一种节能、产品细分化程度高的酚精制装置与其精制方法
【专利摘要】本发明公开了一种节能、产品细分化程度高的酚精制装置与其精制方法，本发明的特点是一种节能、产品细分化程度高的粗酚精制方法与装置，可获得高纯苯酚、邻甲酚、间对甲酚、2，4?二甲酚、2，3?二甲酚等产品。创新之处在于：利用粗酚中各类组分的含量与沸点差异，通过合理设计各塔的操作条件与热耦合流程，以达到理想的节能效果与产品种类。与普通精馏工艺相比，本工艺可节省冷却负荷70%以上，节省加热负荷70%以上，是一种极其优良的工艺。
【专利说明】
一种节能、产品细分化程度高的酚精制装置与其精制方法
技术领域
[0001] 本发明涉及煤化工领域，具体涉及用于节能、产品细分化程度高的酚精制装置与 其精制方法。
【背景技术】
[0002] 酚类化合物具有广泛的用途，是制取塑料、粘合剂、涂料、合成纤维的重要原料。酚 类化合物主要来自煤热裂解的煤焦油，其中中低温裂解煤焦油中酚类含量最多。根据沸点 的不同，可将酚类分为低级酚与高级酚，其中低级挥发酚含量占一半左右(如苯酚、甲酚、二 甲酚等），沸点在180~220Γ之间；高级酚组分复杂且含量低，一般难于提取。通过处理获得 低级酚后，目前主流的粗酚提纯精制工艺为采用间歇精馏或连续精馏的方式依次回收其中 的苯酚、邻甲酚、间对甲酚作为工业品直接出售，然后对较重及组分较多的混合二甲酚与三 甲酚及以上组分仅进行简要分割，混合二甲酚。
[0003] 二甲酚是一种重要的化工、医药原料，共存在六种结构，见表1。煤焦油中含量最多 的组分为2，4_二甲酚、2，3_二甲酚，还有少量的2，6_二甲酚、3，4_二甲酚，见表2。2，4_二甲 酚可用作溶剂、杀菌剂;合成抗氧剂，2,3_二甲酚可用作消毒剂、增塑剂及农药的原料，提纯 后具有较大的经济价值。而粗酚精制由于采用精馏方式分离各组分，需采用较大的回流比 并消耗大量的能耗，为此，本发明旨在提出一种有效降低粗酚精制整体能耗，并且同时额外 获得高纯2,4_二甲酚与2,3_二甲酚产品的工艺，以获得多样化的苯酚、邻甲酚、间对甲酚、 2，4-二甲酚、2，3-二甲酚等产品，提高装置精细化程度并增效创益。
[0004] 表1:各种二甲基苯各种酚的沸点
表2:中低温煤焦油中180~220°C馏分中各种酚的沸点_
【发明内容】
[0005] 本发明的目的在于提供一种节能、产品细分化程度高的酚精制装置与其精制方 法，上述的节能、产品细分化程度高的酚精制装置，包括： 通过设有的管道与外部粗酚提取装置连接的苯酚塔，所述苯酚塔的塔顶通过管道连接 有苯酚精馏组合，所述苯酚精馏组合的输出端通过分流管分别与设有的苯酚输出管以及苯 酚塔连接，所述苯酚塔的塔底通过管道连接有苯酚塔塔底栗增压，所述苯酚塔底栗增压通 过设有的分流管分别连接有邻甲酚塔以及苯酚塔重沸器，所述苯酚塔重沸器与所述苯酚塔 连接； 所述邻甲酚塔的塔顶连接有邻甲管道，所述邻甲管道连接有邻甲酚精馏组合，所述邻 甲管道与苯酚塔重沸器接合实现换热，所述邻甲酚组合的输出端通过分流管分别与设有的 邻甲酚输出管以及邻甲酚塔连接，所述邻甲酚塔的塔底通过管道连接有邻甲酚塔塔底栗增 压，所述邻甲酚塔底栗增压通过设有的分流管分别连接有间对甲酚塔以及邻甲酚塔重沸 器，所述邻甲酚塔重沸器与所述邻甲酚塔连接； 所述间对甲酚塔的塔顶连接有间对甲管道，所述间对甲管道连接有间对甲酚精馏组 合，所述间对甲酚精馏组合的输出端通过分流管分别与设有的间对甲酚输出管以及间对甲 酚塔连接，所述间对甲酚塔的塔底通过管道连接有间对甲酚塔塔底栗增压，所述间对甲酚 塔底栗增压通过设有的分流管分别连接有2,4_二甲酚塔以及间对甲酚塔重沸器，所述间对 甲酚塔重沸器与所述间对甲酚塔连接； 所述2，4-二甲酚塔的塔顶连接有2，4-二甲管道，所述2，4-二甲管道连接有2，4-二甲酚 精馏组合，所述2，4-二甲管道与邻甲酚重沸器接合实现换热，所述2，4-二甲酚精馏组合的 输出端通过分流管分别与设有的2,4_二甲酚输出管以及2,4_二甲酚塔连接，所述2,4_二甲 酚塔的塔底通过管道连接有2，4-二甲酚塔塔底栗，所述2，4-二甲酚塔底栗通过设有的分流 管分别连接有2,3_二甲酚塔以及2,4_二甲酚塔重沸器，所述2,4_二甲酚塔重沸器与所述2， 4-二甲酚塔连接。
[0006] 所述2，3-二甲酚塔的塔顶连接有2，3-二甲管道，所述2，3-二甲管道连接有2，3-二 甲酚精馏组合，所述2,3_二甲酚精馏组合的输出端通过分流管分别与设有的2,3_二甲酚输 出管以及2，3-二甲酚塔连接，所述2，3-二甲酚塔的塔底通过管道连接有2，3-二甲酚塔塔底 栗，所述2,3_二甲酚塔底栗通过设有的分流管分别连接有三甲酚及以上输出管以及2,3_二 甲酚塔重沸器，所述2，3-二甲酚塔重沸器与所述2，3-二甲酚塔连接。
