一种后交联法制备油井水泥降失水剂的方法
【专利摘要】本发明涉及一种后交联法制备油井水泥降失水剂的方法，2?丙烯酰胺基?2?甲基丙磺酸(AMPS)，二乙烯基苯、1?乙烯基?3?乙基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐，双(三羰基环戊二烯钼)进行聚合，二乙烯基苯的悬挂双键进一步进行后交联反应，再经酰化得到产品。
【专利说明】
一种后交联法制备油井水泥降失水剂的方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种油井助剂的制备方法，特别是一种后交联法制备油井水泥降失水 剂的方法。
【背景技术】
[0002] 油井水泥降失水剂是一种由高分子聚合物组成的复合材料，在水泥浆中吸附于水 泥颗粒表面并互相交联，形成贯穿整个水泥浆体系的交联网络，在水泥浆与地层之间存在 一定压差时，于界面处形成致密的高分子材料保护膜，保证水泥浆具有低滤失量。该产品可 有效降低油井水泥浆的失水量，并使其流动性、防漏、防气窜能力得到很好的改善，保证了 高质量的固井要求。
[0003] CN101698794A涉及一种耐高温抗盐油井水泥降失水剂，生产原料包括AMPS(2-丙 烯酰胺-2-甲基丙磺酸）、丙烯酸、丙烯酰胺、氢氧化钠、过硫酸钾和水，其质量份数比为AMPS (2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸）：丙烯酸:丙烯酰胺:氢氧化钠:过硫酸钾:水=32-36: 2.5-3: 12-15:4-6:0.3-0.5:120。按其配方生产的耐高温油井水泥降失剂适用于API标准的各级水 泥，在210°C高温的泥浆体系下加量为总泥浆体积的5%-8%，固井时的失水量可有效控制在 50ml以内。CN103881670A涉及一种抗高温油井水泥降失水剂，其原料包括丙烯酰胺(AM)、丙 烯酸(AA)、和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)，其特征在于原料还包括：甲基丙烯酸羟乙 酯(ΡΕΜΑ)、苯乙烯磺酸钠(SS)。
[0004] 以上公知技术将共聚物作为降失水剂应用于油井水泥。会出现抗剪切性差，栗送 机械降解严重的缺点，影响了使用效果。
【发明内容】
[0005] 针对现有技术的不足，本发明提供了一种后交联法制备油井水泥降失水剂的方 法。
[0006] 所述应用于一种后交联法制备油井水泥降失水剂的方法，包括以下步骤： 1) 聚合 在反应釜中，按重量份计加入100份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)，50-100份二 乙烯基苯、1-5份1-乙烯基-3-乙基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐，0.1-0.5份双(三羰基环戊 二烯钼），1000-3000份水，1-4份聚乙烯醇，0.5-2份过氧化苯甲酰，在80 °C_95 °C反应5-12h， 过滤，烘干后得到中间产物1， 2) 后处理 按重量份计，将100份中间产物1溶胀于200-500份二氯乙烷溶剂中，加入5-20份氯化 锌;80-120 °C反应5-10h，然后加入1-10份4-氟苯甲酰甲基溴反应，加入5-20份三氯化铁，在 20-50 °C反应5-15h，过滤烘干，得到产品。
[0007] 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)，双(三羰基环戊二烯钼)为市售产品。
[0008] 4-氟苯甲酰甲基溴可使用市售产品，如北京偶合科技有限生产的产品。
[0009] 1-乙烯基-3-乙基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐可使用市售产品，如中国科学院兰 州化学物理研究所生产的产品。
[0010] 本发明的有益效果： 本发明在聚合物骨架中引入1-乙烯基-3-乙基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐，含氟基团 的引入，使树脂骨架耐腐蚀性增强，球体表面受到保护，悬挂双键后交联缓解了栗送机械降 解的问题，磺酰亚胺基团提高了耐温性能;氟苯甲酰基团可以提高抗剪切性能。总之从指标 上表现为降低了油井水泥浆吸水率，提高了抗压强度。
【具体实施方式】
[0011]以下实施例仅仅是进一步说明本发明，并不是限制本发明保护的范围。
