一种石墨烯改性的不饱和树脂的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种石墨烯改性的不饱和树脂的制备方法，该制备方法所得的不饱和树脂摒弃了以往石墨烯通过范德华力改性不饱和树脂的方式，而是采用化学键增强的方式。本方法所得的不饱和树脂在再固化过程中氧化石墨烯参与固化反应，通过化学键链接的方式将石墨烯连接到聚合物中，具体为氧化石墨烯中的不饱和官能团被自由基激发参与不饱和树脂苯乙烯固化的链增长，从而将氧化石墨烯接枝共聚到苯乙烯长链中从而改性不饱和树脂。由该方法所得的石墨烯改性的不饱和树脂与以往石墨烯改性的不饱和树脂相比，不饱和树脂在固化后的强度得到了显著提高，且其物理机械性能提升30％以上，不饱和树脂的拉伸、弯曲、韧性等各项物理指标得到了提升。
【专利说明】
一种石墨烯改性的不饱和树脂的制备方法
技术领域
[0001]本发明属于不饱和树脂的制备领域，尤其涉及石墨烯改性不饱和树脂的加工制备技术。
【背景技术】
[0002]现有的氧化石墨烯改性不饱和树脂方式，基本采用物理添加的方式来增强范德华力来改善不饱和树脂的性能，，但是这种改性的方式所得的不饱和树脂材料机械性能并不强，严重影响了石墨烯改性的不饱和树脂材料的商业应用。
【发明内容】
[0003]为了解决上述问题，本发明公开了一种石墨烯改性的不饱和树脂的制备方法，所采用的技术方案为:
[0004]—种石墨烯改性的不饱和树脂的制备方法，包含以下步骤:
[0005]步骤1、将乙二醇、丙三醇、邻苯二甲酸酐按摩尔比例1:1:2进行缩聚反应，生成酯化物；
[0006]步骤2、将氧化石墨烯在机械搅拌与超声波分散的作用下均匀混入苯乙烯中，在氧化石墨烯与苯乙烯的共混液中，两物质的重量百分比分别为苯乙烯70%-99.5%，石墨烯
0.5%-30% ；
[0007]步骤3、将步骤2中所得的共混液与步骤I所得的酯化物混合，，并进行机械搅拌，酯化物的重量为本步骤所得总混合物的65 %-75%；
[0008]步骤4、将粒径为1-2微米的氢氧化铝加入到步骤3的混合物中，并进行机械搅拌；
[0009]步骤5、将改性硅烷化合物、高分子算酯聚合物以及萘酸钴类化合物加入步骤4所得的混合物中，并进行机械搅拌；
[0010]上述步骤4中所加入的氢氧化铝，以及步骤5中所加入的改性硅烷化合物、高分子酸酯聚合物以及萘酸钴类化合物与步骤5所得的总混合物的重量百分比分别为氢氧化铝5 %-50 %，改性硅烷化合物0.5 %-3 %，高分子酸酯聚合物0.5 %-5 %，萘酸钴类化合物I %-
[0011]本方法所得的不饱和树脂在再固化过程中氧化石墨烯参与固化反应，通过化学键链接的方式将石墨烯连接到聚合物中，具体为氧化石墨烯中的不饱和官能团被自由基激发参与不饱和树脂苯乙烯固化的链增长，从而将氧化石墨烯接枝共聚到苯乙烯长链中从而改性不饱和树脂。由该方法所得的石墨烯改性的不饱和树脂与以往石墨烯改性的不饱和树脂相比，不饱和树脂在固化后强度得到了显著提高，且其物理机械性能提升30%以上，不饱和树脂的拉伸、弯曲、韧性等各项物理指标得到了提升。
【具体实施方式】
[0012]本方法所公布的一种石墨烯改性的不饱和树脂的制备方法，包含以下步骤:步骤1、将乙二醇、丙三醇、邻苯二甲酸酐按摩尔比例1:1:2进行缩聚反应，生成酯化物;步骤2、将氧化石墨烯在机械搅拌与超声波分散的作用下均匀混入苯乙烯中，超声波分散是利用超声波辐射压强产生强烈的空化效应、机械振动、扰动效应、高的加速度、乳化、扩散、击碎、和搅拌的作用，利用这些作用可以使氧化石墨烯更均匀的分散单苯乙烯中，避免出现氧化石墨烯的积聚问题，在氧化石墨烯与苯乙烯的共混液中，两物质的重量百分比分别为苯乙烯70%-99.5%，石墨烯0.5%-30%；步骤I与步骤2无先后顺序之分;步骤3、将所得的共混液与所得的酯化物混合，并进行机械搅拌，酯化物的重量为本步骤所得总混合物的65%-75%;步骤4、在步骤3混合搅拌完成之后将粒径为1-2微米的氢氧化铝加入到步骤3的混合物中，并进行机械搅拌;步骤5、将改性硅烷化合物作为降粘剂、高分子算酯聚合物作为分散剂以及萘酸钴类化合物作为反应促进剂加入步骤4所得的混合物中，并进行机械搅拌；
[0013]上述步骤4中所加入的氢氧化铝，以及步骤5中所加入的改性硅烷化合物、高分子酸酯聚合物以及萘酸钴类化合物与步骤5所得的总混合物的重量百分比分别为氢氧化铝5 %-50 %，改性硅烷化合物0.5 %-3 %，高分子酸酯聚合物0.5 %-5 %，萘酸钴类化合物I %-
[0014]本方法经步骤5所得的不饱和树脂在再固化过程中氧化石墨烯参与固化反应，通过化学键链接的方式将石墨烯连接到聚合物中，具体为氧化石墨烯中的不饱和官能团被自由基激发参与不饱和树脂苯乙烯固化的链增长，从而将氧化石墨烯接枝共聚到苯乙烯长链中从而改性不饱和树脂。由该方法所得的石墨烯改性的不饱和树脂与以往石墨烯改性的不饱和树脂相比，不饱和树脂固化后的强度得到了显著提高，且其物理机械性能提升30%以上，不饱和树脂的拉伸、弯曲、韧性等各项物理指标得到了提升。
【主权项】
1.一种石墨烯改性的不饱和树脂的制备方法，其特征在于，包含以下步骤: 步骤1、将乙二醇、丙三醇、邻苯二甲酸酐按摩尔比例1:1:2进行缩聚反应，生成酯化物；步骤2、将氧化石墨烯在机械搅拌与超声波分散的作用下均匀混入苯乙烯中，在氧化石墨烯与苯乙烯的共混液中，两物质的重量百分比分别为苯乙烯70%-99.5%，石墨烯0.5%-30% ； 步骤3、将步骤2中所得的共混液与步骤I所得的酯化物混合，，并进行机械搅拌，酯化物的重量为本步骤所得总混合物的65 %-75%； 步骤4、将粒径为1-2微米的氢氧化铝加入到步骤3的混合物中，并进行机械搅拌； 步骤5、将改性硅烷化合物、高分子算酯聚合物以及萘酸钴类化合物加入步骤4所得的混合物中，并进行机械搅拌； 上述步骤4中所加入的氢氧化铝，以及步骤5中所加入的改性硅烷化合物、高分子酸酯聚合物以及萘酸钴类化合物与步骤5所得的总混合物的重量百分比分别为氢氧化铝5%-50%，改性硅烷化合物0.5%~3%,高分子酸酯聚合物0.5%~5%,萘酸钴类化合物I%_5%0
【文档编号】C08K3/04GK106008935SQ201610445435
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2016年6月21日
【发明人】张蒙蒙, 姜华, 李辉
【申请人】青岛志卓通力新材料有限公司