一种聚氨酯填缝剂的制备方法

文档序号:10643059阅读:531来源:国知局
一种聚氨酯填缝剂的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种聚氨酯填缝剂的制备方法,将除虫菊酯、薄荷醇和艾叶精油低温下混合搅拌,溶于磷酸盐缓冲溶液中;利用大豆卵磷脂与胆固醇作为脂质体膜材制备获得驱虫脂质体悬液;在耐压马口铁罐中,用气雾剂灌装机灌入驱虫脂质体悬液、纳米硼砂粉末、纳米雄黄粉末、组合聚醚、异氰酸酯、丙丁烷、二甲醚、阻燃剂,振摇后,室温下放置一段时间,即获得聚氨酯填缝剂。
【专利说明】
一种聚氨酯填缝剂的制备方法
技术领域
[0001] 本发明属于建筑材料领域,具体涉及一种聚氨酯填缝剂的制备方法。
【背景技术】
[0002] 聚氨酯填缝剂是气雾技术和聚氨酯泡沫技术交叉结合的产物,可适用于密封堵 漏、填空补缝、固定粘结,保温隔音,尤其适用于塑钢或铝合金门窗和墙体间的密封堵漏及 防水。自2000年产品在国内推广应用以来,其市场需求量迅速扩大,2009年全国建筑市场的 年用量已超过八千万罐,随着建筑质量要求的提高和节能降耗型建筑物的推广,该类产品 的用量今后还将稳步增长。
[0003] 在建筑的缝隙、孔洞、暗处容易寄居有害的蛇虫鼠蚁,其中又以白蚁、蟑螂危害最 甚、最广。
[0004] 白蚁对房屋建筑的破坏,特别是对砖木结构、木结构建筑的破坏尤为严重。由于其 隐藏在木结构内部,破坏或损坏其承重点,往往造成房屋突然倒塌,引起人们的极大关注。 在我国,危害建筑的白蚁种类主要有:家白蚁,散白蚁,堆白蚁等属。其中,家白蚁属的种类 是破坏建筑物最严重的白蚁种类。它的特点是扩散力强,群体大,破坏迅速,在短期内即能 造成巨大损失。
[0005] 蟑螂的活动和繁殖,和其他昆虫一样,受温度的影响。在正常情况下,蟑螂的季节 消长就是因气温变化而表现的种群或群落的数量变化。蟑螂可携带致病的细菌、病毒、原 虫、真菌以及寄生蠕虫的卵,并且可作为多种蠕虫的中间宿主。蟑螂已被证明携带约40种对 脊椎动物致病的细菌,其中重要的如传染麻风的麻风分支杆菌、传染腺鼠疫的鼠杆菌、传染 痢疾的志贺氏痢疾杆菌和小儿腹泻的志贺氏副痢疾杆菌、引起疮疖的金黄色葡萄球菌、弓丨 起尿道感染的绿脓杆菌、引起泌尿生殖道和肠道感染的大肠杆菌以及传播肠道病和胃炎的 多种沙门氏菌,如乙型伤寒沙门氏菌、伤寒沙门氏菌等。蟑螂沿可携带引起食物中毒的多种 致病菌,除了上述的绿脓杆菌、大肠杆菌等外,尚有如产气荚膜梭状芽胞杆菌、粪链球菌等。
[0006] 利用含有缓释杀虫剂的聚氨酯填缝剂处理建筑的缝隙、孔洞、暗处,以驱杀白蚁、 蟑螂等害虫是一种可行的方法。

【发明内容】

[0007] 本发明所要解决的技术问题是提供一种聚氨酯填缝剂的制备方法。
[0008] 为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案如下:
[0009] -种聚氨酯填缝剂的制备方法,包括如下步骤:
[0010] ⑴将除虫菊酯、薄荷醇和艾叶精油混合搅拌,得驱虫剂;
[0011] (2)将步骤(1)得到的驱虫剂以15~30g/L的浓度溶于磷酸盐缓冲溶液中;
[0012] (3)将大豆卵磷脂与胆固醇以质量比为4~9:1混合,溶于氯仿倒入容器中,在室温 下蒸发至容器壁形成薄膜;
