一种利用溶剂法制备三氯异氰尿酸的方法
【专利摘要】本发明属于三氯异氰尿酸的制备技术领域，公开了一种利用溶剂法制备三氯异氰尿酸的方法。其构成该方法的技术方案：以溶剂作为反应介质，在溶剂中加入氰尿酸三钠盐，通入氯气进行氯化反应，反应温度0?50℃，将反应好的物料进行离心分离氯化钠，离心母液在反应釜内进行蒸馏，溶剂冷凝回收，浓缩物即为三氯异氰尿酸。用溶剂作为介质，反应过程中不需要用水，节省了大量的水资源及水相法中母液后处理大量能源消耗。
【技术领域】
[0001]本发明属于三氯异氰尿酸的制备技术领域，尤其涉及一种利用溶剂法制备三氯异 氰尿酸的方法。 一种利用溶剂法制备三氯异氰尿酸的方法
【背景技术】 [0002] 三氯异氰尿酸的生产方法，国内外多数采用一步二段连续合成工艺。该工艺具有工艺 路线短、设备少、投资少、操作简便易控制、容易实现连续式生产、省氯气、收率高、生产成本 低、产品质量稳定等优点，该工艺以氰尿酸为原料加液碱配置成10%的三钠盐溶液，将溶液 经板框过滤机过滤后打入氯化合成，通入氯气进行氯化反应，控制氯气的通入速度，用冷冻 盐水调节反应温度控制在15-30Γ，将反应好的浆液进行降温结晶，离心分离得三氯异氰尿 酸湿品，含水量约6-10%，为减小产品的气味提高产品的纯度，在离心过程中需对滤饼进行 清洗，控制产品的钠含量小于250ppm，经烘干得到三氯异氰尿酸粉剂，粉剂造粒得到颗粒状 三氯异氰尿酸产品，颗粒经压片值得片剂三氯异氰尿酸，离心母液含活性氯5_7g/L，氯化钠 6-10%的水溶液，经加酸脱氯，中和沉淀，回收部分氰尿酸后，进行晒盐、多效蒸发或MVR处 理，此方法生产1吨三氯异氰尿酸，产生12-15立方母液，由于生产低钠产品，增加了用水量， 该产品生产过程中消耗大量的水资源，母液后处理能耗高，晒盐需要大量土地，且母液处理 的成本高，三氯异氰尿酸的产率在80-85%。
【发明内容】
[0003] 本发明提供了一种以溶剂作为反应介质、溶剂能够回收重复使用的利用溶剂法制 备三氯异氰尿酸的方法。
[0004] 为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为： 一种利用溶剂法制备三氯异氰尿酸的方法，以溶剂作为反应介质，在溶剂中加入氰尿 酸三钠盐，通入氯气进行氯化反应，反应温度0-50°C，将反应好的物料进行离心分离氯化 钠，离心母液在反应釜内进行蒸馏，溶剂冷凝回收，浓缩物即为三氯异氰尿酸。
[0005] 在上述生产方法中， 一一所述的溶剂为卤代烃、醇类、醚类、烃类、酰胺类、酯类、腈类或苯类； 一一所述的溶剂优选卤代烃、苯类或醇类； 通入氣气进彳丁氣化反应的PH值控制在3.0_4.0。
[0006] 本发明所提供的利用溶剂法制备三氯异氰尿酸的方法同现有技术相比，具有以下 优点： 一一在该生产方法中，用溶剂作为介质，反应过程中不需要用水，节省了大量的水资源 及水相法中母液后处理大量能源消耗； 一一在该生产方法中，盐不溶于溶剂，在离心过程中将盐进行了分离，产品钠含量低小 于200ppm，经过离心过滤，母液中的不溶性杂质被分离，溶剂在浓缩过程中，产品结晶析出， 产品的纯度较水相法高。活性氯指标可达到90.5%以上。
【具体实施方式】
[0007] 本发明提供的利用溶剂法制备三氯异氰尿酸的方法，即溶剂法三氯以有机溶剂代 替水，减少了水资源的利用。其反应过程为：
实施例1; 在50L玻璃反应器内，加入二氯乙烷9850克，投入氰尿酸三钠盐2500克，在搅拌状态下， 通入氯气2800克，终点PH值3-4，控制反应温度0-10°C，将反应液用离心机分离，滤液再进行 蒸馏除去溶剂，冷凝回收溶剂9289克，得产品2729克，产品活性氯91.76%，钠含量186ppm，溶 剂回收率94.3%。产品收率91.76%。
[0008] 实施例2; 在50L玻璃反应器内，加入实施例1中回收的二氯乙烷及新补充二氯乙烷10200克，投入 氰尿酸三钠盐4845克，在搅拌状态下，通入氯气5796克，终点PH值3-3.5，控制反应温度20-30°C，将反应液用离心机分离，滤液再进行蒸馏除去溶剂，冷凝回收溶剂24275克，得产品 5259克，产品活性氯90.85%，钠含量138ppm，溶剂回收率97.11%，产品收率91.24%。
[0009] 实施例3; 在50L玻璃反应器内，加入异丙醇25000克，投入氰尿酸三钠盐4900克，在搅拌状态下， 通入氯气5737克，终点PH值3.5-4.0，控制反应温度10-20 °C，将反应液用离心机分离，滤液 再89.79%，钠含量145ppm，溶剂回收率97.21%，产品收率90.6%。
[0010] 实施例4; 在50L玻璃反应器内，加入甲苯25017克，投入氰尿酸三钠盐5000克，在搅拌状态下，通 入氯气5872克，终点PH值3.0-3.5，控制反应温度30-40°C，将反应液用离心机分离，滤液再 进行蒸馏除去溶剂，冷凝回收溶剂24049克，得产品5571克，产品活性氯92.66%，钠含量 158ppm，溶剂回收率96 · 13%，产品收率93 · 65%。
[0011] 实施例5; 在50L玻璃反应器内，加入异丙醚25026克，投入氰尿酸三钠盐5000克，在搅拌状态下， 通入氯气5839克，终点PH值3.5-4.0，控制反应温度10-20°C，将反应液用离心机分离，滤液 再进行蒸馏除去溶剂，冷凝回收溶剂24049克，得产品4730克，产品活性氯90.46%，钠含量 151ppm，溶剂回收率96.09%，产品收率80.65%。
【主权项】
1. 一种利用溶剂法制备三氯异氰尿酸的方法，其特征在于：以溶剂作为反应介质，在溶 剂中加入氰尿酸三钠盐，通入氯气进行氯化反应，反应温度0_50°c，将反应好的物料进行离 心分离氯化钠，离心母液在反应釜内进行蒸馏，溶剂冷凝回收，浓缩物即为三氯异氰尿酸。2. 根据权利要求1所述的一种利用溶剂法制备三氯异氰尿酸的方法，其特征在于:所述 的溶剂为卤代烃、醇类、醚类、烃类、酰胺类、酯类、腈类或苯类。3. 根据权利要求1所述的一种利用溶剂法制备三氯异氰尿酸的方法，其特征在于:所述 的溶剂优选卤代烃、苯类或醇类。4. 根据权利要求1所述的一种利用溶剂法制备三氯异氰尿酸的方法，其特征在于:所述 通入氯气进行氯化反应的PH值控制在3.0-4.0。
【文档编号】C07D251/36GK106045927SQ201610482078
【公开日】2016年10月26日
【申请日】2016年6月28日
【发明人】刘荣新, 王金石, 徐永玉, 吕志让, 张藏领, 国宝俊, 宋咏梅, 朱广存, 杜俊东
【申请人】河北冀衡化学股份有限公司