一种高强度聚苯胺微球/环氧阻尼材料的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种高强度聚苯胺微球/环氧阻尼材料的制备方法，属于阻尼材料制备技术领域。针对现有制备的阻尼材料以空心球为孔洞载体，致阻尼材料力学性能较差，在某些高强环境下无法满足使用的缺陷，通过将苯胺单体与冰醋酸混合置于高压釜中，超声分散并聚合，在二氧化碳气氛下，曝气处理，同时加压使二氧化碳形成固体，通过二氧化碳固体超声分散至聚苯胺小球中，待聚合完成，对其加热并使其迅速升华形成气体，导致体积增大，从聚苯胺微球中逃逸出来，形成微孔结构，在不损害微球结构的同时，使其形成孔结构，本发明较其他空心微球阻尼材料提高5～10%，弹性模量可达10GPa以上，且制备步骤简单，绿色环保无污染。
【专利说明】
一种高强度聚苯胺微球/环氧阻尼材料的制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及一种高强度聚苯胺微球/环氧阻尼材料的制备方法，属于阻尼材料制备技术领域。
【背景技术】
[0002]阻尼材料包括高分子、合金和陶瓷及其复合材料。其中合金和陶瓷材料的阻尼性能较差，其阻尼因子为量级，合金及陶瓷基复合材料的阻尼因子约为量级，而高分子材料的阻尼因子大多在量级，因此以高分子材料为原料的高阻尼材料具有较好应用前景。环氧树脂是常用的工业产品，具有耐热、耐潮湿、化学稳定性好和挥发性小等优点，并且与许多材料具有良好的粘结性能。
[0003]现有制备的环氧阻尼材料，主要通过以空心球为孔洞载体所制得的多孔材料，通过多孔材料内部气体会对振动或声音产生一定的阻尼或抑制作用，这在作为阻尼减振、吸音吸能材料时具有一定的优势，但是材料中存在空心球与基体的界面及大量的孔洞，界面结合的状况会直接影响多孔材料的性能，导致阻尼材料力学性能较差，在某些高强环境下无法满足使用，所以制备一种高强度阻尼材料很有必要。
【发明内容】
[0004]本发明所要解决的技术问题:针对现有制备的阻尼材料以空心球为孔洞载体，致阻尼材料力学性能较差，在某些高强环境下无法满足使用的缺陷，提供了一种通过将苯胺单体与冰醋酸混合置于高压釜中，超声分散并聚合，在二氧化碳气氛下，曝气处理，同时加压使二氧化碳形成固体，通过二氧化碳固体超声分散至聚苯胺小球中，待聚合完成，对其加热并使其迅速升华形成气体，导致体积增大，从聚苯胺微球中逃逸出来，形成微孔结构，在不损害微球结构的同时，使其形成孔结构，本发明制备的聚苯胺微球环氧阻尼材料有效的对噪音进行吸收，且大幅提高阻尼材料力学强度。
[0005]为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是:
(1)按重量份数计，分别称量45?65份去离子水、15?25份冰醋酸和20?30份苯胺单体置于高压反应釜中，在200?300W下超声分散10?15min，随后在O?5°C冰水浴下，搅拌混合25?30min;
(2)待混合完成后，滴加苯胺单体质量10%的质量浓度10%过硫酸铵溶液至高压反应釜中，控制滴加时间为10?15min，待滴加完成后，制备得聚合混合液，随后对高压反应釜加压至15?18MPa，随后通二氧化碳排除空气，再通过曝气管通入二氧化碳至聚合混合液中，在200?300W下超声分散处理，聚合反应I?2h ；
(3)待聚合反应完成后，停止加压曝气，将高压反应釜移至55?60°C下水浴加热10?15min，待水浴加热完成后，抽滤并收集滤饼，用去离子水洗涤3?5次后，在65?80°C下干燥6?Sh，随后碾磨制备得微孔聚苯胺颗粒；
(4)按重量份数计，分别称量25?50份丙三醇环氧树脂、20?30份异氰酸酯、3?5份三聚氰胺、2?5份三乙醇胺、2?5份环氧丙烷丁基醚、3?5份γ -氨丙基三乙氧基硅烷和20?25份上述制备的微孔聚苯胺颗粒置于三口烧瓶中，在200?300W下超声分散处理后，并置于55?60 °C下水浴加热I?2h;
(5)待水浴加热制备得混合浆料，将其静置脱泡I?2h后，注入不锈钢模具中，在室温下静置固化6?8h，待固化完成后，再将其置于65?80°C下干燥3?5h，即可制备得一种高强度聚苯胺微球/环氧阻尼材料。
