一种高导热复合绝缘材料及其制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种高导热复合绝缘材料及其制备方法，属于电力工业绝缘材料制作技术领域，该复合绝缘材料由改性的金刚石微粒和绝缘材料通过溶液共混的方式制得。该复合材料的制备过程分为两步：第一步，制备改性金刚石微粒；第二步，将改性金刚石微粒与绝缘材料在溶液中溶解共混，形成均相混合体系，将混合溶液中的溶剂以加热抽真空的方式除去，得到复合绝缘材料。本发明制得的复合绝缘材料具有较强的导热能力，可以降低设备在使用期间的稳态温度，提高热稳定性，延长使用寿命。
【专利说明】
一种高导热复合绝缘材料及其制备方法
技术领域
[0001]本发明属于电力工业绝缘材料制作技术领域，特别涉及一种高导热复合绝缘材料及其制备方法。
技术背景
[0002]电力设备中常用高分子聚合物作为固体绝缘材料，这类材料具有良好的电气绝缘性能但导热能力却很差，因此热故障成为一个很严重的问题。随着电气工程领域的应用电压越来越高，但电力设备却趋于小型化，使得设备单位体积的产热越来越多，工作温度越来越高，如果不能提高材料的导热能力，将大大降低设备器件的使用寿命，且对安全性和可靠性构成很大的威胁。由此，提高固体绝缘材料的导热性能是亟待研究的问题。
[0003]目前，高导热聚合物材料的研究主要分为本征型和填充型两大方向。由于填充型的制备工艺比较简单，合成成本相对低廉，因此受到国内外很多研究单位的青睐，目前已经有很多相关研究的报导，例如王亮亮等人发表的聚丙烯/铝粉复合材料导热性能的研究[J].塑料工业，2003,31(12):47-48，研究了聚丙烯/铝填充型复合材料的热导性能。当铝粉的填充量接近30vol%时，聚丙烯/铝填充型复合材料的热导率达到了3.58ff m—1IT1，然而高填充量导致了材料力学性能的下降C3Kim等人发表的Thermally conductive EMC(epoxymolding compound)for microelectronic encapsulat1n[J].Polymer Engineering&Science ,1999，39(4):756-766，研究了AlN对环氧树脂的影响。当AlN掺杂量达到体积分数70%的时候，复合材料的导热系数比填充S12时高7-8倍。此外，以金属颗粒作为填充物的复合材料绝缘性能很差，一般用于非绝缘场合。综上所述，固态绝缘材料中存在的热故障问题严重威胁着中电力系统中电力设备的绝缘安全性，而现有的固态绝缘材料普遍导热性很差。因此，研制出一种具有较高热导率的绝缘复合材料，对于提高电力系统中的绝缘可靠性，节省对于故障设备的检修开支，减少因绝缘层破坏而报废设备的物资消耗，提高绝缘材料应用的经济性有着重要的意义。根据研究报道，通过掺杂金属氧化物、无机非金属等填料改善高分子聚合物的导热性能已有一定的研究成果，但由于这些掺杂颗粒的导电性能也较好，使得复合材料的绝缘性能有较大程度的下降。目前，同时具有较高导热性和较高高绝缘性的复合材料的研究几乎空缺。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是为解决现有绝缘材料在使用过程中由于热故障所带来的寿命缩减、可靠性低等问题，提出了一种高导热复合绝缘材料及其制备方法，使制得的复合绝缘材料具有较高的导热能力，提高其在使用期间的可靠性与材料的使用寿命。
[0005]本发明提出的高导热复合绝缘材料是由改性的金刚石微粒和绝缘材料通过溶液共混的方式制得的，其中，绝缘材料与改性的金刚石微粒的质量比为I:0.005-0.9。
[0006]本发明的提出的高导热复合绝缘材料的制备方法是通过以下步骤实现的:
[0007](I)高导热复合绝缘材料的第一步制备过程，制备改性金刚石微粒；
[0008](1-1)称取l-3g金刚石微粒，置于高温炉以390-460°C的温度加热1-5小时，得到氧化的金刚石微粒。在此基础上还可包括:
[0009](1-2)称取步骤(1-1)制备的氧化金刚石微粒，和氯化亚砜或者草酰氯混合，加入催化剂，其中，氧化金刚石微粒，氯化亚砜或者草酰氯，催化剂质量之比为1:20-40:0.2-
0.5，采用油浴锅以50-90°C的温度加热12-36小时，反应期间冷凝回流并干燥，同时加以持续的机械搅拌，反应结束后用溶剂洗涤，干燥，得到中间体产物；
[0010](1-3)将步骤(1-2)得到的中间体产物与脂肪族多胺以1: 20-40的质量比混合后，采用油浴锅以50-90°C的温度加热12-36小时，反应期间冷凝回流并干燥，同时加以持续的机械搅拌，反应结束后用溶剂洗涤，干燥，得到胺化的金刚石微粒；
[0011](2)高导热复合绝缘材料的第二步制备过程，将改性金刚石微粒(氧化的金刚石微粒或胺化的金刚石微粒)与绝缘材料在溶液中溶解共混，再将混合溶液中的溶剂以加热抽真空的方式除去，得到复合绝缘材料；
[0012](2-1)将步骤(1-1)制备好的氧化金刚石微粒或步骤(1-3)制备好的胺化金刚石微粒和绝缘材料环氧树脂溶于溶剂，金刚石微粒、环氧树脂、溶剂三者的质量比为0.005-0.9:1: 10-30，机械搅拌5-10min，然后以70-100W功率超声3_5min，之后密封容器，采用水浴锅以40-60 0C的温度加热12-36小时，同时加以持续的机械搅拌，得到中间体产物；
[0013](2-2)向步骤(2-1)得到的中间体产物中加入环氧树脂固化剂，中间产物、环氧树脂固化剂的质量比为9-10:1，机械搅拌5-10min，得到混合溶液；
[0014](2-3)将步骤(2-2)得到的混合物溶液置于真空干燥箱中在50_70°C下抽真空，在真空环境下静置20-40min使得该混合物溶液中的溶剂完全排出；
[0015](2-4)将步骤(2-3)得到的去除溶剂的混合物在80-100 °C下加热12_24h使其固化，得到成品高导热复合绝缘材料。
[0016]本发明提出的高导热复合绝缘材料及其制备方法其特点及有益效果在于:
[0017]本发明采用基于改性的金刚石微粒与绝缘材料的混合体系，使用溶液共混的方法，在真空环境中加热去除溶剂，从而使其固化成型得到高导热的绝缘复合材料。本发明的高导热复合绝缘材料经过热学测试其热导率上升了50%以上，经过电学测试其交流击穿强度与原材料的交流击穿强度相差不超过8%。其中，以胺化的金刚石微粒为填料的复合绝缘材料整体性能优于以氧化的金刚石为填料的复合绝缘材料。这主要表现在，当两者的填料含量相同时，前者具有更高的交流击穿强度和热导率。
[0018]本发明的高导热复合绝缘材料体系具有较高的导热能力，可以增强电力设备在使用中的散热能力，降低设备的稳态温度，减少由于热导致的绝缘故障，延长绝缘材料和设备的使用寿命，提高了绝缘可靠性和安全性，对于减少因绝缘层热破坏而报废设备的物资消耗，提高绝缘材料应用的经济性有着重要的意义。
【具体实施方式】
[0019]本发明提出的一种高导热复合绝缘材料及其制备方法结合实施例详细说明如下:
[0020]本发明提出的一种高导热复合绝缘材料是由改性的金刚石微粒和绝缘材料通过溶液共混的方式制得的，其中，绝缘材料与改性的金刚石微粒的质量比为I:0.005-0.9。
[0021]本发明的提出的高导热复合绝缘材料的制备方法是通过以下步骤实现的:
[0022](I)高导热复合绝缘材料的第一步制备过程，制备改性金刚石微粒；