[0007] 进一步的，所述苯酚精馏组合包括通过设有的管道依次连接的苯酚塔冷凝器、苯 酚塔回流罐以及苯酚塔重回流栗，苯酚塔回流罐还连接有苯酚塔真空栗，所述苯酚塔采用 填料塔，控制整塔压降在3~15KPa，塔顶压力控制在1~8kPa，塔顶温度控制在70~100°C，回流 比控制在10~20，理论板数40~90。
[0008] 进一步的，所述邻甲酚精馏组合包括通过设有的管道依次连接的邻甲酚塔冷凝 器、邻甲酚塔回流罐以及邻甲酚塔重回流栗，邻甲酚塔回流罐还连接有邻甲酚塔真空栗，所 述邻甲酚塔采用填料塔，控制整塔压降在3~15KPa，塔顶压力控制在5~30kPa，塔顶温度控制 在100~150°C，回流比控制在10~20,理论板数40~90。
[0009] 进一步的，所述间对甲酚精馏组合包括通过设有的管道依次连接的间对甲酚塔冷 凝器、间对甲酚塔回流罐以及间对甲酚塔重回流栗，间对甲酚塔回流罐还连接有间对甲酚 塔真空栗，所述间对甲酚塔冷凝器包括一级间对甲酚塔冷凝器和二级间对甲酚塔冷凝器 间，所述一级间对甲酚塔冷凝器和二级间对甲酚塔冷凝器间的输入端均与所述间对甲管道 连接，所述一级间对甲酚塔冷凝器和二级间对甲酚塔冷凝器间的输出端分别通过管道与所 述间对酚塔回流罐连接，所述间对甲管道与一级间对酚冷凝器之间的管道与所述2,4_二甲 酚塔重沸器接合实现换热，，所述间对甲管道与二级间对酚冷凝器之间的管道与所述2,3_ 二甲酚塔重沸器接合实现换热，所述间对甲酚塔采用填料塔，控制整塔压降在3~15KPa，塔 顶压力控制在50~120kPa，塔顶温度控制在160~220°C，回流比控制在8~20,理论板数40~90。
[0010] 进一步的，所述2,4_二甲酚精馏组合包括通过设有的管道依次连接的2,4_二甲酚 塔冷凝器、2,4_二甲酚塔回流罐以及2,4_二甲酚塔重回流栗，2,4_二甲酚塔回流罐还连接 有2,4_二甲酚塔真空栗，所述2,4_甲酚塔采用填料塔，控制整塔压降在3~15KPa，塔顶压力 控制在20~60kPa，塔顶温度控制在150~200°C，回流比控制在15~25,理论板数40~90。
[0011] 进一步的，所述2,3_二甲酚精馏组合包括通过设有的管道依次连接的2,3_二甲酚 塔冷凝器、2,3_二甲酚塔回流罐以及2,3_二甲酚塔重回流栗，2,3_二甲酚塔回流罐还连接 有2，3-二甲酚塔真空栗，所述2，3-二甲酚塔底栗还通过设有的管道连接有2，3-二甲酚塔备 用重沸器，所述2,3_二甲酚备用重沸器与所述2,3_二甲酚塔连接，所述2,3_二甲酚塔采用 填料塔，控制整塔压降在3~15KPa，塔顶压力控制在10~50kPa，塔顶温度控制在120~180 °C， 回流比控制在5~15,理论板数40~90。
[0012] 同时本发明还提供了一种节能、产品细分化程度高的酚精制方法，将来自粗酚提 取装置(碱洗、酸化、脱水等工艺)来的粗酚进料(馏程180~220°C)进苯酚塔，苯酚组分通过 精馏段向塔顶聚集，重组分通过提馏段向塔底聚集，苯酚塔顶苯酚气相经苯酚塔后冷器后 进苯酚塔回流罐，苯酚塔回流罐与苯酚塔真空栗连接以控制塔内真空度，苯酚塔回流罐内 液相经苯酚塔回流栗增压后分两路，一路作为苯酚产品采出，一路作为回流返回苯酚塔;苯 酚塔底重组分经苯酚塔底栗增压后分两路，一路作为邻甲酚塔进料，一路经苯酚塔重沸器 加热后返回塔内； 来自苯酚塔塔底来的重组分进料进邻甲酚塔，邻甲酚组分通过精馏段向邻甲酚塔塔顶 聚集，重组分通过提馏段向邻甲酚塔塔底聚集，邻甲酚塔塔顶邻甲酚气相与苯酚塔重沸器 换热后(控制满足5~20°C的传热温差），经邻甲酚塔后冷器后进邻甲酚塔回流罐，邻甲酚塔 回流罐与邻甲酚塔真空栗连接以控制塔内真空度，邻甲酚塔回流罐内液相经邻甲酚塔回流 栗增压后分两路，一路作为邻甲酚产品采出，一路作为回流返回邻甲酚塔;邻甲酚塔底重组 分经邻甲酚塔底栗增压后分两路，一路作为间对甲酚塔进料，一路经邻甲酚塔重沸器加热 后返回塔内； 来自邻甲酚塔底来的重组分进料进间对甲酚塔，间对甲酚组分通过精馏段向塔顶聚 集，重组分通过提馏段向塔底聚集，塔顶间对甲酚气相从塔顶分两路，一路与2.4-二甲酚塔 重沸器换热后(控制满足5~20°C的传热温差），经一级间对甲酚塔后冷器后进间对甲酚塔回 流罐，一路与2.3-二甲酚塔重沸器换热后(控制满足10~25°C的传热温差），经二级间对甲酚 后冷器后进间对甲酚塔回流罐，间对甲酚塔回流罐与间对甲酚塔真空栗连接以控制塔内真 