吸水性树脂交联剂的制作方法
【专利摘要】本发明的目的在于提供一种吸水性树脂交联剂，其安全性优异，在低温下使吸水性树脂高效地交联，能够制造吸水能力高的吸水剂。此外，本发明的目的在于提供一种通过用该吸水性树脂交联剂使吸水性树脂交联而得到的吸水剂及其制造方法。作为本发明，可以举出一种吸水性树脂交联剂，其特征在于，其包含在分子中具有1个下述通式(1)所表示的卤代醇基的卤代醇化合物。(式中，A表示单键或亚烷基，R1表示氢原子或烷基，X表示氯原子或溴原子。)
【专利说明】
吸水性树脂交联剂
技术领域
[0001] 本发明设及一种新型吸水性树脂交联剂及其制造方法，其安全性优异，在低溫下 使吸水性树脂高效地交联，能够制造吸水能力高的吸水剂；W及一种通过用该交联剂使吸 水性树脂交联而得到的吸水剂。
【背景技术】
[0002] 吸水性树脂在卫生用品、食品、农林业、±木等各种各样的领域中被广泛使用，特 别是，利用其吸水能力而通用于纸尿布、卫生巾等卫生用品中。作为用于该卫生用品的吸水 性树脂，通常可W举出聚丙締酸、聚甲基丙締酸的部分中和盐。
[0003] 对于在纸尿布等卫生用品中使用的吸水性树脂来说，当然要求常压下的高吸水能 力，而且还要求在施加体压的状态(压力下)也具有高吸水能力。
[0004] 作为可W解决上述课题的技术手段之一，已知用交联剂使吸水性树脂颗粒的表面 交联的方法。该表面交联法中，利用交联剂使具有簇酸基和/或簇酸盐基的吸水性树脂颗粒 的表面层交联，另一方面，为了保持吸水能力而抑制了吸水性树脂颗粒内部的交联，从而可 得到吸水速度高的吸水剂。
[0005] 作为该交联剂，W往使用了具有环氧基的化合物。但是，对于包含具有环氧基的化 合物的交联剂，担屯、存在对皮肤具有刺激性的问题等。因此，提出了不含具有环氧基的化合 物的交联剂。作为运样的交联剂，例如可W举出：包含分子中具有至少2个面代醇基的化合 物、分子中具有面代醇基和季锭基的化合物的交联剂(参照专利文献1)。另外，还可W举出 包含分子内具有两个W上的酷胺骨架或嗯挫骨架的多元醇的交联剂(参照专利文献2)。运 些交联剂也可W对吸水性树脂颗粒提供与包含具有环氧基的化合物的交联剂同等的吸水 能力。
[0006] 如上所述，正在开发使吸水性树脂颗粒交联的各种交联剂，但近年来伴随着纸尿 布等卫生用品的薄型化等，希望开发出具有更高的吸水能力的吸水剂。
[0007] 现有技术文献 [000引专利文献
[0009] 专利文献1:日本特开2002-060544号公报
[0010] 专利文献2:日本特开2003-020363号公报
【发明内容】
[0011] 发明要解决的课题
[0012] 本发明的主要课题在于提供一种为了得到吸水能力高的吸水剂而使用的新型吸 水性树脂交联剂。
[0013] 用于解决课题的方案
[0014] 本发明人进行了反复深入的研究，结果发现，通过使用包含分子中具有1个面代醇 基的化合物的吸水性树脂交联剂，可得到吸水性高的吸水剂，由此完成了本发明。
[0015] 作为本发明的吸水性树脂交联剂，例如可W举出下述吸水性树脂交联剂。
[0016] [ 1 ] -种吸水性树脂交联剂，其特征在于，其包含在分子中具有1个下述通式(1):
[0017] [化1]
[001 引
[0019] 试中，A表示单键或亚烷基，R嗦示氨原子或烷基，X表示氯原子或漠原子。）