[0023](1-1)称取l-3g金刚石微粒，置于高温炉以390-460°C的温度加热1-5小时，得到氧化的金刚石微粒。在此基础上还可包括:
[0024](1-2)称取步骤(1-1)制备的氧化金刚石微粒，和氯化亚砜或者草酰氯混合，加入催化剂，其中，氧化金刚石微粒，氯化亚砜或者草酰氯，催化剂质量之比为1:20-40:0.2-
0.5，采用油浴锅以50-90°C的温度加热12-36小时，反应期间冷凝回流并干燥，同时加以持续的机械搅拌，反应结束后用溶剂洗涤，干燥，得到中间体产物；
[0025](1-3)将步骤(1-2)得到的中间体产物与脂肪族多胺以1: 20-40的质量比混合后，采用油浴锅以50-90°C的温度加热12-36小时，反应期间冷凝回流并干燥，同时加以持续的机械搅拌，反应结束后用溶剂洗涤，干燥，得到胺化的金刚石微粒；
[0026](2)高导热复合绝缘材料的第二步制备过程，将改性金刚石微粒(氧化的金刚石微粒或胺化的金刚石微粒)与绝缘材料在溶液中溶解共混，再将混合溶液中的溶剂以加热抽真空的方式除去，得到复合绝缘材料；
[0027](2-1)将步骤(1-1)制备好的氧化金刚石微粒或步骤(1-3)制备好的胺化金刚石微粒和绝缘材料环氧树脂溶于溶剂，金刚石微粒、环氧树脂、溶剂三者的质量比为0.005-0.9:1: 10-30，机械搅拌5-10min，然后以70-100W功率超声3_5min，之后密封容器，采用水浴锅以40-60 0C的温度加热12-36小时，同时加以持续的机械搅拌，得到中间体产物；
[0028](2-2)向步骤(2-1)得到的中间体产物中加入环氧树脂固化剂，中间产物、环氧树脂固化剂的质量比为9-10:1，机械搅拌5-10min，得到混合溶液；
[0029](2-3)将步骤(2-2)得到的混合物溶液置于真空干燥箱中在50_70°C下抽真空，在真空环境下静置20-40min使得该混合物溶液中的溶剂完全排出；
[0030](2-4)将步骤(2-3)得到的去除溶剂的混合物在80-100 °C下加热12_24h使其固化，得到成品高导热复合绝缘材料。
[0031 ]所选用的金刚石微粒的粒径(直径)在5nm-lum之间。
[0032]所选用的催化剂是二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺的任一种。
[0033]所选用的脂肪族多胺为乙二胺、丙二胺、二乙基三胺、三乙基四胺中具有至少两个氨基的脂肪烃中的任一种。
[0034]所选用的溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、四氢呋喃之中的任一种。
[0035]所选用的绝缘材料为双酸A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、双酚S型环氧树脂以及线性酚醛型环氧树脂之中的任一种。
[0036]所选用的环氧树脂固化剂是4，4’_二胺基二环己基甲烷。
[0037]本发明技术方案不局限于以下所列举的【具体实施方式】。
[0038]实施例一:
[0039 ]本实施例制备的高导热复合绝缘材料是由改性的金刚石微粒和绝缘材料双酚A型环氧树脂通过溶液共混的方式制得的。改性的金刚石微粒是将金刚石微粒高温煅烧后，再和氯化亚砜、乙二胺反应制得的，其中，双酚A型环氧树脂与改性的金刚石微粒的质量比为I:0.005o
[0040]本实施例提出的上述高导热复合绝缘材料的制备方法是通过以下步骤实现的:
[0041](I)高导热复合绝缘材料的第一步制备过程，以金刚石微粒和乙二胺为原料制备改性金刚石微粒；
[0042](1-1)称取Ig金刚石微粒(微粒直径5nm)，置于高温炉以390°C的温度加热I小时，得到氧化的金刚石微粒；
