一种噻唑锌原药的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种噻唑锌原药的制备方法，其特征是该方法的制备步骤为：a、噻二唑和液碱中和成盐反应制备中间体噻二唑钠，b、噻二唑钠与硫酸锌反应络合成噻唑锌粗品结晶，c、经水洗、离心、干燥等工序得到噻唑锌原药。本发明的优点是：以水为反应介质合成原药技术，整个合成工艺过程不使用有机溶剂，反应转化率大幅提高；严格控制反应条件使得反应选择性大幅提高。
【专利说明】
一种噻唑锌原药的制备方法
技术领域
[0001]本发明属于精细化学品工业制备领域，具体涉及一种噻唑锌原药的制备方法。
【背景技术】
[0002]噻唑锌可有效防治水稻细菌性条斑病和柑橘溃疡病，深入系统的药效试验发现:噻唑锌及其复配制剂对黄瓜细菌性角斑病、烟草野火病、水稻纹枯病、水稻稻瘟病和黄瓜霜霉病等作物病害具有优异的防治作用。噻唑锌与国内外同类产品比较，具有杀菌谱广、防治效果好、持效期长、对作物无药害、配伍性能优、环境安全等优点，且噻唑锌难溶于水，挥发性微小，易被土壤吸附和降解。现有噻唑锌原药制备工艺产品反应转化率低，产品纯度不尚。为此，本发明提出一种新的解决方案。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种新的噻唑锌原药的制备方法，以有效克服现有生产工艺所存在的工艺复杂、反应转化率低、生产成本高等技术问题。
[0004]本发明采用的技术方案是:
一种噻唑锌原药的制备方法，该方法的制备步骤为:a、将300?600份2-氨基-5-巯基-1，3，4-噻二唑和100?200份液碱加入水中进行成盐反应，控制温度在10?50°C，反应时间10?30min，制得中间体噻二唑钠;b、将10?20份硫酸锌加入到500?1000份的水中，加热至完全溶解后制成硫酸锌溶液，将制得的硫酸锌溶液加入300?600份的噻二唑钠溶液中，快速搅拌，加热温度至在30?80°C，噻唑锌粗品结晶析出；C、将析出的结晶进行真空抽滤并水洗至无硫酸根离子为止，待温度降至10°C以下开始离心，将离心分离后的噻唑锌在90?110°C温度条件下烘干即可得到产品。
[0005]其中所述水为去离子水或蒸馈水。
[0006]本发明的优点是:以水为反应介质合成原药技术，整个合成工艺过程不使用有机溶剂，反应转化率大幅提高;严格控制反应条件使得反应选择性大幅提高。
[0007]
【具体实施方式】
[0008]为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
[0009]实施例1:将300份2-氨基-5-巯基-1,3，4_噻二唑和100份液碱加入水中进行成盐反应，控制温度在50°C，反应时间10 min，制得中间体噻二唑钠;将10份硫酸锌加入到500份的水中，加热至完全溶解后制成硫酸锌溶液，将制得的硫酸锌溶液加入300份的噻二唑钠溶液中，快速搅拌，加热温度至在50°C，噻唑锌粗品结晶析出；将析出的结晶进行真空抽滤并水洗至无硫酸根离子为止，待温度降至10°C以下开始离心，将离心分离后的噻唑锌在100°C温度条件下烘干即可得到产品。
[0010]实施例2:将600份2-氨基-5-巯基-1，3，4-噻二唑和200份液碱加入水中进行成盐反应，控制温度在500C，反应时间20min，制得中间体噻二唑钠;将20份硫酸锌加入到1000份的水中，加热至完全溶解后制成硫酸锌溶液，将制得的硫酸锌溶液加入600份的噻二唑钠溶液中，快速搅拌，加热温度至在80°C，噻唑锌粗品结晶析出；将析出的结晶进行真空抽滤并水洗至无硫酸根离子为止，待温度降至10°C以下开始离心，将离心分离后的噻唑锌在110°C温度条件下烘干即可得到产品。
[0011]实施例3:将500份2-氨基-5-巯基-1，3，4_噻二唑和150份液碱加入水中进行成盐反应，控制温度在40°C，反应时间230min，制得中间体噻二唑钠;将10份硫酸锌加入到800份的水中，加热至完全溶解后制成硫酸锌溶液，将制得的硫酸锌溶液加入500份的噻二唑钠溶液中，快速搅拌，加热温度至在60°C，噻唑锌粗品结晶析出，将析出的结晶进行真空抽滤并水洗至无硫酸根离子为止，待温度降至10°C以下开始离心，将离心分离后的噻唑锌在90°C温度条件下烘干即可得到产品。
【主权项】
1.一种噻唑锌原药的制备方法，其特征是该方法的制备步骤为: a、将300?600份2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑和100?200份液碱加入水中进行成盐反应，控制温度在10?50°C，反应时间10?30min，制得中间体噻二唑钠； b、将10?20份硫酸锌加入到500?1000份的水中，加热至完全溶解后制成硫酸锌溶液，将制得的硫酸锌溶液加入300?600份的噻二唑钠溶液中，快速搅拌，加热温度至在30?80°C，噻唑锌粗品结晶析出； c、将析出的结晶进行真空抽滤并水洗至无硫酸根离子为止，待温度降至10°C以下开始离心，将离心分离后的噻唑锌在90?110°C温度条件下烘干即可得到产品。2.如权利要求1所述的噻唑锌原药的制备方法，其特征在于:所述水为去离子水或蒸馏水。
【文档编号】C07D285/135GK106045939SQ201610491731
【公开日】2016年10月26日
【申请日】2016年6月29日
【发明人】徐群辉
【申请人】江苏新农化工有限公司