空度，间对甲酚塔回流罐内液相经间对甲酚塔回流栗增压后分两路，一路作为间对甲酚产 品采出，一路作为回流返回间对甲酚塔；间对甲酚塔底重组分经间对甲酚塔底栗增压后分 两路，一路作为混合二甲酚塔进料，一路经间对甲酚塔重沸器加热后返回塔内，间对甲酚塔 重沸器采用蒸汽加热； 来自间对甲酚塔底来的重组分进料进2，4-二甲酚塔，2，4-二甲酚组分通过精馏段向塔 顶聚集，重组分通过提馏段向塔底聚集，塔顶2,4_二甲酚气相与邻甲酚塔重沸器换热后(控 制满足5~20°C的传热温差），经2,4_二甲酚塔后冷器后进2,4_二甲酚塔回流罐，2,4_二甲酚 塔回流罐与2,4_二甲酚塔真空栗连接以控制塔内真空度，2,4_二甲酚塔回流罐内液相经2， 4_二甲酚塔回流栗增压后分两路，一路作为2,4_二甲酚产品采出，一路作为回流返回2,4_ 二甲酚塔;2,4_二甲酚塔底重组分经2,4_二甲酚塔底栗增压后分两路，一路作为2,3_二甲 酚塔进料，一路经2，4-二甲酚塔重沸器加热后返回塔内； 来自2，4-二甲酚塔底来的重组分进料进2，3-二甲酚塔，2，3-二甲酚组分通过精馏段向 塔顶聚集，三甲酚及以上重组分通过提馏段向塔底聚集，塔顶2,3_二甲酚气相经2,3_二甲 酚塔冷凝器后进2,3_二甲酚塔回流罐，2,3_二甲酚塔回流罐与2,3_二甲酚塔真空栗连接以 控制塔内真空度，2,3_二甲酚塔回流罐内液相经2,3_二甲酚塔回流栗增压后分两路，一路 作为2,3_二甲酚产品采出，一路作为回流返回2,3_二甲酚塔;2,3_二甲酚塔底重组分经2， 3_二甲酚塔底栗增压后分两路，一路作为三甲苯及以上组分产品，一路经2,3_二甲酚塔重 沸器加热后返回塔内。同时由于本发明耦合工艺非沸点顺序耦合工艺，2,3_二甲酚塔底栗 后另外设置一台2,3_二甲酚塔备用再沸器以满足开工需求。
[0013]进一步的，所述苯酚塔采用填料塔，控制整塔压降在3~15KPa，塔顶压力控制在1~ 8kPa，塔顶温度控制在70~100°C，回流比控制在10~20,理论板数40~90; 所述邻甲酚塔采用填料塔，控制整塔压降在3~15KPa，塔顶压力控制在5~30kPa，塔顶温 度控制在100~150 °C，回流比控制在10~20，理论板数40~90。
[0014]进一步的，所述间对甲酚塔采用填料塔，控制整塔压降在3~15KPa，塔顶压力控制 在50~120kPa，塔顶温度控制在160~220°C，回流比控制在8~20,理论板数40~90; 所述2，4-甲酚塔采用填料塔，控制整塔压降在3~15KPa，塔顶压力控制在20~60kPa，塔 顶温度控制在150~200°C，回流比控制在15~25,理论板数40~90。
[0015]进一步的，所述2,3_二甲酚塔采用填料塔，控制整塔压降在3~15KPa，塔顶压力控 制在10~50kPa，塔顶温度控制在120~180°C，回流比控制在5~15,理论板数40~90。
[0016] 本发明的特点是一种节能、产品细分化程度高的粗酚精制方法与装置，可获得高 纯苯酚、邻甲酚、间对甲酚、2,4_二甲酚、2,3_二甲酚等产品。创新之处在于:利用粗酚中各 类组分的含量与沸点差异，通过合理设计各塔的操作条件与热耦合流程，以达到理想的节 能效果与产品种类。与普通精馏工艺相比，本工艺可节省冷却负荷70%以上，节省加热负荷 70%以上，是一种极其优良的工艺。
【附图说明】
[0017] 图1为节能、产品细分化程度高的酚精制装置的结构示意图。
[0018] 附图标识： 苯酚塔(1)邻甲酚塔(2)间对甲酚塔(3) 2，4_二甲酚塔(4) 2,3_二甲酚塔(5)苯酚塔重沸器(6)邻甲酚塔重沸器(7) 间对甲酚塔重沸器(8) 2,4_二甲酚塔重沸器(9) 2,3_二甲酚塔重沸器（10)苯酚塔回 流罐(11)邻甲酚塔回流罐(12)间对甲酚塔回流罐(13) 2,4_二甲酚塔回流罐（14) 2,3_二甲酚塔回流罐（15)苯酚塔回流栗（16) 邻甲酚塔回流栗（17)间对甲酚塔回流栗（18) 2,4_二甲酚塔回流栗（19) 2,3_二甲酚塔回流栗(20)苯酚塔真空栗(21)邻甲酚塔真空栗(22) 间对甲酚塔真空栗(23) 2,4_二甲酚塔真空栗(24)2,3_二甲酚塔真空栗(25) 苯酚塔冷凝器(26)邻甲酚塔后冷器(27) -级间对甲酚塔后冷器(28) 二级间对甲酚塔后冷器(29) 2，4_二甲酚塔后冷器(30) 2,3_二甲酚塔冷凝器(31)苯酚塔底栗(32)邻甲酚塔底栗(33) 间对甲酚塔底栗(34) 2,4_二甲酚塔底栗(35) 2,3_二甲酚塔底栗(36) 2,3_二甲酚塔备用重沸器(37)
