一种改性腰果酚陶瓷分散剂及其制备方法
【专利摘要】本发明提供一种改性腰果酚陶瓷分散剂及其制备方法，其步骤如下：(1)往反应釜中加入腰果酚、不饱和有机胺和水后开启搅拌，并开始加热升温，待温度升至85～100℃时，加入甲醛，加完后反应1～3小时；(2)再依次加入次磷酸钠和不饱和羧酸及其盐，搅拌均匀，待温度升至80～120℃时，开始滴加质量百分比浓度为1～10％的引发剂溶液，此引发剂溶液由所述引发剂和部分所述水配制而成，滴加时间控制在1～3小时，滴加时温度控制在85～120℃，滴加完毕后降温出料，即得所述改性腰果酚陶瓷分散剂。
【专利说明】
一种改性腰果酚陶瓷分散剂及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明属于陶瓷分散剂制备技术领域，特别涉及一种改性腰果酚陶瓷分散剂及其 制备方法。
【背景技术】
[0002] 陶瓷分散剂又名陶瓷解凝剂、解胶剂、减水剂和稀释剂等，主要使陶瓷泥浆在一定 的时间内保持较好的流动性，即减少颗粒的表面能，降低固、液之间的界面张力，能较好地、 有效地浸润固体小颗粒，得到固含量高且流动性好的泥浆。加入分散剂的主要作用是防止 粒子的团聚，使原料各组分均匀分散于介质中，浆料黏度明显降低，流变性好，而且固含量 可以大大提高，浆料性质均匀稳定，同时发挥着润湿、助磨、稀释、分散和稳定几种作用，这 对提高陶瓷制品的性能和降低制造成本起着重要的作用。
[0003] 目前，我国陶瓷行业常用的分散剂有:水玻璃、磷酸钠、三聚磷酸钠、焦磷酸钠、六 偏磷酸钠、碳酸钠、柠檬酸钠、腐殖酸钠、亚硫酸纸浆废液等。这些分散剂存在解胶范围窄、 短时间内易凝固、适应性差和存在副作用等缺点。少数陶瓷企业采用有机分散剂与无机分 散剂复合使用，虽然能起到了一定的效果，但开发的分散剂不具有通用性，不能适用于各种 不同的粘土矿物原料，因而难以推广使用。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种改性腰果酚陶瓷分散剂，本发 明的改性腰果酚陶瓷分散剂具有通用性强，用量小、效果好的优点，使用后能使陶瓷泥浆在 含水量尽可能减少的情况下，又达到要求的流动性的。本发明还提供一种所述改性腰果酚 陶瓷分散剂的制备方法。
[0005] 为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
[0006] -种改性腰果酚陶瓷分散剂的制备方法，通过如下步骤实现：
[0007] (1)往反应釜中加入腰果酚、不饱和有机胺和水后开启搅拌，并开始加热升温，待 温度升至85~100°C时，加入甲醛，加完后反应1~3小时；
[0008] (2)再依次加入次磷酸钠和不饱和羧酸及其盐，搅拌均匀，待温度升至80~120°C 时，开始滴加质量百分比浓度为1~10%的引发剂溶液，此引发剂溶液由所述引发剂和部分 所述水配制而成，滴加时间控制在1~3小时，滴加时温度控制在85~120°C，滴加完毕后降 温出料，即得所述改性腰果酚陶瓷分散剂。
[0009] 进一步的，所述不饱和有机胺为二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中的任意一 种或两种以上以任意比混合的混合物。
[0010] 进一步的，所述不饱和羧酸及其盐为丙烯酸、丙烯酸钠、甲基丙烯酸和甲基丙烯酸 钠中的任意一种或两种以上以任意比混合的混合物。
[0011] 进一步的，所述引发剂为过硫酸钠、过硫酸钾和过硫酸铵中的任意一种或两种以 上以任意比混合的混合物。
