一种α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯合成新工艺的制作方法
【专利摘要】本发明提供了一种α?氯代?α?酰基?γ?丁内酯合成新工艺，其取消了中间的醋酸中和反应，在通氯气时也取消了小苏打参与反应。本发明具有减少反应时间和成本，提高生产效率，并且避免了生产醋酸钠废液，由固液两相反应变为液相反应，反应更完全，提高了收率等优点。
【专利说明】
一种α-氯代-a-乙酰基-γ -丁内酯合成新工艺
技术领域
[0001] 本发明属于有机物合成的化工领域，特别关于一种α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯 合成新工艺。
【背景技术】
[0002] 现在在α-氯代-α-乙酰基-γ -丁内酯的合成过程中，会采用醋酸中和步骤，这就使 得最后的产物中会生成醋酸钠，而醋酸钠无法回收利用，只能作为废液排出。并且在后面小 苏打参与的反应中，由于小苏打为固体结晶，不易与液相的有机物完全反应，这就增加了反 应的时间和难度，同时采用小苏打还会产生氯化钠废水。所以说，现有合成氯代-α_乙酰 基-γ-丁内酯的工艺中，会出现醋酸钠废水，还有小苏打的固液反应液会降低反应收率，并 且多步的中间反应也增加了反应时间，提高了生产成本，并且使用小苏打后会产生更多的 氯化钠废水，后期处理费时费力。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的是提供一种不产生醋酸钠废水、减少反应时间和成本、提高产物收 率的α_氯代-α_乙酰基-γ -丁内酯合成新工艺。
[0004] 为达成上述目的，本发明采用如下技术方案:一种α_氯代-α_乙酰基-γ -丁内酯合 成新工艺，其特征在于:其包括有如下步骤：
[0005] -、将γ_丁内酯，醋酸甲酯，固体甲醇钠原料投入高压釜中，密闭高压釜；
[0006] 二、将釜内温度升温到65-70 °C后，保温反应5-6小时；
[0007] 三、保温反应结束后，将釜内温度降温到室温后，取出反应液，过滤后提取出钠盐；
[0008]四、将钠盐配置成水溶液，通入氯气进行反应；
[0009]五、通氯气结束后，静置分层一段时间后，分离出α-氯代-α-乙酰基-γ_丁内酯成 品。
[0010] 进一步地，所述步骤一中γ-丁内酯，醋酸甲酯，固体甲醇钠原料的质量比为1:2.5 ~3:0·85~0·9〇
[0011] 进一步地，所述步骤二中保温反应时的压力控制在0.2~0.4MPa。
[0012] 进一步地，所述步骤四中钠盐的浓度为20~25%。
[0013] 进一步地，所述步骤四中的通氯气时的温度控制在0~5°C。
[0014] 进一步地，所述步骤五中静置分层的时间在10小时以上。
[0015] 与现有技术相比，本发明省去中间的醋酸中和步骤，避免了醋酸钠废液的产生，并 且因为减少中间步骤，不仅降低了整个过程的反应时间，提高了生产效率，还降低了生产成 本。本发明还取消了小苏打参与反应，使得反应由固液两相反应变为液相反应，提高了反应 速度及反应的完全度。并且。取消了小苏打参与反应，还能减少后续氯化钠废水的产生。
【具体实施方式】
[0016] 为进一步阐述本发明所采用的技术手段和达到的技术效果，以下结合实施例对本 发明做详细说明。
[0017] 本发明α-氯代-α-乙酰基-γ -丁内酯合成新工艺，其包括有如下步骤：
[0018] 一、将γ -丁内酯，醋酸甲酯，固体甲醇钠原料以质量比为1:2.5~3:0.85~0.9的 比例投入高压釜中，密闭高压釜；
[0019] 二、将釜内温度升温到65-70°C后，压力控制在0.2~0.4MPa，保温反应5-6小时；
[0020] 三、保温反应结束后，将釜内温度降温到室温后，取出反应液，过滤后提取出钠盐；
[0021] 四、将钠盐配置成浓度为20~25%的水溶液，温度控制在0~5°C通入氯气进行反 应；
[0022]五、通氯气结束后，静置分层10小时以上，分离出α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯成 品。
[0023]步骤一至三中原料的反应式为：
[0024]
[0025]步骤四钠盐的反应式为：