[0013] (4)在55°C超声水浴中将含有驱虫剂的磷酸缓冲溶液预热至55°C,并加入覆有薄 膜的容器中,超声振荡10~50min得驱虫剂脂质体悬液,超声频率为400MHz,振荡频率为200 转/分;驱虫剂与薄膜的质量比为3:1~2;
[0014] (5)在750mL耐压马口铁罐中,用气雾剂灌装机灌入驱虫脂质体悬液、纳米硼砂粉 末、纳米雄黄粉末、组合聚醚、异氰酸酯、丙丁烷、二甲醚、阻燃剂,振摇10~20min后,室温下 放置24~48h,即获得聚氨酯填缝剂。
[0015] 优选地,步骤(1)中,所述的除虫菊酯为氯菊酯、胺菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、右旋 反式烯丙菊酯的任意一种。
[0016] 优选地,步骤(5)中,所述的驱虫脂质体悬液、纳米硼砂粉末、纳米雄黄粉末、组合 聚醚、异氰酸酯、丙丁烷、二甲醚、阻燃剂按照以下质量比例加入: 驱虫脂质体悬液 30~50份 纳米硼砂粉末 10~20份 纳米雄黄粉末 20~25份 组合聚醚 260~300份
[0017] 异氰酸酯 300-350份 丙丁烷 40~70份 二甲醚 20-65份 阻燃剂 2~5份
[00?8] 优选地,步骤(5)中,所述的纳米硼砂粉末,粒径范围为50~100nm。
[0019 ] 优选地,步骤(5)中,所述的纳米雄黄粉末,粒径范围为50~1 OOnm。
[0020] 优选地,步骤(5)中,所述的阻燃剂为多聚磷酸铵(APP)、甲基膦酸二甲酯(DMMP)、 三(2,3-二溴丙基)异三聚氰酸酯(TBC)的任意一种。
[0021] 有益效果:本发明制备方法与现有技术相比,具有以下优点:
[0022] 1、可以长期高效地驱除建筑缝隙、孔洞、暗处的昆虫,包括白蚁、蟑螂等,防止害虫 进入建筑物或室内。
[0023] 2、在聚氨酯泡沫中,除虫菊酯从脂质体里向外缓慢释放,可减低除虫菊酯对环境 的影响。
[0024] 3、聚氨酯泡沫中的空泡也能有效富集除虫菊酯,进一步提高除虫菊酯的局部浓 度,达到驱杀有害昆虫的效果。
[0025] 4、本填缝剂无腐蚀性,能够用于文物古迹,特别是木质建筑的保护,以防白蚁的侵 害。
【附图说明】
[0026] 图1聚氨酯填缝剂硬质泡沫塑料除虫菊酯释放特性的测定曲线
[0027] 图2聚氨酯填缝剂硬质泡沫塑料薄荷醇释放特性的测定曲线
[0028] 图3聚氨酯填缝剂硬质泡沫塑料艾叶精油释放特性的测定曲线
【具体实施方式】
[0029] 根据下述实施例,可以更好地理解本发明。然而,本领域的技术人员容易理解,实 施例所描述的内容仅用于说明本发明,而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本 发明。
[0030] 实施例1:
[0031] -种聚氨酯填缝剂的制备方法,包括如下步骤:
[0032] (1)将氯菊酯、薄荷醇和艾叶精油按照质量比为3.5:1:1的比例在4°C下混合搅拌, 搅拌转速为120转/分,得驱虫剂;
[0033] (2)配制磷酸盐缓冲溶液:氯化钠8g/L,氯化钾0.2g/L,磷酸氢二钠1.44g/L,磷酸 氢二钾0.24g/L,用盐酸调pH至6.5,加入终浓度为6 % v/v的吐温80。将驱虫剂溶于上述磷酸 盐缓冲溶液中,使得驱虫剂的浓度为25g/L。
