一种丙硫硫胺的制备方法

文档序号:10664937阅读:622来源:国知局
一种丙硫硫胺的制备方法
【专利摘要】本发明提供了一种丙硫硫胺的制备方法,其主要采用高速剪切乳化反应装置代替相转移催化剂实现固液两相原料的充分反应,从而实现降低成本、提高生产效率等优点,且使得丙硫硫胺的制备更简单可行,提升企业的竞争能力。
【专利说明】
一种丙硫硫胺的制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及医药化工领域,具体的关于一种丙硫硫胺的制备方法。
【背景技术】
[0002]目前,在丙硫硫胺的制备过程中,需要先制得正丙基硫代硫酸钠,而制备正丙基硫代硫酸钠则是采用了相转移催化剂聚乙二醇400来加快固液两相之间的反应,同时需要平均反应时间为3小时。但是此方法中的相转移催化剂价格昂贵,极大的增加了生产成本,同时采用相转移催化剂还增加了原料的反应时间,也间接的降低了生产效率。

【发明内容】

[0003]本发明的目的是提供一种能够降低成本、提高效率、简单易行的丙硫硫胺的制备方法。
[0004]为解决上述技术问题,本发明采用了如下的技术方案:一种丙硫硫胺的制备方法,包括有如下步骤:
[0005]步骤一、将无水硫代硫酸钠和正溴丙烷放入高速剪切乳化反应装置中,调节高速剪切乳化反应装置的转速为8000?lOOOOr/min,然后加热,进行回流反应,过滤得正丙基硫代硫酸钠滤液;
[0006]步骤二、在反应釜中加入维生素B1,添加纯净水搅拌溶解,并保持在15?20°C的温度下通入氢氧化钠溶液,至PH值达到11?12,继续保温搅拌1.5小时后,通过离心机过滤得到开环溶液;
[0007]步骤三、将步骤二中得到的开环溶液通入反应釜中,再将步骤一中得到的溶液缓慢滴加至反应釜中,搅拌至析出固体物;
[0008]步骤四、经离心机过滤后,加入过量的盐酸使得固体物充分溶解,再次过滤后,滤液加碳酸铵饱和溶液至沉淀不再产生为止,抽滤后,将滤饼干燥,得到丙硫硫胺粗品;
[0009]步骤五、将丙硫硫胺粗品用无水乙醇重结晶2次,干燥后得到丙硫硫胺精品。
[0010]作为本发明所述丙硫硫胺制备方法的优选方案,其中所述回流反应时间为2小时。
[0011]作为本发明所述丙硫硫胺制备方法的优选方案,其中所述高速剪切乳化反应装置的转速为9000r/min。
[0012]作为本发明所述丙硫硫胺制备方法的优选方案,其中所述纯净水为蒸馏水。
[0013]作为本发明所述丙硫硫胺制备方法的优选方案,其中所述无水硫代硫酸钠与维生素B1的质量比为1:2?1:2.5。
[0014]作为本发明所述丙硫硫胺制备方法的优选方案,其中所述无水硫代硫酸钠与正溴丙烷的质量比为1:1?1.5:1。
[0015]与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:
[0016]—、降低成本,不再使用昂贵的相转移催化剂,减少成本,降低售价,提高了竞争力。
[0017]二、提高生产效率,大幅度减少了原料的反应时间,缩短了制备时间,从而提高了生产效率。
[0018]三、简单易行,以高速剪切乳化反应装置代替相转移催化剂的功能,无需加入水作为载体,让原料之间直接反应。
【具体实施方式】
[0019]为进一步阐述本发明采用的技术手段和达到的技术效果,以下结合具体实施例对本发明做详细描述。其中r/min表示转/分钟。
[0020]本发明提供了一种丙硫硫胺的制备方法,其包括有如下步骤:
[0021]步骤一、将无水硫代硫酸钠和正溴丙烷放入高速剪切乳化反应装置中,调节高速剪切乳化反应装置的转速为8000?10000r/min,然后加热,进行回流反应,过滤得到溶液;
[0022]步骤二、在反应釜中加入维生素B1,添加纯净水搅拌溶解,并保持在15?20°C的温度下通入氢氧化钠溶液,至PH值达到11?12,继续保温搅拌1.5小时后,通过离心机过滤得到开环溶液;
[0023]步骤三、将步骤二中得到的开环溶液通入反应釜中,再将步骤一中得到的溶液缓慢滴加至反应釜中,搅拌至析出固体物;
[0024]步骤四、经离心机过滤后,加入过量的盐酸使得固体物充分溶解,再次过滤后,滤液加碳酸铵饱和溶液至沉淀不再产生为止,抽滤后,将滤饼干燥,得到丙硫硫胺粗品;
[0025]步骤五、将丙硫硫胺粗品用无水乙醇重结晶2次,干燥后得到丙硫硫胺精品。
[0026]上述步骤一中的回流反应时间为2小时,高速剪切乳化反应装置的转速为9000r/min。步骤二中的纯净水采用蒸馏水。无水硫代硫酸钠与正溴丙烷的质量比为1:1?1.5:1。无水硫代硫酸钠与维生素B1的质量比为1:2?1:2.5。