[0043](1-2)称取质量比为1:20:0.2的氧化金刚石微粒，氯化亚砜和二甲基甲酰胺，采用油浴锅以50°C的温度加热12小时，反应期间冷凝回流并干燥，同时加以持续的机械搅拌，反应结束后用二氯甲烷洗涤，干燥，得到中间体产物；
[0044](1-3)将步骤(1-2)得到的中间体产物与乙二胺以1:20的质量比混合后，采用油浴锅以50°C的温度加热12小时，反应期间冷凝回流并干燥，同时加以持续的机械搅拌，反应结束后用二氯甲烷洗涤，干燥，得到胺化的金刚石微粒。
[0045](2)高导热复合绝缘材料的第二步制备过程，将改性金刚石微粒与双酸A型环氧树脂在溶液中溶解共混，再将混合溶液中的溶剂以加热抽真空的方式除去，得到复合绝缘材料；
[0046](2-1)将步骤(I)制备好的胺化的金刚石微粒和双酚A型环氧树脂溶于二氯甲烷(金刚石微粒、双酸A型环氧树脂、二氯甲烷三者的质量比为0.005:1:10),机械搅拌5min，然后以70W功率超声3min，之后密封容器，采用水浴锅以40 °C的温度加热12小时，同时加以持续的机械搅拌，得到中间体产物；
[0047](2-2)向步骤(2-1)得到的中间体产物中加入环氧树脂固化剂(4，4’_二胺基二环己基甲烷)，质量比为9:1，机械搅拌5min，得到混合溶液；
[0048](2-3)将步骤(2-2)得到的混合物溶液置于真空干燥箱中在50 °C下抽真空，在真空环境下静置20min使得该混合物溶液中的溶剂完全排出；
[0049](2-4)将去除溶剂的混合物在80°C下加热12h使其固化，得到成品高导热复合绝缘材料。
[0050]实施例二:
[0051 ]本实施例制备的高导热复合绝缘材料是由改性的金刚石微粒和绝缘材料双酚F型环氧树脂通过溶液共混的方式制得的。改性的金刚石微粒是将金刚石微粒高温煅烧后，再和草酰氯、丙二胺反应制得的，其中，双酚F型环氧树脂与改性的金刚石微粒的质量比为1:0.9 ο
[0052]本实施例提出的上述高导热复合绝缘材料的制备方法是通过以下步骤实现的:
[0053](I)高导热复合绝缘材料的第一步制备过程，以金刚石微粒和丙二胺为原料制备改性金刚石微粒；
[0054](1-1)称取3g金刚石微粒(微粒直径lum)，置于高温炉以460°C的温度加热5小时，得到氧化的金刚石微粒；
[0055](1-2)称取质量比为1:40:0.5的氧化金刚石微粒，草酰氯和二甲基乙酰胺，采用油浴锅以90°C的温度加热36小时，反应期间冷凝回流并干燥，同时加以持续的机械搅拌，反应结束后用三氯甲烷洗涤，干燥，得到中间体产物；
[0056](1-3)将步骤(1-2)得到的中间体产物与丙二胺以1:40的质量比混合后，采用油浴锅以90°C的温度加热36小时，反应期间冷凝回流并干燥，同时加以持续的机械搅拌，反应结束后用三氯甲烷洗涤，干燥，得到胺化的金刚石微粒。
[0057](2)高导热复合绝缘材料的第二步制备过程，将改性金刚石微粒与双酚F型环氧树脂在溶液中溶解共混，再将混合溶液中的溶剂以加热抽真空的方式除去，得到复合绝缘材料；
[0058](2-1)将步骤(I)制备好的胺化的金刚石微粒和双酚F型环氧树脂溶于三氯甲烷(金刚石微粒、双酚F型环氧树脂、三氯甲烷三者的质量比为0.9:1:30)，机械搅拌lOmin，然后以10W功率超声5min。之后密封容器，采用水浴锅以60°C的温度加热36小时，同时加以持续的机械搅拌，得到中间体产物；
[0059](2-2)向步骤(2-1)得到的中间体产物中加入环氧树脂固化剂(4，4’_二胺基二环己基甲烷)，质量比为1:1，机械搅拌I Omin，得到混合溶液；