[0012] -种改性腰果酚陶瓷分散剂，主要由下述重量份数配比的原料组分制成： 腰果酸 15~25份 不饱和有机胺 1~5份 甲醛 5~20份
[0013] 次磷酸钠 1~5份 不饱和羧酸及其盐 5~10份 引发剂 0, 1~3份 水 3:5~&5份
[0014] 与现有技术相比，本发明具有以下显著效果：
[0015] 1、本发明制备的陶瓷分散剂羧基、磷酸基等功能基团，在添加量和其他条件相同 时，相对于其他陶瓷分散剂，具有良好的流动性和黏度，达到了节能降耗的目的，同时对陶 瓷素坯具有明显的增强效果。
[0016] 2、本发明制备的陶瓷分散剂生产工艺简单、条件温和，生产过程加料、条件都容易 控制，易于实现工业化生产。
【具体实施方式】
[0017] 以下结合实施例对本发明进一步详细阐述。
[0018] 本发明的一种改性腰果酚陶瓷分散剂，由下述重量份数配比的原料组分制成： 腰果酚 15~25份 不饱和有机胺 1~5份 甲醛 5~20份
[0019] 次磷酸钠 1~5份 不饱和羧酸及其盐 5~10份 引发剂 0.1~3份 水 35~65份。
[0020] 所述不饱和有机胺为二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中的任意一种或两种 以上以任意比混合的混合物。
[0021] 所述不饱和羧酸及其盐为丙烯酸、丙烯酸钠、甲基丙烯酸和甲基丙烯酸钠中的一 种或两种以上以任意比混合的混合物。
[0022] 所述引发剂为过硫酸钠、过硫酸钾和过硫酸铵中的一种或两种以上以任意比混合 的混合物。
[0023] -种改性腰果酚陶瓷分散剂的制备方法，通过如下步骤实现：
[0024] (1)往反应釜中加入腰果酚、不饱和有机胺和水后开启搅拌，并开始加热升温，待 温度升至85~100°C时，加入甲醛，加完后反应1~3小时；
[0025] (2)再依次加入次磷酸钠和不饱和羧酸及其盐，搅拌均匀，待温度升至80~120°C 时，开始滴加质量百分比浓度为1~10%的引发剂溶液，此引发剂溶液由所述引发剂和部分 所述水配制而成，滴加时间控制在1~3小时，滴加时温度控制在85~120°C，滴加完毕后降 温出料，即得所述改性腰果酚陶瓷分散剂。
[0026] 下面以具体的实施例对本发明进行详细说明，但是本发明不仅限于此。
[0027] 实施例一
[0028] -种改性腰果酚陶瓷分散剂，由下述重量份数配比的原料组分制成： 腰果鼢 17份
[0029] 二乙烯三胺 2份 甲醛 6. 5份 次磷酸钠 3份 丙烯酸 8份
[0030] 过硫酸钠 （λ 5份 水 63份。
[0031]其制备方法，通过如下步骤实现：
[0032] (1)往反应釜中加入17份腰果酚、2份二乙烯三胺和38.5份水后开启搅拌，并开始 加热升温，待温度升至90°C时，加入6.5份甲醛，加完后反应1.5小时；
[0033] (2)再依次加入3份次磷酸钠和8份丙烯酸，搅拌均匀，待温度升至95°C时，开始滴 加质量百分比浓度为2%的过硫酸钠溶液，此过硫酸钠溶液由0.5份过硫酸钠和24.5份水配 制而成，滴加时间控制在1.5小时，滴加时温度控制在96°C，滴加完毕后降温出料，即得所述 改性腰果酚陶瓷分散剂。
[0034] 实施例二
[0035] -种改性腰果酚陶瓷分散剂，由下述重量份数配比的原料组分制成： 腰果酚 19份 三乙烯四胺 2. 5份 甲醛 9份
[0036] 次磷酸钠 3. 5份 丙烯酸钠 7份 过硫酸钠 1份 水 58.份。
[0037] 其制备方法，通过如下步骤实现：