【具体实施方式】
[0019] 下面结合附图对本发明作进一步详细的说明。
[0020] 图1示意性地显示了根据本发明的一种用于粗酚精制的真空四塔差压热耦合方法 与装置。
[0021] 本实施例提供的一种用于节能、产品细分化程度高的酚精制装置，包括： 通过设有的管道与外部粗酚提取装置连接的苯酚塔1，所述苯酚塔1的塔顶通过管道连 接有苯酚精馏组合，所述苯酚精馏组合包括通过设有的管道依次连接的苯酚塔冷凝器26、 苯酚塔回流罐11以及苯酚塔1重回流栗，苯酚塔回流罐11还连接有苯酚塔真空栗21，所述苯 酚精馏组合的输出端通过分流管分别与设有的苯酚输出管以及苯酚塔1连接，所述苯酚塔1 的塔底通过管道连接有苯酚塔1塔底栗增压，所述苯酚塔底栗32增压通过设有的分流管分 别连接有邻甲酚塔2以及苯酚塔重沸器6,所述苯酚塔重沸器6与所述苯酚塔1连接;所述苯 酚塔1采用填料塔，控制整塔压降在3~15KPa，塔顶压力控制在卜8kPa，塔顶温度控制在70~ 100°C，回流比控制在10~20,理论板数40~90,在本实施例中塔顶压力控制在3kPa，整塔压降 5KPa，塔顶温度控制在87 °C，回流比控制在14.5，理论板数70。
[0022 ]所述邻甲酚塔2的塔顶连接有邻甲管道，所述邻甲管道连接有邻甲酚精馏组合，所 述邻甲酚精馏组合包括通过设有的管道依次连接的邻甲酚塔2冷凝器、邻甲酚塔回流罐12 以及邻甲酚塔2重回流栗，邻甲酚塔回流罐12还连接有邻甲酚塔真空栗22,所述邻甲管道与 苯酚塔重沸器6接合实现换热，所述邻甲酚组合的输出端通过分流管分别与设有的邻甲酚 输出管以及邻甲酚塔2连接，所述邻甲酚塔2的塔底通过管道连接有邻甲酚塔2塔底栗增压， 所述邻甲酚塔底栗33增压通过设有的分流管分别连接有间对甲酚塔3以及邻甲酚塔重沸器 7,所述邻甲酚塔重沸器7与所述邻甲酚塔2连接；，所述邻甲酚塔2采用填料塔，控制整塔压 降在3~15KPa，塔顶压力控制在5~30kPa，塔顶温度控制在100~150°C，回流比控制在10~20， 理论板数40~90,在本实施例中邻甲酚塔2顶压力控制在18kPa，塔顶温度控制在134°C，回流 比控制在16，理论板数60。
[0023] 所述间对甲酚塔3的塔顶连接有间对甲管道，所述间对甲管道连接有间对甲酚精 馏组合，所述间对甲酚精馏组合包括通过设有的管道依次连接的间对甲酚塔3冷凝器、间对 甲酚塔回流罐13以及间对甲酚塔3重回流栗，间对甲酚塔回流罐13还连接有间对甲酚塔真 空栗23,所述间对甲酚塔3冷凝器包括一级间对甲酚塔3冷凝器和二级间对甲酚塔3冷凝器 间，所述一级间对甲酚塔3冷凝器和二级间对甲酚塔3冷凝器间的输入端均与所述间对甲管 道连接，所述一级间对甲酚塔3冷凝器和二级间对甲酚塔3冷凝器间的输出端分别通过管道 与所述间对酚塔回流罐连接，所述间对甲管道与一级间对酚冷凝器之间的管道与所述2,4_ 二甲酚塔重沸器9接合实现换热，所述间对甲管道与二级间对酚冷凝器之间的管道与所述 2,3_二甲酚塔重沸器10接合实现换热，所述间对甲酚精馏组合的输出端通过分流管分别与 设有的间对甲酚输出管以及间对甲酚塔3连接，所述间对甲酚塔3的塔底通过管道连接有间 对甲酚塔3塔底栗增压，所述间对甲酚塔底栗34增压通过设有的分流管分别连接有2,4_二 甲酚塔4以及间对甲酚塔重沸器8,所述间对甲酚塔重沸器8与所述间对甲酚塔3连接，所述 间对甲酚塔3采用填料塔，控制整塔压降在3~15KPa，塔顶压力控制在50~120kPa，塔顶温度 控制在160~220°C，回流比控制在8~20,理论板数40~90,在本实施例中控制整塔压降在 6KPa，塔顶压力控制在80kPa，塔顶温度控制在194°C，回流比控制在13.8，理论板数70; 所述2，4-二甲酚塔4的塔顶连接有2，4-二甲管道，所述2，4-二甲管道连接有2，4-二甲 酚精馏组合，所述2，4-二甲酚精馏组合包括通过设有的管道依次连接的2，4-二甲酚塔4冷 凝器、2,4_二甲酚塔回流罐14以及2,4_二甲酚塔4重回流栗，2,4_二甲酚塔回流罐14还连接 有2，4-二甲酚塔真空栗24，所述2，4-二甲管道与邻甲酚重沸器接合实现换热，所述2，4-二 甲酚精馏组合的输出端通过分流管分别与设有的2,4_二甲酚输出管以及2,4_二甲酚塔4连 接，所述2，4-二甲酚塔4的塔底通过管道连接有2，4-二甲酚塔4塔底栗，所述2，4-二甲酚塔 底栗35通过设有的分流管分别连接有2,3_二甲酚塔5以及2,4_二甲酚塔重沸器9,所述2,4_ 二甲酚塔重沸器9与所述2，4_二甲酚塔4连接，所述2,4_甲酚塔采用填料塔，控制整塔压降 在3~15KPa，塔顶压力控制在20~60kPa，塔顶温度控制在150~200°C，回流比控制在15~25,理 论板数40~90,在本实施例中控制整塔压降在5KPa，塔顶压力控制在10kPa，塔顶温度控制在 142°C，回流比控制在10,理论板数50。