[0020] 所表示的面代醇基的面代醇化合物。
[0021] [2巧日上述[1]所述的吸水性树脂交联剂，其中，上述A为亚甲基。
[0022] [3巧日上述[1]或[2]所述的吸水性树脂交联剂，其中，上述面代醇化合物为下述通 式(2):
[0023] 「从 91
[0024]
[0025] (式中，R2表示碳原子数为2~10且m+1价的脂肪族控基，X表示氯原子或漠原子，m 表示0~4的整数。）
[00%]所表示的化合物。
[0027] [4]-种吸水剂，其特征在于，其是通过在具有簇酸基和/或簇酸盐基的吸水性树 脂中加入至少1种上述[1]~[3]中任一项所述的吸水性树脂交联剂并进行加热、交联而得 到的。
[0028] [5] -种吸水剂的制造方法，其特征在于，其在具有簇酸基和/或簇酸盐基的吸水 性树脂中加入至少1种上述[1]~[3]中任一项所述的吸水性树脂交联剂并进行加热。
[0029] 发明的效果
[0030] 本发明的吸水性树脂交联剂不存在环氧基等具有皮肤刺激性的官能团，因而安全 性当然优异，包含仅具有1个面代醇基的面代醇化合物，但该吸水性树脂交联剂在低溫下也 使吸水性树脂高效地交联，能够制造吸水能力高的吸水剂。
【具体实施方式】
[0031] I.关于本发明的吸水性树脂交联剂
[0032] 首先，对本发明的吸水性树脂交联剂（下文中称为"本发明交联剂"）进行详细说 明。
[0033] 1-1.本发明的面代醇化合物
[0034] 本发明交联剂包含在分子中具有1个下述通式(1):
[0035] [化3]
[0036；
[0037] (式中，A表示单键或亚烷基，Ri表示氨原子或烷基，X表示氯原子或漠原子。）
[0038] 所表示的面代醇基的面代醇化合物。
[0039] 作为Ri，特别优选氨原子。在Ri为烷基的情况下，作为该"烷基"，例如可W举出碳原 子数为1~3的烷基，具体而言，例如可W举出甲基、乙基、正丙基等。其中，优选甲基。
[0040] 作为A的"亚烷基"，例如可W举出碳原子数为1~4的亚烷基，作为具体例，可W举 出亚甲基、亚乙基、亚丙基、亚下基等。其中，优选亚甲基。
[0041] 本发明交联剂只要包含本发明的面代醇化合物即可，也可W为与其它化合物的混 合物。由此，本发明交联剂中的具有面代醇基的化合物可W仅为"分子中具有1个面代醇基 的本发明的面代醇化合物"，也可W与"分子中具有2个W上面代醇基的化合物"并存。
[0042] 在本发明交联剂中的全部具有面代醇基的化合物中，本发明交联剂中的本发明的 面代醇化合物的含量优选为20摩尔％ ^上、更优选为40摩尔％ ^上、进一步优选为90摩 尔％ ^上。若本发明的面代醇化合物在上述范围内，则可W有效地提高使用本发明交联剂 所制造的吸水剂的吸水能力。
[0043] 1-2.本发明的面代醇化合物的具体例及其制造方法
[0044] 作为本发明的面代醇化合物的优选具体例，可W举出下述通式(2):
[0045] [化4]
[0046]
[0047] (式中，R2表示碳原子数为2~10且m+1价的脂肪族控基，X表示氯原子或漠原子，m 表示0~4的整数。）
[004引所表示的化合物。
[0049] 上述面代醇化合物例如可W通过使m+1元的脂肪族醇与表面代醇反应来进行制 造。