[0034] (3)取大豆卵磷脂100mg与胆固醇25mg,溶于氯仿倒入圆底烧瓶中,在室温下旋蒸 至瓶壁形成一层均一的薄膜。
[0035] (4)在55°C超声水浴中将含有驱虫剂的磷酸盐缓冲溶液预热至55°C,并加入覆有 薄膜的圆底烧瓶中,超声振荡20min,超声频率为400MHz,振荡频率为200转/分,驱虫剂(不 包括磷酸盐缓冲溶液的质量)与薄膜的质量比为3:1,制得驱虫剂脂质体悬液。
[0036] (5)在750mL耐压马口铁罐中,用气雾剂灌装机灌入按照以下质量比例加入驱虫脂 质体悬液、纳米硼砂粉末、纳米雄黄粉末、组合聚醚、异氰酸酯、丙丁烷、二甲醚、三(2,3_二 溴丙基)异三聚氰酸酯(TBC)。 驱虫脂质体悬液 35 U 纳米硼砂粉末(粒径50mn) 1.0份 纳米雄黄粉末(粒径50nm) 22份 组合聚醚 260份
[0037] 异氰酸酯 350份 丙丁烷 46份 二甲醚 53份 TBC 3 份
[0038] 振摇lOmin后,室温下放置24h,即获得聚氨酯填缝剂。
[0039] 实施例2:
[0040] -种聚氨酯填缝剂的制备方法,包括如下步骤:
[0041] (1)将右旋反式烯丙菊酯、薄荷醇和艾叶精油按照质量比为1:1:1的比例在0°C下 混合搅拌,搅拌转速为30转/分,得驱虫剂;
[0042] (2)配制磷酸盐缓冲溶液:氯化钠8g/L,氯化钾0.2g/L,磷酸氢二钠1.44g/L,磷酸 氢二钾0.24g/L,用盐酸调pH至6.5,加入终浓度为6 % v/v的吐温80。将驱虫剂溶于上述磷酸 盐缓冲溶液中,使得驱虫剂的浓度为15g/L。
[0043] (3)取大豆卵磷脂90mg与胆固醇10mg,溶于氯仿倒入圆底烧瓶中,在室温下旋蒸至 瓶壁形成一层均一的薄膜。
[0044] (4)在55°C超声水浴中将含有驱虫剂的磷酸盐缓冲溶液预热至55°C,并加入覆有 薄膜的圆底烧瓶中,超声振荡lOmin,超声频率为400MHz,振荡频率为200转/分,驱虫剂(不 包括磷酸盐缓冲溶液的质量)与薄膜的质量比为3:2,制得驱虫剂脂质体悬液。
[0045] (5)在750mL耐压马口铁罐中,用气雾剂灌装机灌入按照以下质量比例加入驱虫脂 质体悬液、纳米硼砂粉末、纳米雄黄粉末、组合聚醚、异氰酸酯、丙丁烷、二甲醚、多聚磷酸铵 (APP)。 驱虫脂质体悬液 30份 纳米硼砂粉末(粒彳4 lOOnm) 10份 纳米雄黄粉末(粒径lOOnm) 20份 组合聚醚 260份
[0046] 异氰酸酯 300份 丙丁烷 40份 二甲醚 20份 APP 2 份
[0047] 振摇20min后,室温下放置48h,即获得聚氨酯填缝剂。
[0048] 实施例3:
[0049] -种聚氨酯填缝剂的制备方法,包括如下步骤:
[0050] (1)将氯氰菊酯、薄荷醇和艾叶精油按照质量比为3.5:1:3的比例在2°C下混合搅 拌,搅拌转速为60转/分,得驱虫剂;
[00511 (2)配制磷酸盐缓冲溶液:氯化钠8g/L,氯化钾0.2g/L,磷酸氢二钠1.44g/L,磷酸 氢二钾0.24g/L,用盐酸调pH至6.5,加入终浓度为6 % v/v的吐温80。将驱虫剂溶于上述磷酸 盐缓冲溶液中,使得驱虫剂的浓度为30g/L。
[0052] (3)取大豆卵磷脂lOOmg与胆固醇20mg,溶于氯仿倒入圆底烧瓶中,在室温下旋蒸 至瓶壁形成一层均一的薄膜。
