一种3-氯-2-羟基丙磺酸钠生产中滤液的处理方法
【专利摘要】本发明公开了一种3-氯-2-羟基丙磺酸钠生产中滤液的处理方法，通过蒸馏、低温冷却、加入有机物等方法提取饱和滤液中的3-氯-2-羟基丙磺酸钠，使3-氯-2-羟基丙磺酸钠析出富集，抽滤或离心富集到的磺酸钠，从而使滤液中的磺酸钠得到回收、提纯，提高3-氯-2-羟基丙磺酸钠的收率和纯度。能达到较好的处理效果，且设备投资和运行成本低廉，得到的3-氯-2-羟基丙磺酸钠产品较纯净，所得到的较高纯度的产品可用于下一步反应的功能单体或中间体，制备优良的化学品。
【专利说明】
一种3-氯-2-羟基丙磺酸钠生产中滤液的处理方法
技术领域
[0001]本发明涉及3-氯-2-羟基丙磺酸钠技术领域，尤其是一种3-氯-2-羟基丙磺酸钠生产中滤液的处理方法。
【背景技术】
[0002]3-氯-2-羟基丙磺酸钠分子结构中既含有亲水性的磺酸盐基团，又含有活性较强的卤原子和羟基，其卤素原子Cl容易发生脱去、取代等反应，是合成高聚物工业中重要的功能单体，也可用作有机化工中间体，制备优良的阴离子表面活性剂、改性淀粉、钻井液降失水材料、高聚物功能单体等化学品。关于3-氯-2-羟基丙磺酸钠的研究已有文献报道和专利报道，如Lewis等人提到该物质合成，余照权等申请了合成专利。但是对于3-氯-2-羟基丙磺酸钠生产中滤液的处理方法鲜见报道。
[0003]3-氯-2-羟基丙磺酸钠的合成是以环氧氯丙烷和亚硫酸氢钠为原料，以水为溶剂，在一定条件下合成。反应完成后，冷却至室温，析出白色结晶，经抽滤，50°C烘干，可得到纯度98.5%以上的3-氯-2-羟基丙磺酸钠产品。此部分占实际3-氯-2-羟基丙磺酸钠产品总量约80%。滤液中会溶有约20%的剩余的3-氯-2-羟基丙磺酸钠产品。因此对滤液进行处理，提高收率和纯度，显得尤为重要。
[0004]
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于提供一种3-氯-2-羟基丙磺酸钠生产中滤液的处理方法。通过本发明提供的方法达到提高产品收率和纯度的目的。
[0006]本发明解决滤液处理所采用的技术方案为:采用蒸馏、低温冷却、加入有机物使其中的3-氯-2-羟基丙磺酸钠析出。然后经过抽滤或离心富集到的磺酸钠，从而使滤液中的磺酸钠得到回收、提纯，提高3-氯-2-羟基丙磺酸钠的收率和纯度。
[0007]具体操作方法为:一是将滤液分别旋蒸出不同量的水，冷却到室温后抽滤，抽滤所得湿盐再离心处理，得到较纯净的产品。二是把滤液在0°C水浴中静置48h后，把底部析出的盐进行离心lOmin，得到较纯净的磺酸钠产品。三是滤液在室温下加入有机溶剂，进行析盐处理，析出的盐进行抽滤、烘干得到较纯净的3-氯-2-羟基丙磺酸钠产品。
[0008]本发明由于采用蒸馏、低温冷却、加入有机物等方提取饱和滤液中的3-氯-2-羟基丙磺酸钠，能达到较好的处理效果，且设备投资和运行成本低廉，得到的3-氯-2-羟基丙磺酸钠产品较纯净，所得到的较高纯度的产品可用于下一步反应的功能单体或中间体，制备优良的化学品。
[0009]本发明具有以下优点:(I)解决了滤液脱3-氯-2-羟基丙磺酸钠的问题，能得到纯度较高的磺酸钠产品；(3)解决了 3-氯-2-羟基丙磺酸钠生产过程中废水污染环境的问题；(3)本发明可使回收得到的磺酸钠纯度达98%以上；(4)本发明工艺流程简单，操作方便，一次性投资小，运行成本低。