[0024] 所述2，3-二甲酚塔5的塔顶连接有2，3-二甲管道，所述2，3-二甲管道连接有2，3-二甲酚精馏组合，所述2，3-二甲酚精馏组合包括通过设有的管道依次连接的2，3-二甲酚塔 冷凝器31、2,3_二甲酚塔回流罐15以及2,3_二甲酚塔5重回流栗，2,3_二甲酚塔回流罐15还 连接有2，3-二甲酚塔真空栗25，所述2，3-二甲酚塔底栗36还通过设有的管道连接有2，3-二 甲酚塔备用重沸器37，所述2，3-二甲酚备用重沸器与所述2，3-二甲酚塔5连接，所述2，3-二 甲酚精馏组合的输出端通过分流管分别与设有的2,3_二甲酚输出管以及2,3_二甲酚塔5连 接，所述2，3-二甲酚塔5的塔底通过管道连接有2，3-二甲酚塔5塔底栗，所述2，3-二甲酚塔 底栗36通过设有的分流管分别连接有三甲酚及以上输出管以及2,3_二甲酚塔重沸器10,所 述2,3_二甲酚塔重沸器10与所述2,3_二甲酚塔5连接，所述2,3_二甲酚塔采用填料塔，控制 整塔压降在3~15KPa，塔顶压力控制在10~50kPa，塔顶温度控制在120~180°C，回流比控制在 5~15，理论板数40~90，在本实施例中控制整塔压降在5KPa，塔顶压力控制在10kPa，塔顶温 度控制在142 °C，回流比控制在10，理论板数50。
[0025] 同时还提供了一种用于节能、产品细分化程度高的酚精制方法，在本实施例中， 1).采用ASPEN PLUS V7.3软件进行实例模拟，以一组典型的来自中低温煤焦油中的粗酚进 料100 kmol/h(文献数据与分析数据综合，见表3)为依据，粗酚进料进苯酚塔1，苯酚组分通 过精馏段向塔顶聚集，重组分通过提馏段向塔底聚集。苯酚塔1采用填料塔，塔顶压力控制 在31^ &，整塔压降5即&，塔顶温度控制在87°(：，回流比控制在14.5，理论板数70 ;塔顶苯酚 气相经苯酚塔1后冷器后进苯酚塔回流罐11，苯酚塔回流罐11与苯酚塔真空栗21连接以控 制塔内真空度，苯酚塔回流罐11内液相经苯酚塔回流栗16增压后分两路，一路作为苯酚产 品采出，苯酚产品采出量16kmol/h(见表3)，一路作为回流返回苯酚塔1;苯酚塔1底重组分 经苯酚塔底栗32增压后分两路，一路作为邻甲酚塔2进料，一路经苯酚塔重沸器6加热后返 回塔内。
[0026] 2).来自苯酚塔1底来的重组分进料进邻甲酚塔2,邻甲酚组分通过精馏段向塔顶 聚集，重组分通过提馏段向塔底聚集。邻甲酚塔2采用填料塔，塔顶压力控制在18kPa，塔顶 温度控制在134°C，回流比控制在16,理论板数60;塔顶邻甲酚气相与苯酚塔重沸器6换热 后（控制满足l〇°C的传热温差），经邻甲酚塔后冷器27后进邻甲酚塔回流罐12,邻甲酚塔后 冷器27仅开工和非正常工况下使用，邻甲酚塔回流罐12与邻甲酚塔真空栗22连接以控制塔 内真空度，邻甲酚塔回流罐12内液相经邻甲酚塔回流栗17增压后分两路，一路作为邻甲酚 产品采出，邻甲酚产品采出量17.4kmol/h(见表3)，一路作为回流返回邻甲酚塔2;邻甲酚塔 2底重组分经邻甲酚塔底栗33增压后分两路，一路作为间对甲酚塔3进料，一路经邻甲酚塔 重沸器7加热后返回塔内。
[0027] 3).来自邻甲酚塔2底来的重组分进料进间对甲酚塔3,间对甲酚组分通过精馏段 向塔顶聚集，重组分通过提馏段向塔底聚集。间对甲酚塔3采用填料塔，控制整塔压降在 6KPa，塔顶压力控制在80kPa，塔顶温度控制在194°C，回流比控制在13.8，理论板数70;塔顶 间对甲酚气相从塔顶分两路，一路与2.4-二甲酚塔重沸器换热后（控制满足8°C的传热温 差），经一级间对甲酚塔后冷器28后进间对甲酚塔回流罐13,一路与2.3-二甲酚塔重沸器换 热后（控制满足22°C的传热温差），经二级间对甲酚后冷器后进间对甲酚塔回流罐13,间对 甲酚塔回流罐13与间对甲酚塔真空栗23连接以控制塔内真空度，间对甲酚塔回流罐13内液 相经间对甲酚塔回流栗18增压后分两路，一路作为间对甲酚产品采出，间对甲酚采出量 31kmol/h(见表3)，一路作为回流返回间对甲酚塔3;间对甲酚塔3底重组分经间对甲酚塔底 栗34增压后分两路，一路作为混合二甲酚塔进料，一路经间对甲酚塔重沸器8加热后返回塔 内，间对甲酚塔重沸器8采用3.5MPa(G)蒸汽加热。