[0053] (4)在55°C超声水浴中将含有驱虫剂的磷酸盐缓冲溶液预热至55°C,并加入覆有 薄膜的圆底烧瓶中,超声振荡50min,超声频率为400MHz,振荡频率为200转/分,驱虫剂(不 包括磷酸盐缓冲溶液的质量)与薄膜的质量比为3:1,制得驱虫剂脂质体悬液。
[0054] (5)在750mL耐压马口铁罐中,用气雾剂灌装机灌入按照以下质量比例加入驱虫脂 质体悬液、纳米硼砂粉末、纳米雄黄粉末、组合聚醚、异氰酸酯、丙丁烷、二甲醚、甲基膦酸二 甲酯(DMMP)。 驱虫脂质体悬液 50份 纳米硼砂粉末(粒径80nm) 20份
[0055] 纳米雄黄粉末(粒径60nm)_ 25份 组合聚醚 300份 异氰酸酯 300份 丙丁烷 70份
[0056] 二甲醚 65份 DMMP 5 份
[0057] 振摇15min后,室温下放置36h,即获得聚氨酯填缝剂。
[0058] 实施例4:
[0059] -种聚氨酯填缝剂的制备方法,包括如下步骤:
[0060] (1)将胺菊酯、薄荷醇和艾叶精油按照质量比为1:1:3的比例在rc下混合搅拌,搅 拌转速为80转/分,得驱虫剂;
[0061 ] (2)配制磷酸盐缓冲溶液:氯化钠8g/L,氯化钾0.2g/L,磷酸氢二钠1.44g/L,磷酸 氢二钾0.24g/L,用盐酸调pH至6.5,加入终浓度为6 % v/v的吐温80。将驱虫剂溶于上述磷酸 盐缓冲溶液中,使得驱虫剂的浓度为20g/L。
[0062] (3)取大豆卵磷脂90mg与胆固醇15mg,溶于氯仿倒入圆底烧瓶中,在室温下旋蒸至 瓶壁形成一层均一的薄膜。
[0063] (4)在55°C超声水浴中将含有驱虫剂的磷酸盐缓冲溶液预热至55°C,并加入覆有 薄膜的圆底烧瓶中,超声振荡30min,超声频率为400MHz,振荡频率为200转/分,驱虫剂(不 包括磷酸盐缓冲溶液的质量)与薄膜的质量比为3:1,制得驱虫剂脂质体悬液。
[0064] (5)在750mL耐压马口铁罐中,用气雾剂灌装机灌入按照以下质量比例加入驱虫脂 质体悬液、纳米硼砂粉末、纳米雄黄粉末、组合聚醚、异氰酸酯、丙丁烷、二甲醚、多聚磷酸铵 (APP)。 驱虫脂质体悬液 40份 纳米硼砂粉末(粒径70nm) 18份 纳米雄黄粉末(粒径90nm) 23份 组合聚醚 280份
[0065] 异氰酸酯 320份 丙丁烷 50份 二甲醚 4:0份 APP 4 份
[0066] 振摇18min后,室温下放置30h,即获得聚氨酯填缝剂。
[0067] 实施例5:
[0068] -种聚氨酯填缝剂的制备方法,包括如下步骤:
[0069] (1)将溴氰菊酯、薄荷醇和艾叶精油按照质量比为2:1:3的比例在3°C下混合搅拌, 搅拌转速为1〇〇转/分,得驱虫剂;
[0070] (2)配制磷酸盐缓冲溶液:氯化钠8g/L,氯化钾0.2g/L,磷酸氢二钠1.44g/L,磷酸 氢二钾0.24g/L,用盐酸调pH至6.5,加入终浓度为6 % v/v的吐温80。将驱虫剂溶于上述磷酸 盐缓冲溶液中,使得驱虫剂的浓度为25g/L。
[0071] (3)取大豆卵磷脂80mg与胆固醇10mg,溶于氯仿倒入圆底烧瓶中,在室温下旋蒸至 瓶壁形成一层均一的薄膜。