[0038] (1)往反应釜中加入19份腰果酚、2.5份三乙烯四胺和9份水后开启搅拌，并开始加 热升温，待温度升至87°C时，加入9份甲醛，加完后反应2小时；
[0039] (2)再依次加入3.5份次磷酸钠和7份丙烯酸钠，搅拌均匀，待温度升至90°C时，开 始滴加质量百分比浓度为2 %的过硫酸钠溶液，此过硫酸钠溶液由1份过硫酸钠和49份水配 制而成，滴加时间控制在2小时，滴加时温度控制在93°C，滴加完毕后降温出料，即得所述改 性腰果酚陶瓷分散剂。
[0040] 实施例三
[0041] -种改性腰果酚陶瓷分散剂，由下述重量份数配比的原料组分制成： 腰果酚 20份 四乙烯五胺 3份 甲醛 11份
[0042] 次磷酸钠 2份 甲基丙烯酸 8:份 过硫酸钾 2,份 水 54份。
[0043]其制备方法，通过如下步骤实现：
[0044] (1)往反应釜中加入20份腰果酚、3份四乙烯五胺和16份水后开启搅拌，并开始加 热升温，待温度升至91°C时，加入11份甲醛，加完后反应2.5小时；
[0045] (2)再依次加入2份次磷酸钠和8份甲基丙烯酸，搅拌均匀，待温度升至100°C时，开 始滴加质量百分比浓度为5 %的过硫酸钾溶液，此过硫酸钾溶液由2份过硫酸钾和38份水配 制而成，滴加时间控制在2.5小时，滴加时温度控制在102°C，滴加完毕后降温出料，即得所 述改性腰果酚陶瓷分散剂。
[0046] 实施例四
[0047] -种改性腰果酚陶瓷分散剂，由下述重量份数配比的原料组分制成： 腰果酚 21份 三乙烯四胺 3. 5份 甲醛 13份
[0048] 次磷酸钠 4. 5份 丙烯酸钠 8. 5份 过硫酸铵 1. 5份 水 48份。
[0049] 其制备方法，通过如下步骤实现：
[0050] (1)往反应釜中加入21份腰果酚、3.5份三乙烯四胺和24.5份水后开启搅拌，并开 始加热升温，待温度升至95°C时，加入13份甲醛，加完后反应2小时；
[0051] (2)再依次加入4.5份次磷酸钠和8.5份丙烯酸钠，搅拌均匀，待温度升温至105°C 时，开始滴加质量百分比浓度为6 %的过硫酸铵溶液，此过硫酸铵溶液由1.5份过硫酸铵和 23.5份水配制而成，滴加时间控制在2.5小时，滴加时温度控制在108°C，滴加完毕后降温出 料，即得所述改性腰果酚陶瓷分散剂。
[0052] 实施例五
[0053] 一种改性腰果酚陶瓷分散剂，由下述重量份数配比的原料组分制成： 腰果酚 23份 不饱和有机胺 4份 甲醛 16份
[0054] 次磷酸钠 3份 甲基丙烯酸钠 9份 过硫酸铵 2份 水 43份。
[0055] 其中，所述不饱和有机胺为二乙烯三胺和三乙烯四胺的混合物，且二乙烯三胺和 三乙烯四胺的质量比为1:1，即，二乙烯三胺和三乙烯四胺的用量分别为2份和2份。
[0056]其制备方法，通过如下步骤实现：
[0057] (1)往反应釜中加入23份腰果酚、2份二乙烯三胺和2份三乙烯四胺和20份水后开 启搅拌，并开始加热升温，待温度升至96°C时，加入16份甲醛，加完后反应2小时；
[0058] (2)再依次加入3份次磷酸钠和9份甲基丙烯酸钠，搅拌均匀，待温度升温至115°C 时，开始滴加质量百分比浓度为8 %的过硫酸铵溶液，此过硫酸铵溶液由2份过硫酸铵和23 份水配制而成，滴加时间控制在2.5小时，滴加时温度控制在117°C，滴加完毕后降温出料， 即得所述改性腰果酚陶瓷分散剂。
[0059] 实施例六
[0060] 一种改性腰果酚陶瓷分散剂，由下述重量份数配比的原料组分制成： 腰果酚 24份 四乙烯五胺 4. 5份 甲醛 19份