[0028] 4).来自间对甲酚塔3底来的重组分进料进2,4_二甲酚塔，2,4_二甲酚组分通过精 馏段向塔顶聚集，重组分通过提馏段向塔底聚集。2,4_甲酚塔采用填料塔，控制整塔压降在 5KPa，塔顶压力控制在30kPa，塔顶温度控制在168°C，回流比控制在21.5,理论板数60;塔顶 2,4_二甲酚气相与邻甲酚塔重沸器7换热后(控制满足8°C的传热温差），经2,4_二甲酚塔后 冷器后进2,4_二甲酚塔回流罐，2,4_二甲酚塔回流罐与2,4_二甲酚塔真空栗连接以控制塔 内真空度，2,4_二甲酚塔回流罐内液相经2,4_二甲酚塔回流栗增压后分两路，一路作为2， 4_二甲酚产品采出，2,4_二甲酚产品采出量13.5kmol/h(见表3)，一路作为回流返回2,4_二 甲酚塔;2，4_二甲酚塔底重组分经2，4_二甲酚塔底栗增压后分两路，一路作为2,3-二甲酚 塔进料，一路经2，4-二甲酚塔重沸器加热后返回塔内。
[0029] 5).来自2,4_二甲酚塔底来的重组分进料进2,3_二甲酚塔，2,3_二甲酚组分通过 精馏段向塔顶聚集，三甲酚及以上重组分通过提馏段向塔底聚集。2,3_二甲酚塔采用填料 塔，控制整塔压降在5KPa，塔顶压力控制在lOkPa，塔顶温度控制在142°C，回流比控制在10， 理论板数50;塔顶2，3-二甲酚气相经2，3-二甲酚塔冷凝器后进2，3-二甲酚塔回流罐，2，3-二甲酚塔回流罐与2,3_二甲酚塔真空栗连接以控制塔内真空度，2,3_二甲酚塔回流罐内液 相经2,3_二甲酚塔回流栗增压后分两路，一路作为2,3_二甲酚产品采出，2,3_二甲酚产品 采出量11.5kmol/h(见表3)，一路作为回流返回2,3_二甲酚塔;2,3_二甲酚塔底重组分经2， 3_二甲酚塔底栗增压后分两路，一路作为三甲苯及以上组分产品，三甲苯及以上组分产品 量10.6kmol/h(见表3)，一路经2,3_二甲酚塔重沸器加热后返回塔内。同时由于本发明耦合 工艺非沸点顺序耦合工艺，2,3_二甲酚塔底栗后另外设置一台2,3_二甲酚塔备用再沸器以 满足开工需求，再沸器采用3.5MPa(G)蒸汽加热。
[0030] 表3物料平衡表
*三甲基苯酚及沸点以上重组分作为重组分，为简化模拟，采用沸点最低的丙基苯酚代 替，对模拟计算无影响。
[0031] 结果如表3所示，苯酚产品纯度达97%以上，邻甲酚产品纯度达97%以上，间对甲酚 产品纯度达92%以上，2，4二甲苯酚产品纯度达93%以上上，2，3二甲苯酚产品纯度达95%以 上，均满足工业品要求，本实例仅作为示范，通过调整操作压力及回流可完全实现更高纯度 要求。
[0032] 表4能耗对比
*为差压热偶和匹配后热量余量，通过后冷器带出，由于进料采用冷进料，总冷热负荷 有细微差别。
[0033]从表4对比不难看出，本工艺相比与目前主流的常规精馏工艺，可节约冷却负荷 70%左右，加热负荷70%左右，具有极大的节能效果，是一种极具优势的新工艺。
[0034]最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保 护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应 当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实 质和范围。
【主权项】
1. 一种节能、产品细分化程度高的酚精制装置，其特征在于，包括： 通过设有的管道与外部粗酚提取装置连接的苯酚塔，所述苯酚塔的塔顶通过管道连接 有苯酚精馏组合，所述苯酚精馏组合的输出端通过分流管分别与设有的苯酚输出管以及苯 酚塔连接，所述苯酚塔的塔底通过管道连接有苯酚塔塔底栗增压，所述苯酚塔底栗增压通 过设有的分流管分别连接有邻甲酚塔以及苯酚塔重沸器，所述苯酚塔重沸器与所述苯酚塔 连接； 所述邻甲酚塔的塔顶连接有邻甲管道，所述邻甲管道连接有邻甲酚精馏组合，所述邻 甲管道与苯酚塔重沸器接合实现换热，所述邻甲酚组合的输出端通过分流管分别与设有的 邻甲酚输出管以及邻甲酚塔连接，所述邻甲酚塔的塔底通过管道连接有邻甲酚塔塔底栗增 压，所述邻甲酚塔底栗增压通过设有的分流管分别连接有间对甲酚塔以及邻甲酚塔重沸 器，所述邻甲酚塔重沸器与所述邻甲酚塔连接； 所述间对甲酚塔的塔顶连接有间对甲管道，所述间对甲管道连接有间对甲酚精馏组 合，所述间对甲酚精馏组合的输出端通过分流管分别与设有的间对甲酚输出管以及间对甲 酚塔连接，所述间对甲酚塔的塔底通过管道连接有间对甲酚塔塔底栗增压，所述间对甲酚 塔底栗增压通过设有的分流管分别连接有2,4_二甲酚塔以及间对甲酚塔重沸器，所述间对 甲酚塔重沸器与所述间对甲酚塔连接； 所述2，4-二甲酚塔的塔顶连接有2，4-二甲管道，所述2，4-二甲管道连接有2，4-二甲酚 精馏组合，所述2，4-二甲管道与邻甲酚重沸器接合实现换热，所述2，4-二甲酚精馏组合的 输出端通过分流管分别与设有的2,4_二甲酚输出管以及2,4_二甲酚塔连接，所述2,4_二甲 酚塔的塔底通过管道连接有2，4-二甲酚塔塔底栗，所述2，4-二甲酚塔底栗通过设有的分流 管分别连接有2,3_二甲酚塔以及2,4_二甲酚塔重沸器，所述2,4_二甲酚塔重沸器与所述2， 4-二甲酚塔连接。 