[0060](2-3)将步骤(2-2)得到的混合物溶液置于真空干燥箱中在70 °C下抽真空，在真空环境下静置40min使得该混合物溶液中的溶剂完全排出；
[0061](2-4)将去除溶剂的混合物在100°C下加热24h使其固化，得到成品高导热复合绝缘材料。
[0062]实施例三:
[0063 ]本实施例制备的高导热复合绝缘材料是由改性的金刚石微粒和绝缘材料双酚S型环氧树脂通过溶液共混的方式制得的。改性的金刚石微粒是将金刚石微粒高温煅烧后，再和氯化亚砜、二乙基三胺反应制得的，其中，双酚S型环氧树脂与改性的金刚石微粒的质量比为1:0.3。
[0064]本实施例提出的上述高导热复合绝缘材料的制备方法是通过以下步骤实现的:
[0065](I)高导热复合绝缘材料的第一步制备过程，以金刚石微粒和二乙基三胺为原料制备改性金刚石微粒；
[0066](1-1)称取1.5g金刚石微粒(微粒直径50nm)，置于高温炉以420°C的温度加热2小时，得到氧化的金刚石微粒；
[0067](1-2)称取质量比为1:30:0.3的氧化金刚石微粒，氯化亚砜和二甲基乙酰胺，采用油浴锅以70°C的温度加热24小时，反应期间冷凝回流并干燥，同时加以持续的机械搅拌，反应结束后用四氯化碳洗涤，干燥，得到中间体产物；
[0068](1-3)将步骤(1-2)得到的中间体产物与二乙基三胺以1:30的质量比混合后，采用油浴锅以60°C的温度加热24小时，反应期间冷凝回流并干燥，同时加以持续的机械搅拌，反应结束后用四氯化碳洗涤，干燥，得到胺化的金刚石微粒。
[0069](2)高导热复合绝缘材料的第二步制备过程，将改性金刚石微粒与双酚S型环氧树脂在溶液中溶解共混，再将混合溶液中的溶剂以加热抽真空的方式除去，得到复合绝缘材料；
[0070](2-1)将步骤(I)制备好的胺化的金刚石微粒和双酚S型环氧树脂溶于四氯化碳(金刚石微粒、双酚S型环氧树脂、四氯化碳三者的质量比为0.3:1:30)，机械搅拌5min，然后以70W功率超声5min，之后密封容器，采用水浴锅以50°C的温度加热24小时，同时加以持续的机械搅拌，得到中间体产物；
[0071](2-2)向步骤(2-1)得到的中间体产物中加入环氧树脂固化剂(4，4’_二胺基二环己基甲烷)，质量比为9:1，机械搅拌5min，得到混合溶液；
[0072](2-3)将步骤(2-2)得到的混合物溶液置于真空干燥箱中在70 °C下抽真空，在真空环境下静置30min使得该混合物溶液中的溶剂完全排出；
[0073](2-4)将去除溶剂的混合物在100°C下加热12h使其固化，得到成品高导热复合绝缘材料。
[0074]实施例四:
[0075]本实施例制备的高导热复合绝缘材料是由改性的金刚石微粒和线性酚醛型环氧树脂通过溶液共混的方式制得的。改性的金刚石微粒是将金刚石微粒高温煅烧后，再和草酰氯、三乙基四胺反应制得的，其中，线性酚醛型环氧树脂与改性的金刚石微粒的质量比为l:0.3o
[0076]实施例提出的上述的高导热复合绝缘材料的制备方法是通过以下步骤实现的:
[0077](I)高导热复合绝缘材料的第一步制备过程，以金刚石微粒和三乙基四胺为原料制备改性金刚石微粒；
[0078](1-1)称取1.5g金刚石微粒(微粒直径50nm)，置于高温炉以420°C的温度加热2小时，得到氧化的金刚石微粒；
[0079](1-2)称取质量比为1:30:0.3的氧化金刚石微粒，草酰氯和二甲基甲酰胺，采用油浴锅以70°C的温度加热24小时，反应期间冷凝回流并干燥，同时加以持续的机械搅拌，反应结束后用四氢呋喃洗涤，干燥，得到中间体产物；
[0080](1-3)将步骤(1-2)得到的中间体产物与三乙基四胺以1:30的质量比混合后，采用油浴锅以60°C的温度加热24小时，反应期间冷凝回流并干燥，同时加以持续的机械搅拌，反应结束后用四氢呋喃洗涤，干燥，得到胺化的金刚石微粒。