[0027]实施例一
[0028]在高速剪切乳化反应装置中放入46.5克的无水硫代硫酸钠和45克的正溴丙烷,转速调节为9000r/min,加热回流,反应1.5小时后,过滤得正丙基硫代硫酸钠滤液。
[0029]在反应釜中加入89.5克维生素B1,通入蒸馏水搅拌溶解,在15?20°C下通入氢氧化钠溶液,至PH值达到11?12,继续保温搅拌1.5小时后,通过离心机过滤得到开环溶液。
[0030]将开环溶液注入反应釜中,正丙基硫代硫酸钠滤液缓慢滴加至反应釜中,搅拌至析出固体物。经离心机过滤后,加入过量盐酸溶解固体物,再次过滤后,添加碳酸铵饱和溶液至沉淀不再产生。而后抽滤、干燥,得到丙硫硫胺粗品68.2克。用无水乙醇重结晶后得62.6克丙硫硫胺精品。
[0031]实施例二
[0032]在高速剪切乳化反应装置中放入46.5克的无水硫代硫酸钠和45克的正溴丙烷,转速调节为9000r/min,加热回流,反应2小时后,过滤得正丙基硫代硫酸钠滤液。
[0033]在反应釜中加入89.5克维生素B1,通入蒸馏水搅拌溶解,在15?20°C下通入氢氧化钠溶液,至PH值达到11?12,继续保温搅拌1.5小时后,通过离心机过滤得到开环溶液。
[0034]将开环溶液注入反应釜中,正丙基硫代硫酸钠滤液缓慢滴加至反应釜中,搅拌至析出固体物。经离心机过滤后,加入过量盐酸溶解固体物,再次过滤后,添加碳酸铵饱和溶液至沉淀不再产生。而后抽滤、干燥,得到丙硫硫胺粗品71.5克。用无水乙醇重结晶后得65.4克丙硫硫胺精品。
[0035]实施例三
[0036]在高速剪切乳化反应装置中放入46.5克的无水硫代硫酸钠和45克的正溴丙烷,转速调节为9000r/min,加热回流,反应2.5小时后,过滤得正丙基硫代硫酸钠滤液。
[0037]在反应釜中加入89.5克维生素B1,通入蒸馏水搅拌溶解,在15?20°C下通入氢氧化钠溶液,至PH值达到11?12,继续保温搅拌1.5小时后,通过离心机过滤得到开环溶液。
[0038]将开环溶液注入反应釜中,正丙基硫代硫酸钠滤液缓慢滴加至反应釜中,搅拌至析出固体物。经离心机过滤后,加入过量盐酸溶解固体物,再次过滤后,添加碳酸铵饱和溶液至沉淀不再产生。而后抽滤、干燥,得到丙硫硫胺粗品70.2克。用无水乙醇重结晶后得64.3克丙硫硫胺精品。
[0039]应说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制,尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的精神和范围,其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
【主权项】
1.一种丙硫硫胺的制备方法,其特征在于:包括有如下步骤, 步骤一、将无水硫代硫酸钠和正溴丙烷放入高速剪切乳化反应装置中,调节高速剪切乳化反应装置的转速为8000?lOOOOr/min,然后加热,进行回流反应,过滤得正丙基硫代硫酸钠滤液; 步骤二、在反应釜中加入维生素B1,添加纯净水搅拌溶解,并保持在15?20°C的温度下通入氢氧化钠溶液,至PH值达到11?12,继续保温搅拌1.5小时后,通过离心机过滤得到开环溶液; 步骤三、将步骤二中得到的开环溶液通入反应釜中,再将步骤一中得到的溶液缓慢滴加至反应釜中,搅拌至析出固体物; 步骤四、经离心机过滤后,加入过量的盐酸使得固体物充分溶解,再次过滤后,滤液加碳酸铵饱和溶液至沉淀不再产生为止,抽滤后,将滤饼干燥,得到丙硫硫胺粗品; 步骤五、将丙硫硫胺粗品用无水乙醇重结晶2次,干燥后得到丙硫硫胺精品。2.根据权利要求1所述的丙硫硫胺的制备方法,其特征在于:所述回流反应时间为2小时。3.根据权利要求1所述的丙硫硫胺的制备方法,其特征在于:所述高速剪切乳化反应装置的转速为9000r/min。4.根据权利要求1所述的丙硫硫胺的制备方法,其特征在于:所述纯净水为蒸馏水。5.根据权利要求1所述的丙硫硫胺的制备方法,其特征在于:所述无水硫代硫酸钠与维生素B1的质量比为1:2?1:2.5。6.根据权利要求1所述的丙硫硫胺的制备方法,其特征在于:所述无水硫代硫酸钠与正溴丙烷的质量比为1:1?1.5:1。
【文档编号】C07D239/42GK106032360SQ201510105651
【公开日】2016年10月19日
【申请日】2015年3月10日
【发明人】李来成, 沈银元, 陈英明, 崔胜凯
【申请人】江苏兄弟维生素有限公司
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