[0010]
【具体实施方式】
[0011]下面结合实施例案来详细描述本发明。
[0012]实施例1:旋蒸处理滤液
使用原料:一定条件下合成3-氯-2-羟基丙磺酸钠经室温冷却抽滤所得的滤液，滤液中溶有约总产品20%的的3-氯-2-羟基丙磺酸钠产品。
[0013]具体步骤:
1.称取抽滤所得滤液75g于圆底烧瓶中；
2.在80°C水浴温度下，利用旋转蒸发仪蒸出滤液中50%的水；
3.冷却到室温进行抽滤，抽滤得到的湿盐继续进行离心处理；
4.离心后得到9.2g盐，进行纯度测定，其纯度达98.8%。
[0014]实施例2:低温处理滤液使用原料:与实施例1相同具体步骤:
1.称取滤液10g于烧杯中，在0°C水浴中静置48小时，底部析出盐；
2.将底部析出的盐离心lOmin，离心得到的为较纯净的3-氯-2-羟基丙磺酸钠；
3.离心后的盐进行烘干称重，其产量占实际3-氯-2-羟基丙磺酸钠产量的16.5%。
[0015]4.测定此3-氯-2-羟基丙磺酸钠的纯度为96.9%。
[0016]实施例3:甲醇处理滤液使用原料:与实施例1相同具体步骤:
1.称取原料78g于烧杯中，边搅拌边加入等质量的甲醇；
2.加入甲醇的滤液室温下静置过夜，底部析出盐；
3.将底部析出的盐进行抽滤、105°C下烘干，得到干燥的盐11.52g ;
4.此干燥的盐测定纯度，得到纯度为98.35%的3-氯-2-羟基丙磺酸钠。
【主权项】
1.一种3-氯-2-羟基丙磺酸钠生产中滤液的处理方法，其特征在于:通过蒸馏、低温冷却、加入有机物方法提取饱和滤液中的3-氯-2-羟基丙磺酸钠，使3-氯-2-羟基丙磺酸钠析出富集，抽滤或离心富集到的磺酸钠，从而使滤液中的磺酸钠得到回收、提纯。2.根据权利要求1所述的一种3-氯-2-羟基丙磺酸钠生产中滤液的处理方法，其特征在于:滤液为生产3-氯-2-羟基丙磺酸钠过程中，常温抽滤所得的滤液，其中硫酸盐亚硫酸盐含量为3~7%，3-氯-2-羟基丙磺酸钠含量为10~25%，水含量为70~80%。3.根据权利要求1或2所述的一种3-氯-2-羟基丙磺酸钠生产中滤液的处理方法，其特征在于:所述蒸馏温度为60~10(TC，蒸馏包括常压、减压，低温处理环境为-30~10°C，静置时间为2~48h。4.根据权利要求1或2所述的一种3-氯-2-羟基丙磺酸钠生产中滤液的处理方法，其特征在于:所述的有机物包括醇、酯、有机酸。5.根据权利要求1或2所述的一种3-氯-2-羟基丙磺酸钠生产中滤液的处理方法，其特征在于:所述醇包括甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇、戊醇、乙二醇、丙二醇；所述酯包括甲酸甲酯、甲酸乙酯、甲酸丙酯、甲酸丁酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸正丁酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、丙酸丁酯；所述有机酸包括脂肪族的一元、二元、多元羧酸和芳香族有机酸。
【文档编号】C07C309/08GK106032354SQ201510115725
【公开日】2016年10月19日
【申请日】2015年3月17日
【发明人】张志强, 王志强, 杨明常, 胡元营, 崔继峰, 刘玉君, 王君兵, 梁宝龙
【申请人】山东大明精细化工有限公司, 胜利油田中胜环保有限公司