[0061]次磷酸钠 1,5份 不饱和羧酸及其盐 9. 5份 过硫酸钠 1. 5份 水 40份。
[0062]其中，所述不饱和羧酸及其盐为丙烯酸和甲基丙烯酸的混合物，且丙烯酸和甲基 丙烯酸的质量比为l:4，g卩，丙烯酸和甲基丙烯酸的用量分别为1.9份和7.6份。
[0063]其制备方法，通过如下步骤实现：
[0064] (1)往反应釜中加入24份腰果酚、4.5份四乙烯五胺和16.5份水后开启搅拌，并开 始加热升温，待温度升至98°C时，加入19份甲醛，加完后反应1.5小时；
[0065] (2)再依次加入1.5份次磷酸钠、1.9份丙烯酸和7.6份甲基丙烯酸，搅拌均匀，待温 度升温至116°c时，开始滴加质量百分比浓度为6 %的过硫酸钠溶液，此过硫酸钠溶液由1.5 份过硫酸钠和23.5份水配制而成，滴加时间控制在2.5小时，滴加时温度控制在118°C，滴加 完毕后降温出料，即得所述改性腰果酚陶瓷分散剂。
[0066]以下为使用本发明的改性腰果酚陶瓷分散剂和市售的陶瓷分散剂的性能对比数 据。陶瓷坯料组成(wt % )见表1。
[0067] 表1陶瓷坯料组成
[0069]表2本发明实施例一~六制备的改性腰果酚陶瓷分散剂和市售的陶瓷分散剂性能 对比表
[0071] 备注：1、对比样为市售的陶瓷分散剂，是由三聚磷酸钠与水玻璃按质量比5:2配成 的混合物；
[0072] 2、陶瓷料浆的流出时间是采用涂一4杯测定，用流出100毫升浆料所需时间来表 示；
[0073] 3、生坯抗折强度测试参照国标GBT3810.4-2006第4部分:断裂模数和破坏强度的 测定。
[0074]以上所记载，仅为利用本创作技术内容的实施例，任何熟悉本项技艺者运用本创 作所做的修饰、变化，皆属本创作主张的专利范围，而不限于实施例所揭示者。
【主权项】
1. 一种改性腰果酚陶瓷分散剂的制备方法，其特征在于:通过如下步骤实现： (1) 往反应釜中加入腰果酚、不饱和有机胺和水后开启搅拌，并开始加热升温，待温度 升至85~100°C时，加入甲醛，加完后反应1~3小时； (2) 再依次加入次磷酸钠和不饱和羧酸及其盐，搅拌均匀，待温度升至80~120°C时，开 始滴加质量百分比浓度为1~10%的引发剂溶液，此引发剂溶液由所述引发剂和部分所述 水配制而成，滴加时间控制在1~3小时，滴加时温度控制在85~120°C，滴加完毕后降温出 料，即得所述改性腰果酚陶瓷分散剂。2. 根据权利要求1所述的一种改性腰果酚陶瓷分散剂的制备方法，其特征在于:所述不 饱和有机胺为二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中的任意一种或两种以上以任意比混 合的混合物。3. 根据权利要求1所述的一种改性腰果酚陶瓷分散剂的制备方法，其特征在于:所述不 饱和羧酸及其盐为丙烯酸、丙烯酸钠、甲基丙烯酸和甲基丙烯酸钠中的任意一种或两种以 上以任意比混合的混合物。4. 根据权利要求1所述的一种改性腰果酚陶瓷分散剂的制备方法，其特征在于:所述引 发剂为过硫酸钠、过硫酸钾和过硫酸铵中的任意一种或两种以上以任意比混合的混合物。5. -种改性腰果酚陶瓷分散剂，其特征在于：主要由下述重量份数配比的原料组分制 成： 腰果酚 15~25份 不饱和有机胺 1~5份 甲醛 5~20份 次磷酸钠 1~5份 不饱和羧酸及其盐 5~10份 引发剂 0. 1~3份 水 35~65份。
【文档编号】C08G14/073GK106046267SQ201610555491
【公开日】2016年10月26日
【申请日】2016年7月15日
【发明人】刘碧霞
【申请人】刘碧霞