[0081](2)高导热复合绝缘材料的第二步制备过程，将改性金刚石微粒与线性酚醛型环氧树脂在溶液中溶解共混，再将混合溶液中的溶剂以加热抽真空的方式除去，得到复合绝缘材料；
[0082](2-1)将步骤(I)制备好的胺化的金刚石微粒和线性酚醛型环氧树脂溶于四氢呋喃(金刚石微粒、线性酚醛型环氧树脂、四氢呋喃三者的质量比为0.3:1:30)，机械搅拌5min，然后以70W功率超声5min，之后密封容器，采用水浴锅以50 °C的温度加热24小时，同时加以持续的机械搅拌，得到中间体产物；
[0083](2-2)向步骤(2-1)得到的中间体产物中加入环氧树脂固化剂(4，4’_二胺基二环己基甲烷)，质量比为9.5:1，机械搅拌5min，得到混合溶液；
[0084](2-3)将步骤(2-2)得到的混合物溶液置于真空干燥箱中在70 °C下抽真空，在真空环境下静置30min使得该混合物溶液中的溶剂完全排出；
[0085](2-4)将去除溶剂的混合物在100°C下加热12h使其固化，得到成品高导热复合绝缘材料。
[0086]实施例五:
[0087]本实施方案制备的高导热复合绝缘材料是由改性的金刚石微粒和线性酚醛型环氧树脂通过溶液共混的方式制得的。改性的金刚石微粒是将金刚石微粒高温煅烧制得的，其中，线性酚醛型环氧树脂与改性的金刚石微粒的质量比为1:0.3。
[0088]本实施例提出的上述高导热复合绝缘材料的制备方法是通过以下步骤实现的:
[0089](I)高导热复合绝缘材料的第一步制备过程，以金刚石微粒为原料制备改性金刚石微粒；
[0090](1-1)称取1.5g金刚石微粒(微粒直径50nm)，置于高温炉以420°C的温度加热2小时，得到氧化的金刚石微粒。
[0091](2)高导热复合绝缘材料的第二步制备过程，将改性金刚石微粒与线性酚醛型环氧树脂在溶液中溶解共混，再将混合溶液中的溶剂以加热抽真空的方式除去，得到复合绝缘材料；
[0092](2-1)将步骤(I)制备好的氧化的金刚石微粒和线性酚醛型环氧树脂溶于四氢呋喃(金刚石微粒、线性酚醛型环氧树脂、四氢呋喃三者的质量比为0.3:1:30)，机械搅拌5min，然后以70W功率超声5min，之后密封容器，采用水浴锅以50 °C的温度加热24小时，同时加以持续的机械搅拌，得到中间体产物；
[0093](2-2)向步骤(2-1)得到的中间体产物中加入环氧树脂固化剂(4，4’_二胺基二环己基甲烷)，质量比为9.5:1，机械搅拌5min，得到混合溶液；
[0094](2-3)将步骤(2-2)得到的混合物溶液置于真空干燥箱中在70 °C下抽真空，在真空环境下静置30min使得该混合物溶液中的溶剂完全排出；
[0095](2-4)将去除溶剂的混合物在100°C下加热12h使其固化，得到成品高导热复合绝缘材料。
[0096]上述实施例一至五中制得的高导热复合绝缘材料经过热学测试其热导率上升了50%以上，经过电学测试其交流击穿强度与原材料的交流击穿强度相差不超过8%。
【主权项】
1.一种高导热复合绝缘材料，其特征在于，该复合绝缘材料是由改性的金刚石微粒和绝缘材料通过溶液共混的方式制得的其中，绝缘材料与改性的金刚石微粒的质量比为1:0.005_0.9 ο2.如权利要求1所述的高导热复合绝缘材料的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下两个步骤: (1)制备改性的金刚石微粒； (2)将改性金刚石微粒与绝缘材料在溶液中溶解共混，再将混合溶液中的溶剂以加热抽真空的方式除去，得到复合绝缘材料。3.