所述2，3-二甲酚塔的塔顶连接有2，3-二甲管道，所述2，3-二甲管道连接有2，3-二甲酚 精馏组合，所述2,3_二甲酚精馏组合的输出端通过分流管分别与设有的2,3_二甲酚输出管 以及2,3_二甲酚塔连接，所述2,3_二甲酚塔的塔底通过管道连接有2,3_二甲酚塔塔底栗， 所述2,3_二甲酚塔底栗通过设有的分流管分别连接有三甲酚及以上输出管以及2,3_二甲 酚塔重沸器，所述2，3-二甲酚塔重沸器与所述2，3-二甲酚塔连接。2. 根据权利要求1所述的用于粗酚精制的真空四塔差压热耦合装置，其特征在于，所述 苯酚精馏组合包括通过设有的管道依次连接的苯酚塔冷凝器、苯酚塔回流罐以及苯酚塔重 回流栗，苯酚塔回流罐还连接有苯酚塔真空栗，所述苯酚塔采用填料塔，控制整塔压降在3~ 15KPa，塔顶压力控制在1~8kPa，塔顶温度控制在70~100 °C，回流比控制在10~20,理论板数 40~90〇3. 根据权利要求2所述的用于粗酚精制的真空四塔差压热耦合装置，其特征在于，所述 邻甲酚精馏组合包括通过设有的管道依次连接的邻甲酚塔冷凝器、邻甲酚塔回流罐以及邻 甲酚塔重回流栗，邻甲酚塔回流罐还连接有邻甲酚塔真空栗，所述邻甲酚塔采用填料塔，控 制整塔压降在3~15KPa，塔顶压力控制在5~30kPa，塔顶温度控制在100~150 °C，回流比控制 在10~20，理论板数40~90。4. 根据权利要求1所述的用于粗酚精制的真空四塔差压热耦合装置，其特征在于，所述 间对甲酚精馏组合包括通过设有的管道依次连接的间对甲酚塔冷凝器、间对甲酚塔回流罐 以及间对甲酚塔重回流栗，间对甲酚塔回流罐还连接有间对甲酚塔真空栗，所述间对甲酚 塔冷凝器包括一级间对甲酚塔冷凝器和二级间对甲酚塔冷凝器间，所述一级间对甲酚塔冷 凝器和二级间对甲酚塔冷凝器间的输入端均与所述间对甲管道连接，所述一级间对甲酚塔 冷凝器和二级间对甲酚塔冷凝器间的输出端分别通过管道与所述间对酚塔回流罐连接，所 述间对甲管道与一级间对酚冷凝器之间的管道与所述2,4_二甲酚塔重沸器接合实现换 热，，所述间对甲管道与二级间对酚冷凝器之间的管道与所述2,3_二甲酚塔重沸器接合实 现换热，所述间对甲酚塔采用填料塔，控制整塔压降在3~15KPa，塔顶压力控制在50~ 120kPa，塔顶温度控制在160~220°C，回流比控制在8~20,理论板数40~90。5. 根据权利要求1所述的用于粗酚精制的真空四塔差压热耦合装置，其特征在于，所述 2，4-二甲酚精馏组合包括通过设有的管道依次连接的2，4-二甲酚塔冷凝器、2，4-二甲酚塔 回流罐以及2,4_二甲酚塔重回流栗，2,4_二甲酚塔回流罐还连接有2,4_二甲酚塔真空栗， 所述2,4-甲酚塔采用填料塔，控制整塔压降在3~15即 &，塔顶压力控制在20~601^&，塔顶温 度控制在150~200°C，回流比控制在15~25,理论板数40~90。6. 根据权利要求1所述的用于粗酚精制的真空四塔差压热耦合装置，其特征在于，所述 2，3-二甲酚精馏组合包括通过设有的管道依次连接的2，3-二甲酚塔冷凝器、2，3-二甲酚塔 回流罐以及2,3_二甲酚塔重回流栗，2,3_二甲酚塔回流罐还连接有2,3_二甲酚塔真空栗， 所述2，3-二甲酚塔底栗还通过设有的管道连接有2，3-二甲酚塔备用重沸器，所述2，3-二甲 酚备用重沸器与所述2，3-二甲酚塔连接，所述2，3-二甲酚塔采用填料塔，控制整塔压降在3 ~15KPa，塔顶压力控制在10~50kPa，塔顶温度控制在120~180°C，回流比控制在5~15,理论板 数40~90。