[0006]本发明制备聚苯胺阻尼材料密度为1.12g/cm3，损耗因子为0.65，阻尼材料弹性模量为8.5GPa，阻尼因子可达10X10—2。
[0007]本发明与其他方法相比，有益技术效果是:
(1)本发明制备的高强度聚苯胺微球/环氧阻尼材料阻尼效果较其他空心微球阻尼材料提高5?10%，弹性模量可达I OGPa以上；
(2)本发明制备步骤简单，绿色环保无污染。
【具体实施方式】
[0008]首先按重量份数计，分别称量45?65份去离子水、15?25份冰醋酸和20?30份苯胺单体置于高压反应釜中，在200?300W下超声分散10?15min，随后在O?5°C冰水浴下，搅拌混合25?30min;待混合完成后，滴加苯胺单体质量10%的质量浓度10%过硫酸铵溶液至高压反应釜中，控制滴加时间为10?15min，待滴加完成后，制备得聚合混合液，随后对高压反应釜加压至15?18MPa，随后通二氧化碳排除空气，再通过曝气管通入二氧化碳至聚合混合液中，在200?300W下超声分散处理，聚合反应I?2h;待聚合反应完成后，停止加压曝气，将高压反应釜移至55?60°C下水浴加热10?15min，待水浴加热完成后，抽滤并收集滤饼，用去离子水洗涤3?5次后，在65?80°C下干燥6?8h，随后碾磨制备得微孔聚苯胺颗粒;按重量份数计，分别称量25?50份丙三醇环氧树脂、20?30份异氰酸酯、3?5份三聚氰胺、2?5份三乙醇胺、2?5份环氧丙烷丁基醚、3?5份γ -氨丙基三乙氧基硅烷和20?25份上述制备的微孔聚苯胺颗粒置于三口烧瓶中，在200?300W下超声分散处理后，并置于55?60°C下水浴加热I?2h;待水浴加热制备得混合浆料，将其静置脱泡I?2h后，注入不锈钢模具中，在室温下静置固化6?8h，待固化完成后，再将其置于65?80°C下干燥3?5h，即可制备得一种高强度聚苯胺微球/环氧阻尼材料。
[0009]实例I
首先按重量份数计，分别称量45份去离子水、25份冰醋酸和30份苯胺单体置于高压反应釜中，在200W下超声分散lOmin，随后在0°C冰水浴下，搅拌混合25min;待混合完成后，滴加苯胺单体质量10%的质量浓度10%过硫酸铵溶液至高压反应釜中，控制滴加时间为1min，待滴加完成后，制备得聚合混合液，随后对高压反应釜加压至15MPa，随后通二氧化碳排除空气，再通过曝气管通入二氧化碳至聚合混合液中，在200W下超声分散处理，聚合反应Ih;待聚合反应完成后，停止加压曝气，将高压反应釜移至55 °C下水浴加热1min，待水浴加热完成后，抽滤并收集滤饼，用去离子水洗涤3次后，在65°C下干燥6h，随后碾磨制备得微孔聚苯胺颗粒;按重量份数计，分别称量25份丙三醇环氧树脂、30份异氰酸酯、5份三聚氰胺、5份三乙醇胺、5份环氧丙烷丁基醚、5份γ -氨丙基三乙氧基硅烷和25份上述制备的微孔聚苯胺颗粒置于三口烧瓶中，在200W下超声分散处理后，并置于55°C下水浴加热Ih;待水浴加热制备得混合浆料，将其静置脱泡Ih后，注入不锈钢模具中，在室温下静置固化6h，待固化完成后，再将其置于65°C下干燥3h，即可制备得一种高强度聚苯胺微球/环氧阻尼材料。
[0010]本发明制备聚苯胺阻尼材料密度为1.12g/cm3，损耗因子为0.65，阻尼材料弹性模量为8.5GPa，阻尼因子可达10X10—2。
[0011]实例2
首先按重量份数计，分别称量50份去离子水、20份冰醋酸和30份苯胺单体置于高压反应釜中，在250W下超声分散12min，随后在2°C冰水浴下，搅拌混合27min;待混合完成后，滴加苯胺单体质量10%的质量浓度10%过硫酸铵溶液至高压反应釜中，控制滴加时间为12min，待滴加完成后，制备得聚合混合液，随后对高压反应釜加压至17MPa，随后通二氧化碳排除空气，再通过曝气管通入二氧化碳至聚合混合液中，在250W下超声分散处理，聚合反应Ih;待聚合反应完成后，停止加压曝气，将高压反应釜移至57°C下水浴加热12min，待水浴加热完成后，抽滤并收集滤饼，用去离子水洗涤4次后，在72°C下干燥7h，随后碾磨制备得微孔聚苯胺颗粒;按重量份数计，分别称量30份丙三醇环氧树脂、30份异氰酸酯、5份三聚氰胺、5份三乙醇胺、5份环氧丙烷丁基醚、5份γ -氨丙基三乙氧基硅烷和20份上述制备的微孔聚苯胺颗粒置于三口烧瓶中，在250W下超声分散处理后，并置于570C下水浴加热1.5h;待水浴加热制备得混合浆料，将其静置脱泡1.5h后，注入不锈钢模具中，在室温下静置固化7h，待固化完成后，再将其置于67°C下干燥4h，即可制备得一种高强度聚苯胺微球/环氧阻尼材料。
