一种连续化生产生物基环保阻燃增塑剂的方法及装置的制造方法
【专利摘要】本发明涉及一种连续化生产生物基环保阻燃增塑剂的方法及装置。目的是提供的方法具有工艺简单的特点；该装置具有设备要求不高、易于维修以及运行稳定的特点。技术方案是：一种连续化生产生物基环保阻燃增塑剂的方法，依次包括以下步骤：(1)不饱和甲酯、甲醇和氯气进行光催化反应；(2)反应后的物料通入氯气进行反应；(3)第二反应柱出来的物料经气体脱酸后，即得到成品。一种连续化生产生物基环保阻燃增塑剂的装置，该装置包括第一反应柱、背压阀以及第二反应柱；第一反应柱的内腔安装有光源并且该反应柱上制作有不饱和甲酯入口、甲醇入口、第一氯气入口以及物料出口；第二反应柱上制作有物料入口、第二氯气入口、尾气出口以及产品出口。
【专利说明】
一种连续化生产生物基环保阻燃増塑剂的方法及装置
技术领域
[0001] 本发明涉及塑料增塑剂的生产工艺，具体涉及一种连续化生产生物基环保阻燃增 塑剂的方法及装置。
【背景技术】
[0002] 塑料制品与我们的生活息息相关，大多数的制品是在我们的近身使用，有一些制 品会接触到饮水、食品或者血液，从而使塑料中的某些助剂转移到大气中，甚至直接转移到 人体中。环境中的微量增塑剂是破坏生态平衡和损害人类健康的污染物。目前普遍使用的 塑料增塑剂以邻苯类为主，但是，研究证实，邻苯类增塑剂可以经口、呼吸道、静脉输液、皮 肤吸收等多种途径进入到人体，会对机体多个系统产生毒性作用。因而各国都在加紧研制 无毒无污染的新鲜增塑剂，以替代邻苯类增塑剂，满足日益严格的环保要求。
[0003] 氯代甲氧基脂肪酸甲酯不含有害金属和邻苯类物质，氯基团的存在使得该增塑剂 与PVC具有较好的相容性，且其阻燃性与电绝缘性都变得更加优良；甲氧基的存在使其相容 性更加优良，对其稳定性、耐出油性都有很大的提升，是一种物美价廉的邻苯类增塑剂的替 代品。
[0004] CN 101704962 B公开了一种氯代烷氧基生物质增塑剂的制备方法，在50~100°C 温度下，以二叔丁基过氧化物和偶氮二异丁氰为催化剂，催化合成氯代酯类增塑剂。但该法 存在以下两个方面的不足：1.反应中加入的低碳醇会在该反应温度下挥发溢出，导致甲氧 基结合率变差;2.该法以化学试剂作为催化剂，会对产品的应用造成一定影响。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的是克服上述【背景技术】中的不足，提供一种连续化生产生物基环保阻 燃增塑剂的工艺及装置。该方法具有工艺简单、易于控制、节能环保、产品质量稳定优异的 特点;该装置具有设备要求不高、安装简易、易于维修以及运行稳定的特点。
[0006] 本发明提供的技术方案是：
[0007] -种连续化生产生物基环保阻燃增塑剂的方法，依次包括以下步骤：
[0008] (1)不饱和甲酯、甲醇和氯气各自按照流量从底部连续进入一装有光源的第一反 应柱中，在70~85°C、0.1~0.3MPa下进行光催化反应；
[0009] (2)反应后的物料从反应柱中出来后从底部进入第二反应柱，并同时通入氯气在 70~85°C下进行反应，产生的尾气氯化氢由顶部排出进入尾气回收系统；
[0010]通入氯气的流量根据所需产品的最终密度控制，或者，通入氯气的流量与不饱和 甲酯的质量比例为10~50% ;
[0011] (3)第二反应柱出来的物料经气体脱酸后，即得到成品。
[0012] 所述步骤(1)中，不饱和甲酯的流量根据产能及设备大小决定，优选控制物料在连 续化反应柱中平均停留时间为1~5h;所述甲醇流量与不饱和甲酯流量的质量比例为5~ 15%，通入氯气的流量与不饱和甲酯流量的质量比例为10~30% ;
[0013] 所述步骤(2)中，通入氯气的流量根据所需产品的最终比重控制，氯气的流量与不 饱和甲酯流量的质量比例为10~50%。
[0014] 所述光源为紫外光或日光灯，功率为10~500W。
[0015] 所述的反应柱加热方式采用夹套加热。
[0016] 物料在第一反应柱、第二反应柱内的反应均采用溢流形式。
[0017] 所述成品的最终比重优选为1.00~1.20。
[0018] -种连续化生产生物基环保阻燃增塑剂的装置，其特征在于该装置包括通过管道 依次串联连接的第一反应柱、背压阀以及第二反应柱;所述第一反应柱的内腔安装有光源 并且该反应柱上制作有不饱和甲酯入口、甲醇入口、第一氯气入口以及物料出口；所述第二 反应柱上制作有物料入口、第二氯气入口、尾气出口以及产品出口。