7. -种节能、产品细分化程度高的酚精制方法，其特征在于，将来自粗酚提取装置(碱 洗、酸化、脱水等工艺)来的粗酚进料(馏程180~220°C)进苯酚塔，苯酚组分通过精馏段向塔 顶聚集，重组分通过提馏段向塔底聚集，苯酚塔顶苯酚气相经苯酚塔后冷器后进苯酚塔回 流罐，苯酚塔回流罐与苯酚塔真空栗连接以控制塔内真空度，苯酚塔回流罐内液相经苯酚 塔回流栗增压后分两路，一路作为苯酚产品采出，一路作为回流返回苯酚塔;苯酚塔底重组 分经苯酚塔底栗增压后分两路，一路作为邻甲酚塔进料，一路经苯酚塔重沸器加热后返回 塔内； 来自苯酚塔塔底来的重组分进料进邻甲酚塔，邻甲酚组分通过精馏段向邻甲酚塔塔顶 聚集，重组分通过提馏段向邻甲酚塔塔底聚集，邻甲酚塔塔顶邻甲酚气相与苯酚塔重沸器 换热后(控制满足5~20°C的传热温差），经邻甲酚塔后冷器后进邻甲酚塔回流罐，邻甲酚塔 回流罐与邻甲酚塔真空栗连接以控制塔内真空度，邻甲酚塔回流罐内液相经邻甲酚塔回流 栗增压后分两路，一路作为邻甲酚产品采出，一路作为回流返回邻甲酚塔;邻甲酚塔底重组 分经邻甲酚塔底栗增压后分两路，一路作为间对甲酚塔进料，一路经邻甲酚塔重沸器加热 后返回塔内； 来自邻甲酚塔底来的重组分进料进间对甲酚塔，间对甲酚组分通过精馏段向塔顶聚 集，重组分通过提馏段向塔底聚集，塔顶间对甲酚气相从塔顶分两路，一路与2.4-二甲酚塔 重沸器换热后(控制满足5~20°C的传热温差），经一级间对甲酚塔后冷器后进间对甲酚塔回 流罐，一路与2.3-二甲酚塔重沸器换热后(控制满足10~25°C的传热温差），经二级间对甲酚 后冷器后进间对甲酚塔回流罐，间对甲酚塔回流罐与间对甲酚塔真空栗连接以控制塔内真 空度，间对甲酚塔回流罐内液相经间对甲酚塔回流栗增压后分两路，一路作为间对甲酚产 品采出，一路作为回流返回间对甲酚塔；间对甲酚塔底重组分经间对甲酚塔底栗增压后分 两路，一路作为混合二甲酚塔进料，一路经间对甲酚塔重沸器加热后返回塔内，间对甲酚塔 重沸器采用蒸汽加热； 来自间对甲酚塔底来的重组分进料进2,4_二甲酚塔，2,4_二甲酚组分通过精馏段向塔 顶聚集，重组分通过提馏段向塔底聚集，塔顶2,4_二甲酚气相与邻甲酚塔重沸器换热后(控 制满足5~20°C的传热温差），经2,4_二甲酚塔后冷器后进2,4_二甲酚塔回流罐，2,4_二甲酚 塔回流罐与2,4_二甲酚塔真空栗连接以控制塔内真空度，2,4_二甲酚塔回流罐内液相经2， 4_二甲酚塔回流栗增压后分两路，一路作为2,4_二甲酚产品采出，一路作为回流返回2,4_ 二甲酚塔;2,4_二甲酚塔底重组分经2,4_二甲酚塔底栗增压后分两路，一路作为2,3_二甲 酚塔进料，一路经2，4-二甲酚塔重沸器加热后返回塔内； 来自2,4_二甲酚塔底来的重组分进料进2,3_二甲酚塔，2,3_二甲酚组分通过精馏段向 塔顶聚集，三甲酚及以上重组分通过提馏段向塔底聚集，塔顶2,3_二甲酚气相经2,3_二甲 酚塔冷凝器后进2,3_二甲酚塔回流罐，2,3_二甲酚塔回流罐与2,3_二甲酚塔真空栗连接以 控制塔内真空度，2,3_二甲酚塔回流罐内液相经2,3_二甲酚塔回流栗增压后分两路，一路 作为2,3_二甲酚产品采出，一路作为回流返回2,3_二甲酚塔;2,3_二甲酚塔底重组分经2， 3_二甲酚塔底栗增压后分两路，一路作为三甲苯及以上组分产品，一路经2,3_二甲酚塔重 沸器加热后返回塔内。同时由于本发明耦合工艺非沸点顺序耦合工艺，2,3_二甲酚塔底栗 后另外设置一台2,3_二甲酚塔备用再沸器以满足开工需求。8. 根据权利要求7所述的用于粗酚精制的真空四塔差压热耦合方法，其特征在于，所述 苯酚塔采用填料塔，控制整塔压降在3~15KPa，塔顶压力控制在1~8kPa，塔顶温度控制在70~ 100 °C，回流比控制在10~20，理论板数40~90; 所述邻甲酚塔采用填料塔，控制整塔压降在3~15KPa，塔顶压力控制在5~30kPa，塔顶温 度控制在100~150 °C，回流比控制在10~20，理论板数40~90。9. 根据权利要求7所述的用于粗酚精制的真空四塔差压热耦合方法，其特征在于，所述 间对甲酚塔采用填料塔，控制整塔压降在3~15KPa，塔顶压力控制在50~120kPa，塔顶温度控 制在160~220°C，回流比控制在8~20，理论板数40~90; 所述2，4-甲酚塔采用填料塔，控制整塔压降在3~15KPa，塔顶压力控制在20~60kPa，塔 顶温度控制在150~200°C，回流比控制在15~25,理论板数40~90。10. 根据权利要求7所述的用于粗酚精制的真空四塔差压热耦合方法，其特征在于，所 述2，3-二甲酚塔采用填料塔，控制整塔压降在3~15KPa，塔顶压力控制在10~50kPa，塔顶温 度控制在120~180°C，回流比控制在5~15,理论板数40~90。
【文档编号】C07C37/68GK106045822SQ201610351247
【公开日】2016年10月26日
【申请日】2016年5月25日
【发明人】杨劲, 匡晓辉, 王萌, 李根忠, 吴彬
【申请人】长岭炼化岳阳工程设计有限公司