[0072] (4)在55°C超声水浴中将含有驱虫剂的磷酸盐缓冲溶液预热至55°C,并加入覆有 薄膜的圆底烧瓶中,超声振荡40min,超声频率为400MHz,振荡频率为200转/分,驱虫剂(不 包括磷酸盐缓冲溶液的质量)与薄膜的质量比为3:2,制得驱虫剂脂质体悬液。
[0073] (5)在750mL耐压马口铁罐中,用气雾剂灌装机灌入按照以下质量比例加入驱虫脂 质体悬液、纳米硼砂粉末、纳米雄黄粉末、组合聚醚、异氰酸酯、丙丁烷、二甲醚、三(2,3_二 溴丙基)异三聚氰酸酯(TBC)。 驱虫脂质体悬液 45份 纳米硼砂粉末(粒径60nm) 15份 纳米雄黄粉末(粒径80nm) 24份 组合聚醚 270份
[0074] 异氰酸酯 340份 丙丁烷 60份 二甲醚 50份 TBC 3 份
[0075] 振摇12min后,室温下放置42h,即获得聚氨酯填缝剂。
[0076] 对比例1:
[0077] -种聚氨酯填缝剂的制备方法,包括如下步骤:
[0078]在750mL耐压马口铁罐中,用气雾剂灌装机灌入按照以下质量比例加入组合聚醚、 异氰酸酯、丙丁烷、二甲醚、三(2,3_二溴丙基)异三聚氰酸酯(TBC)。 组合聚醚 260份 异氰酸酯 350份
[0079] 丙丁烷 46份 二甲醚 53份 TBC 3 份
[0080] 振摇lOmin后,室温下放置24h,即获得聚氨酯填缝剂。
[0081] 除虫菊酯含量测定:
[0082] 利用高效液相色谱法测定乙醇中的除虫菊酯含量。色谱柱为Hypersil 0DS2(C18) (4 · 6mm X 150mm,5μπι)。流动相为乙腈和水的混合溶液。采用梯度洗脱法,洗脱程序为:Ο-? 5min , 体积分数 48 % 乙腈; 15-30min , 体积分数 58 % 乙腈; 30-65min , 体积分数 63 % 乙腈 。柱 温40 °C,流速0.8mL/min,检测波长240nm,进样量20yL,分析时间为65min。
[0083]精油及薄荷醇含量测定:
[0084]用265nm吸光度检定艾叶精油含量,用气相色谱测定薄荷醇含量。乙醇中的薄荷醇 气相色谱方法:色谱柱为SE-54 30m X 0.32m X 0.25μπι;载气为氮气,流速为lmL/min;采用程 序升温,70°C维持lmin,然后以5°C/min升温,最后140°C保持lmin;进样口温度为250°C,检 测器温度为250°C ;检测器为氢离子火焰检测器;分流比50:1;进样量为0.4yL。
[0085] 根据JC 936-2004《单组分聚氨酯泡沫填缝剂》标准所列项目进行检测,结果如下:
[0086]
[0087]
[0088] 聚氨酯填缝剂的驱虫与杀虫效果:由上述实施例和对比例喷射出的物料经固化后 形成的硬质泡沫塑料,分别取lcmX lcm X lcm样品,挂在5m X 5m围成的沙土木肩地面中心, 离地高度l〇cm,在离地40cm的高度加盖。分别释放400只试验用白蚁和蟑螂。24h内记录白蚁 和蟑螂距离样品的最小距离(有效驱虫范围),死亡白蚁和蟑螂数量,计算致死率。
[0089] 由上述实施例和对比例喷射出的物料经固化后形成的硬质泡沫塑料,分别取lcm X lcmX lcm样品,挂在0.8mX0.8m围成的沙土木肩地面中心,离地高度10cm,在离地40cm的 高度加盖。分别释放400只试验用白蚁和蟑螂。记录白蚁和蟑螂死亡数量达到总数一半时所 花费的时间,记为半数致死时间。