[0012] 实施例1 1) 聚合 在3000L反应釜中，加入100Kg2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)，70Kg二乙烯基苯、 3Kgl-乙烯基-3-乙基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐，0.2Kg双(三羰基环戊二烯钼），2000Kg 水，2Kg聚乙烯醇，lKg过氧化苯甲酰，在90 °C反应7h，过滤，烘干后得到中间产物1， 2) 后处理 在1000L反应釜中，加入lOOKg中间产物1，溶胀于300Kg二氯乙烷溶剂中，加入10Kg氯化 锌；90 °C反应7h，加入5Kg4-氟苯甲酰甲基溴，加入12Kg三氯化铁，在40 °C的温度下反应 1 Oh，过滤烘干，得到产品编号M-1。
[0013] 实施例2 1) 聚合 在3000L反应釜中，加入100Kg2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)，50Kg二乙烯基苯、 lKgl-乙烯基-3-乙基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐，O.lKg双(三羰基环戊二烯钼），1000Kg 水，lKg聚乙烯醇，0.5Kg过氧化苯甲酰，在80 °C反应5h，过滤，烘干后得到中间产物1， 2) 后处理 在1000L反应釜中，加入lOOKg中间产物1，溶胀于200Kg二氯乙烷溶剂中，加入5Kg氯化 锌；80°C反应5h，加入lKg4-氟苯甲酰甲基溴，加入5Kg三氯化铁，在20°C的温度下反应5h， 过滤烘干，得到产品编号M-2。
[0014] 实施例3 1) 聚合 在3000L反应釜中，加入100Kg2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)，100Kg二乙烯基苯、 5Kgl-乙烯基-3-乙基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐，0.5Kg双(三羰基环戊二烯钼），3000Kg 水，4Kg聚乙烯醇，2Kg过氧化苯甲酰，在95 °C反应12h，过滤，烘干后得到中间产物1， 2) 后处理 在1000L反应釜中，加入lOOKg中间产物1，溶胀于500Kg二氯乙烷溶剂中，加入20Kg氯化 锌；120 °C反应10h，加入10Kg4-氟苯甲酰甲基溴，加入20Kg三氯化铁，在50 °C的温度下反应 15h，过滤烘干，得到产品编号M-3。
[0015] 对比例1 步骤1不加入1-乙烯基-3-乙基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐，其它同实施例1。得到产品 编号M-4。
[0016] 对比例2 不加入双(三羰基环戊二烯钼），其它同实施例1。所得产品编号为M-5。
[0017] 对比例3 不加入4-氟苯甲酰甲基溴，其它同实施例1。所得产品编号为M-6。
[0018] 对比例4 不进行步骤2后处理，其它同实施例1。所得产品编号为M-7。
[0019] 实施例4 按GB/T 19139-2012油井水泥试验方法，将实施例1 -3以及对比例1-4的降失水剂用于 油井水泥浆吸水率，抗压强度的检测，结果见下表：
以上仅为本发明的具体实施例，但本发明的技术特征并不局限于此。任何以本发明为-基础，为解决基本相同的技术问题，实现基本相同的技术效果，所作出的简单变化、等同替 换或者修饰等，皆涵盖于本发明的保护范围之中。
【主权项】
1. 一种后交联法制备油井水泥降失水剂的方法，其特征在于包括以下步骤： 1) 聚合 在反应釜中，按重量份计加入100份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)，50-100份二 乙烯基苯、1-5份1-乙烯基-3-乙基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐，0.1-0.5份双(三羰基环戊 二烯钼），1000-3000份水，1-4份聚乙烯醇，0.5-2份过氧化苯甲酰，在80 °C_95 °C反应5-12h， 过滤，烘干后得到中间产物1; 2) 后处理 按重量份计，将100份中间产物1溶胀于200-500份二氯乙烷溶剂中，加入5-20份氯化 锌;80-120°C反应5-10h，然后加入1-10份酰化剂反应，加入5-20份三氯化铁，在20-50°C反 应5-15h，过滤烘干，得到产品。2. 根据权利要求1所述的一种后交联法制备油井水泥降失水剂的方法，其特征在于所 述的酰化剂为4-氟苯甲酰甲基溴。
【文档编号】C08F226/06GK106008804SQ201610386592
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2016年6月4日
【发明人】王琪宇
【申请人】王金明