤维酶和淀粉酶复合酶制剂(纤维酶和淀粉酶按1:1比例组成)，复合酶的加入量与红薯的比例为1: 1000 ;在50-60°C的温度下酶解12小时，使物料进行充分水解。 (3)烘干与球磨:将水解物烘干干燥，然后球磨成粉末。 (4)超临界萃取:将红薯粉装入萃取釜，在溶剂为超临界C02流体和夹带剂为无水乙醇的条件下进行超临界流体萃取，最佳萃取条件为:压力15MPa，温度40°C，C02的最佳流量控制在25-30Kg/h，夹带剂用量为10%，萃取4小时。 (5)检测:萃取物经结晶、干燥后，用高效液相色谱法(HPLC)检测去氢表雄酮的含量。
【文档编号】C07J13/00GK105985397SQ201510061556
【公开日】2016年10月5日
【申请日】2015年2月4日
【发明人】黄文成
【申请人】无锡美德尔生物技术有限公司