[0026]
[0027] 实施例1
[0028] 在高压釜中加入100g γ -丁内酯，300g醋酸甲酯，90g固体甲醇钠，密闭好高压釜 后，升温到65°C，压力控制在0.2MPa，保温反应5小时。保温结束后，降温到室温，取出反应液 用过滤漏斗过滤，分离出钠盐，分出钠盐177g，加水将钠盐配置成20%的水溶液，降温至0 °C。控制在0~5°C通氯气，通氯至颜色为乳白色，倒入分层漏斗分层，分出α-氯代-α-乙酰 基-丫-丁内酯1428，(1-氯代-(1-乙酰基-丫-丁内酯收率95.4%。
[0029] 实施例2
[0030] 在高压釜中加入100gy-丁内酯，280g醋酸甲酯，90g固体甲醇钠，密闭好高压釜后 升温到70°C，压力控制在0.2MPa，保温反应6小时。保温结束后，降温到室温，取出反应液用 过滤漏斗过滤，分离出钠盐，分出钠盐175.4g，加水将钠盐配置成20%的水溶液，降温至0 °C。控制在0~5°C通氯，通氯至颜色为乳白色，倒入分层漏斗分层，分出α-氯代-α-乙酰基-丫-丁内酯140.38，(1-氯代-(1-乙酰基-丫-丁内酯收率94.3%。
[0031] 实施例3
[0032] 在高压爸中加入100g γ -丁内酯，300g醋酸甲酯，88g固体甲醇钠，密闭好高压爸后 升温到65°C，压力控制在0.4MPa，保温反应5小时。保温结束后，降温到室温，取出反应液用 过滤漏斗过滤，分离出钠盐，分出钠盐165g，加水将钠盐配置成20%水溶液，降温至0°C。控 制在0~5°C通氯，通氯至颜色为乳白色，倒入分层漏斗分层，分出α_氯代-α_乙酰基-γ_丁 内酯138g，α-氯代-α-乙酰基-γ -丁内酯收率92.7 %。
[0033]本发明具有如下优点：
[0034] 1.省去中间醋酸中和的步骤，减少反应时间和成本，提高生产效率，并且避免了生 产醋酸钠废液。
[0035] 2.反应由固液两相反应变为液相反应，反应更完全，提高了收率。
[0036] 3.取消小苏打参与反应，减少了后续氯化钠废水的产生，不仅降低了生产成本，而 且减少了对环境的影响。
[0037] 上文对本发明进行了足够详细的具有一定特殊性的描述。所属领域内的普通技术 人员应该理解，实施例中的描述仅仅是示例性的，在不偏离本发明的真实精神和范围的前 提下做出所有改变都应该属于本发明的保护范围。本发明所要求保护的范围是由所述的权 利要求书进行限定的，而不是由实施例中的上述描述来限定的。
【主权项】
1. 一种α-氯代-α-乙酰基-γ -丁内酯合成新工艺，其特征在于:其包括有如下步骤： 一、 将γ-丁内酯，醋酸甲酯，固体甲醇钠原料投入高压釜中，密闭高压釜； 二、 将釜内温度升温到65-70 °C后，保温反应5-6小时； 三、 保温反应结束后，将釜内温度降温到室温后，取出反应液，过滤后提取出钠盐； 四、 将钠盐配置成水溶液，通入氯气进行反应； 五、 通氯结束后，静置分层一段时间后，分离出α-氯代-α-乙酰基-γ -丁内酯成品。2. 根据权利要求1所述的α-氯代-α-乙酰基-γ -丁内酯合成新工艺，其特征在于:所述 步骤一中γ -丁内酯，醋酸甲酯，固体甲醇钠原料的质量比为1:2.5~3:0.85~0.9。3. 根据权利要求1所述的α-氯代-α-乙酰基-γ -丁内酯合成新工艺，其特征在于:所述 步骤二中保温反应时的压力控制在〇. 2~0.4MPa。4. 根据权利要求1所述的α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯合成新工艺，其特征在于:所述 步骤四中钠盐的浓度为20~25%。5. 根据权利要求1所述的α-氯代-α-乙酰基-γ -丁内酯合成新工艺，其特征在于:所述 步骤四中的通氯气时的温度控制在〇~5°C。6. 根据权利要求1所述的α-氯代-α-乙酰基-γ -丁内酯合成新工艺，其特征在于:所述 步骤五中静置分层的时间在10小时以上。
【文档编号】C07D307/33GK106008412SQ201610362952
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2016年5月27日
【发明人】严建斌, 李来成, 陈英明
【申请人】江苏兄弟维生素有限公司