[0012]本发明制备聚苯胺阻尼材料密度为1.12g/cm3，损耗因子为0.65，阻尼材料弹性模量为8.5GPa，阻尼因子可达10X10—2。
[0013]实例3
首先按重量份数计，分别称量65份去离子水、15份冰醋酸和20份苯胺单体置于高压反应釜中，在300W下超声分散15min，随后在5°C冰水浴下，搅拌混合30min ；待混合完成后，滴加苯胺单体质量10%的质量浓度10%过硫酸铵溶液至高压反应釜中，控制滴加时间为15min，待滴加完成后，制备得聚合混合液，随后对高压反应釜加压至ISMPa，随后通二氧化碳排除空气，再通过曝气管通入二氧化碳至聚合混合液中，在300W下超声分散处理，聚合反应2h;待聚合反应完成后，停止加压曝气，将高压反应釜移至60°C下水浴加热15min，待水浴加热完成后，抽滤并收集滤饼，用去离子水洗涤5次后，在80°C下干燥8h，随后碾磨制备得微孔聚苯胺颗粒;按重量份数计，分别称量50份丙三醇环氧树脂、20份异氰酸酯、3份三聚氰胺、2份三乙醇胺、2份环氧丙烷丁基醚、3份γ -氨丙基三乙氧基硅烷和20份上述制备的微孔聚苯胺颗粒置于三口烧瓶中，在300W下超声分散处理后，并置于60°C下水浴加热2h;待水浴加热制备得混合浆料，将其静置脱泡2h后，注入不锈钢模具中，在室温下静置固化8h，待固化完成后，再将其置于80°C下干燥5h，即可制备得一种高强度聚苯胺微球/环氧阻尼材料。
[0014]本发明制备聚苯胺阻尼材料密度为1.12g/cm3，损耗因子为0.65，阻尼材料弹性模量为8.5GPa，阻尼因子可达10X10—2。
【主权项】
1.一种高强度聚苯胺微球/环氧阻尼材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为: (1)按重量份数计，分别称量45?65份去离子水、15?25份冰醋酸和20?30份苯胺单体置于高压反应釜中，在200?300W下超声分散10?15min，随后在O?5°C冰水浴下，搅拌混合25?30min; (2)待混合完成后，滴加苯胺单体质量10%的质量浓度10%过硫酸铵溶液至高压反应釜中，控制滴加时间为10?15min，待滴加完成后，制备得聚合混合液，随后对高压反应釜加压至15?18MPa，随后通二氧化碳排除空气，再通过曝气管通入二氧化碳至聚合混合液中，在200?300W下超声分散处理，聚合反应I?2h ； (3)待聚合反应完成后，停止加压曝气，将高压反应釜移至55?60°C下水浴加热10?15min，待水浴加热完成后，抽滤并收集滤饼，用去离子水洗涤3?5次后，在65?80°C下干燥6?Sh，随后碾磨制备得微孔聚苯胺颗粒； (4)按重量份数计，分别称量25?50份丙三醇环氧树脂、20?30份异氰酸酯、3?5份三聚氰胺、2?5份三乙醇胺、2?5份环氧丙烷丁基醚、3?5份γ -氨丙基三乙氧基硅烷和20?25份上述制备的微孔聚苯胺颗粒置于三口烧瓶中，在200?300W下超声分散处理后，并置于55?60 °C下水浴加热I?2h; (5)待水浴加热制备得混合浆料，将其静置脱泡I?2h后，注入不锈钢模具中，在室温下静置固化6?8h，待固化完成后，再将其置于65?80°C下干燥3?5h，即可制备得一种高强度聚苯胺微球/环氧阻尼材料。
【文档编号】C08G73/02GK106008967SQ201610484358
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2016年6月28日
【发明人】郭舒洋, 高玉刚
【申请人】郭舒洋