[0090] 聚氨酯填缝剂的驱虫与杀虫效果结果如下:
[0091]
[0092] 聚氨酯填缝剂织物除虫菊酯释放特性的测定:由上述实施例和对比例喷射出的物 料经固化后形成的硬质泡沫塑料,分别取o.lg塑料置于25°C50mL乙醇中,密闭后振摇,每隔 1月取样利用液相色谱法检测乙醇中的除虫菊酯含量,利用气相色谱法检测乙醇中的薄荷 醇含量,利用分光光度计检测艾叶精油含量。并计算除虫菊酯、薄荷醇和艾叶精油的累积释 放速率,分别作图1、图2、图3。
【主权项】
1. 一种聚氨酯填缝剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤: (1) 将除虫菊酯、薄荷醇和艾叶精油混合搅拌,得驱虫剂; (2) 将步骤(1)得到的驱虫剂以15~30g/L的浓度溶于磷酸盐缓冲溶液中; (3) 将大豆卵磷脂与胆固醇以质量比为4~9:1混合,溶于氯仿倒入容器中,在室温下蒸 发至容器壁形成薄膜; (4) 在55°C超声水浴中将含有驱虫剂的磷酸缓冲溶液预热至55°C,并加入覆有薄膜的 容器中,超声振荡10~50min得驱虫剂脂质体悬液,超声频率为400MHz,振荡频率为200转/ 分;驱虫剂与薄膜的质量比为3:1~2; (5) 在750mL耐压马口铁罐中,用气雾剂灌装机灌入驱虫脂质体悬液、纳米硼砂粉末、纳 米雄黄粉末、组合聚醚、异氰酸酯、丙丁烷、二甲醚、阻燃剂,振摇10~20min后,室温下放置 24~48h,即获得聚氨酯填缝剂。2. 根据权利要求1所述的聚氨酯填缝剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的除 虫菊酯为氯菊酯、胺菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、右旋反式烯丙菊酯的任意一种。3. 根据权利要求1所述的聚氨酯填缝剂的制备方法,其特征在于,步骤(5)中,所述的驱 虫脂质体悬液、纳米硼砂粉末、纳米雄黄粉末、组合聚醚、异氰酸酯、丙丁烷、二甲醚、阻燃剂 按照以下质量比例加入: 驱虫脂质体悬液 30~50份 纳米硼砂粉末 10~20份 纳米雄黄粉末 20~25份 组合聚醚 260~300份 异氰酸酯 300~350份° 丙丁烷 40~70份 二甲醚 20~65份 阻燃剂 2~5份4. 根据权利要求1所述的聚氨酯填缝剂的制备方法,其特征在于,步骤(5)中,所述的纳 米硼砂粉末,粒径范围为50~IOOnm 05. 根据权利要求1所述的聚氨酯填缝剂的制备方法,其特征在于,步骤(5)中,所述的纳 米雄黄粉末,粒径范围为50~100nm。6. 根据权利要求1所述的聚氨酯填缝剂的制备方法,其特征在于,步骤(5)中,所述的阻 燃剂为多聚磷酸铵(APP)、甲基膦酸二甲酯(DMMP)、三(2,3_二溴丙基)异三聚氰酸酯(TBC) 的任意一种。
【文档编号】C08K5/101GK106008881SQ201610476147
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2016年6月24日
【发明人】胡先海, 罗俊杰, 付昌春, 罗辉, 王书升
【申请人】安徽省思维新型建材有限公司
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