[0019]所述第一反应柱为一竖立的柱状密闭腔体，其底部制作有所述不饱和甲酯入口、 甲醇入口、第一氯气入口；顶部制作有物料出口；内腔的侧壁加装3-10个光源；
[0020]所述第二反应柱为一竖立的柱状密闭腔体，其底部制作有所述物料入口和第二氯 气入口；顶部制作有所述尾气出口；侧壁的上端制作有产品出口。
[0021 ]所述第一反应柱、第二反应柱中还增设填料，以增加混合效果。
[0022] 与现有技术相比，该发明具有以下优点：
[0023] (1)该法采用光作为反应引发剂，避免了因加入化学试剂引发剂对产品应用性能 的影响；同时与热催化相比降低了反应温度，降低了能耗；
[0024] (2)该法采用连续化反应，增大了产能，同时第一个反应柱为带有背压阀的密闭反 应柱(保持了一定压力），进而避免了在此温度下的常规缺陷产生（因甲醇挥发溢出容易导 致甲氧基含量偏低），保证了产品的质量。
[0025] (3)获得的产品含有酯基、甲氧基和氯基团，相容性好、迀移性小，是一种无毒、阻 燃的生物基环保阻燃增塑剂;反应生成的副产物氯化氢经水吸收制备成副产品盐酸。该方 法具有工艺简单、节能环保、产品质量稳定优异的特点，可以实现连续化大规模生产。
【附图说明】
[0026] 图1为连续化生产生物基环保阻燃增塑剂的装置的结构示意图。
[0027] 图中：1为不饱和甲酯入口，2为甲醇入口，3为第一氯气入口，4为第一反应柱，4-1 为光源，5为背压阀，6为第二反应柱，7为第二氯气入口，8为尾气（即氯化氢）出口，9为产品 出口。
【具体实施方式】
[0028] 本发明涉及的连续化生产生物基环保阻燃增塑剂的方法及装置，采用不饱和甲酯 为主要原料，甲醇作为甲氧化试剂，在光催化作用下，以氯气为氯化试剂进行反应。因不饱 和甲酯的特性，反应分为以氯代甲氧化为主的加成反应和以氯代为主的取代反应两个阶 段，得到一种生物基环保阻燃增塑剂氯代甲氧基脂肪酸甲酯。
[0029] 下面结合本发明实施例作具体说明：
[0030] 实施例1:
[0031] 碘价为99gl2/100g的不饱和甲酯与甲醇，按照10:1的质量比例分别输入尺寸为Φ 500mmX 1500mm的第一反应柱中进行光催化反应;反应柱中安装有4支功率为50W的紫外灯， 以紫外光作为催化剂;通入第一反应柱中的氯气流量控制为20L/min，保持第一反应柱的温 度为80°C，第一反应柱中的压力达到背压阀设定压力(背压阀设置压力为0.15MPa);第一反 应柱中反应后的物料溢流至尺寸为Φ 500mmX 1500mm的第二反应柱中，第二反应柱的温度 控制在80°C，进入第二反应柱中的氯气流量控制为20L/min;通过在线密度检测器，待第二 反应柱中的物料比重达到要求，将物料送至脱气罐进行脱酸，脱酸完成后即得产品氯代甲 氧基脂肪酸甲酯。广品技术指标如表1。
[0032]表1实施例一产品技术指标
[0034] 实施例2:
[0035] 碘价为99gl2/100g的不饱和甲酯与甲醇，按照10:1的质量比例分别输入尺寸为Φ 500mmX 1500mm的第一反应柱中进行光催化反应;反应柱中安装有4支功率为50W的紫外灯， 以紫外光作为催化剂;通入第一反应柱中的氯气流量控制为20L/min，保持第一反应柱的温 度75°C，第一反应柱中的压力达到背压阀设定压力(背压阀设置压力为0.12MPa);第一反应 柱中反应后的物料溢流至尺寸为Φ 500mmX 1500mm的第二反应柱中，第二反应柱的温度控 制在75°C，通入第二反应柱中的氯气流量控制为10L/min;通过在线密度检测器，待第二反 应柱中的物料比重达到要求，将物料送至脱气罐进行脱酸，脱酸完成后即得产品氯代甲氧 基脂肪酸甲酯。广品技术指标如表2。
[0036]表2实施例二产品技术指标
[0038] 实施例3:
[0039] 碘价为99gl2/100g的不饱和甲酯与甲醇，按照10:1的质量比例分别输入尺寸为Φ 500mmX 1500mm的第一反应柱中进行光催化反应;反应柱中安装有4支功率为100W的日光 灯，以日光灯作为催化剂;通入第一反应柱中的氯气流量控制为15L/min，保持第一反应柱 的温度70°C，第一反应柱中的压力达到背压阀设定压力（背压阀设置压力为O.IMPa);第一 反应柱中的物料溢流至尺寸为Φ 500mmX 1500mm的第二反应柱中，第二反应柱温度控制在 70°C，通入第二反应柱中的氯气流量控制为15L/min;通过在线密度检测器，待第二反应柱 中的物料比重达到要求，将物料送至脱气罐进行脱酸，脱酸完成后即得产品氯代甲氧基脂 肪酸甲酯。产品技术指标如表3。
[0040]表3实施例四产品技术指标
[0042] 实施例4:
[0043] 碘价为108gl2/100g的不饱和甲酯与甲醇，按照10:1的质量比例，分别进入尺寸为 Φ 500mm X 1500mm的第一反应柱中进行光催化反应;反应柱中安装有4支功率为100W的日光 灯，以日光灯作为催化剂;通入第一反应柱中的氯气流量控制为20L/min，保持第一反应柱 的温度70°C，第一反应柱中的压力达到背压阀设定压力（背压阀设置压力为0· IMPa)，第一 反应柱中的物料溢流至尺寸为Φ 500mmX 1500mm的第二反应柱中，第二反应柱温度控制在 70°C，通入第二反应柱中的氯气流量控制为15L/min;通过在线密度检测器，待第二反应柱 中的物料比重达到要求，将物料送至脱气罐进行脱酸，脱酸完成后即得产品氯代甲氧基脂 肪酸甲酯。产品技术指标如表4。
[0044] 表4实施例四广品技术指标
【主权项】
1. 一种连续化生产生物基环保阻燃增塑剂的方法，依次包括以下步骤： (1) 不饱和甲酯、甲醇和氯气各自按照流量从底部连续进入一装有光源的第一反应柱 中，在70~85°C、0.1~0.3MPa下进行光催化反应； (2) 反应后的物料从反应柱中出来后从底部进入第二反应柱，并同时通入氯气在70~ 85°C下进行反应，产生的尾气氯化氢由顶部排出进入尾气回收系统； 通入氯气的流量根据所需产品的最终密度控制，或者，通入氯气的流量与不饱和甲酯 的质量比例为10~50%; (3) 第二反应柱出来的物料经气体脱酸后，即得到成品； 所述步骤（1)中，物料在连续化反应柱中平均停留时间控制为1~5h;所述甲醇流量与 不饱和甲酯流量的质量比例为5~15%，通入氯气的流量与不饱和甲酯流量的质量比例为 10~30% ; 所述步骤(2)中，通入氯气的流量根据所需产品的最终比重控制，或者，氯气的流量与 不饱和甲酯流量的质量比例为10~50%。2. 根据权利要求1所述的连续化生产生物基环保阻燃增塑剂的方法，其特征在于:所述 光源为紫外光或日光灯，功率为10~500W。3. 根据权利要求1所述的连续化生产生物基环保阻燃增塑剂的方法，其特征在于:所述 反应柱的加热方式采用夹套加热。4. 根据权利要求1所述的连续化生产生物基环保阻燃增塑剂的方法，其特征在于:物料 在第一反应柱、第二反应柱内的反应均采用溢流形式。5. 根据权利要求1至4任一条中所述的连续化生产生物基环保阻燃增塑剂的方法，其特 征在于:所述成品的最终比重优选为1.00~1.20。6. -种连续化生产生物基环保阻燃增塑剂的装置，其特征在于该装置包括通过管道依 次串联连接的第一反应柱(4)、背压阀（5)以及第二反应柱(6);所述第一反应柱的内腔安装 有光源(4-1)并且该反应柱上制作有不饱和甲酯入口（1)、甲醇入口（2)、第一氯气入口（3) 以及物料出口；所述第二反应柱上制作有物料入口、第二氯气入口（7)、尾气出口（8)以及产 品出口（9)。7. 根据权利要求6所述的连续化生产生物基环保阻燃增塑剂的装置，其特征在于:所述 第一反应柱为一竖立的柱状密闭腔体，其底部制作有所述不饱和甲酯入口、甲醇入口、第一 氯气入口；顶部制作有物料出口；内腔的侧壁加装3-10个光源。8. 根据权利要求7所述的连续化生产生物基环保阻燃增塑剂的装置，其特征在于:所述 第二反应柱为一竖立的柱状密闭腔体，其底部制作有物料入口和第二氯气入口；顶部制作 有所述尾气出口；侧壁的上端制作有产品出口。9. 根据权利要求8所述的连续化生产生物基环保阻燃增塑剂的装置，其特征在于:所述 第一反应柱、第二反应柱中还增设填料，以增加混合效果。
【文档编号】C08K5/101GK106046414SQ201610556438
【公开日】2016年10月26日
【申请日】2016年7月13日
【发明人】邹欢金, 代永昌, 李忠红, 卢学军, 王家俊, 芦佳林
【申请人】浙江赞宇科技股份有限公司, 杭州油脂化工有限公司