如权利要求2所述的高导热复合绝缘材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤(I)具体包括: (1-1)称取l-3g金刚石微粒，置于高温炉以390-460°C的温度加热1-5小时，得到氧化的金刚石微粒。4.如权利要求3所述的高导热复合绝缘材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤(I)具体还包括: (1-2)称取步骤(1-1)制备的氧化金刚石微粒，和氯化亚砜或者草酰氯混合，加入催化剂，其中，氧化金刚石微粒，氯化亚砜或者草酰氯，催化剂质量之比为I: 20-40:0.2-0.5，采用油浴锅以50-90°C的温度加热12-36小时，反应期间冷凝回流并干燥，同时加以持续的机械搅拌，反应结束后用溶剂洗涤，干燥，得到中间体产物； (1-3)将步骤(1-2)得到的中间体产物与脂肪族多胺以1:20-40的质量比混合后，采用油浴锅以50-90°C的温度加热12-36小时，反应期间冷凝回流并干燥，同时加以持续的机械搅拌，反应结束后用溶剂洗涤，干燥，得到胺化的金刚石微粒。5.如权利要求2、3或4所述的高导热复合绝缘材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤(2)具体包括: (2-1)将步骤(1-1)制备好的氧化金刚石微粒或步骤(1-3)制备好的胺化金刚石微粒和绝缘材料环氧树脂溶于溶剂，金刚石微粒、环氧树脂、溶剂三者的质量比为0.005-0.9:1:10-30，机械搅拌5-10min，然后以70-100W功率超声3_5min，之后密封容器，采用水浴锅以40-60 0C的温度加热12-36小时，同时加以持续的机械搅拌，得到中间体产物； (2-2)向步骤(2-1)得到的中间体产物中加入环氧树脂固化剂，中间产物、环氧树脂固化剂的质量比为9-10:1，机械搅拌5-10min，得到混合溶液； (2-3)将步骤(2-2)得到的混合物溶液置于真空干燥箱中在50-70°C下抽真空，在真空环境下静置20-40min使得该混合物溶液中的溶剂完全排出； (2-4)将步骤(2-3)得到的去除溶剂的混合物在80-100 V下加热12_24h使其固化，得到成品高导热复合绝缘材料。6.如权利要求3所述的高导热复合绝缘材料的制备方法，其特征在于，所选用的金刚石微粒的粒径在5nm_lum之间。7.如权利要求4所述的高导热复合绝缘材料的制备方法，其特征在于，所选用的脂肪族多胺为乙二胺、丙二胺、二乙基三胺、三乙基四胺中具有至少两个氨基的脂肪烃中的任一种;所选用的催化剂是二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺的任一种。8.如权利要求4所述的高导热复合绝缘材料的制备方法，其特征在于，所选用的溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、四氢呋喃之中的任一种。9.如权利要求5所述的高导热复合绝缘材料的制备方法，其特征在于，混合所选用的绝缘材料为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、双酚S型环氧树脂以及线性酚醛型环氧树脂之中的任一种。10.如权利要求5所述的高导热复合绝缘材料的制备方法，其特征在于，所选用的环氧树脂固化剂是4，4 二胺基二环己基甲烷。
【文档编号】C08L63/00GK106046679SQ201610368144
【公开日】2016年10月26日
【申请日】2016年5月30日
【发明人】杨颖 , 边万聪, 王文轩
【申请人】清华大学