[0050] 作为m+1元的脂肪族醇，只要能够与表面代醇反应就没有特别限定，具体而言，例 如可W举出：乙二醇、二乙二醇、丙二醇、S乙二醇、四乙二醇、1,3-丙二醇、二丙二醇、2，2， 4-S甲基-1，3-戊二醇、2-下締-1，4-二醇、1，3-下二醇、1，4-下二醇、1，5-戊二醇、1，6-己二 醇等2元的链状醇类;甘油、=径甲基丙烷等3元的链状醇类;季戊四醇等4元的链状醇类;1， 2-环己烧二甲醇、1,2-环己二醇等环状醇类;二乙醇胺、=乙醇胺等乙醇胺类等。其中，优选 2~3元的链状醇类，更优选乙二醇、甘油、二乙二醇，特别优选为甘油。它们可W单独使用， 也可W将巧巾W上合用。
[0051] 作为表面代醇，例如可W举出表氯醇、表漠醇等。其中，由于获得容易等而优选表 氯醇。它们可W单独使用，也可W将巧巾W上合用。
[0052] m+1元的脂肪族醇与表面代醇的反应可W通过常规方法进行。通常，为了控制反应 或调节粘度等，根据需要可W使用溶剂。作为该溶剂，只要在m+1元的脂肪族醇与表面代醇 的反应中为非活性就没有特别限定，例如可W举出甲苯、二甲苯等芳香族控类；己烧、庚烧 等脂肪族控类;二乙基酸、二异丙基酸、乙二醇二甲基酸、二乙二醇二甲基酸、二嗯烧等酸类 等。它们可W单独使用，也可W将巧巾W上合用。
[0053] 另外，根据需要可W添加路易斯酸催化剂。作为该路易斯酸催化剂，只要反应顺利 地进行就没有特别限定，例如可W举出=氣化棚酸络合物、四氯化锡、氣棚酸锋、四氯化铁、 氯化锋、二氧化娃-氧化侣、五氯化錬等。它们可W单独使用，也可W将巧巾W上合用。
[0054] 作为m+1元的脂肪族醇和表面代醇的用量，相对于m+1元的脂肪族醇1当量，通常 0.7~1.3当量的表面代醇是合适的，优选为0.9~1.1当量。表面代醇的用量在上述范围内 时，不会大量残存未反应的m+1元的脂肪族醇，在将吸水性树脂交联时，能够得到具有充分 的吸水能力的吸水剂，因而优选。
[0055] 另外，表面代醇的用量在上述范围内时，未反应的表面代醇的残存量少，因而可W 得到安全性优异的吸水剂。
[0056] 反应溫度根据作为原料的m+1元的脂肪族醇或表面代醇、路易斯酸催化剂等而异， 30°C~95°C是合适的。反应时间根据作为原料的m+1元的脂肪族醇或表面代醇、路易斯酸催 化剂等而异，1小时~8小时是合适的。
[0化7] 1-3.本发明交联剂
[0058] 利用本发明交联剂，使具有簇酸基和/或簇酸盐基的吸水性树脂(后述）的表面高 效地交联，可W制造吸水能力高的吸水剂。因此，可W适合用作吸水性树脂的表面交联剂。 另外，根据需要，也可W利用本发明交联剂使吸水性树脂的内部交联。
[0059] 本发明交联剂中，优选可W得到下述吸水剂的本发明交联剂：相对于具有簇酸基 和/或簇酸盐基的吸水性树脂加入2重量％的交联剂进行交联而得到的吸水剂在50g/cm2的 压力下显示出20倍W上的吸水倍率。
[0060] "相对于具有簇酸基和/或簇酸盐基的吸水性树脂加入2重量％的交联剂进行交联 而得到的吸水剂"只要是按照投料比相对于吸水性树脂达到2重量％的方式加入交联剂而 得到的吸水剂即可，不需要吸水剂中的交联剂的含量相对于吸水性树脂为2重量％。
[0061] 上述评价中使用的吸水剂可W如下得到:将交联剂〇.2g(固体成分换算）用水l.Og 进行稀释而制备水溶液，将该交联剂水溶液喷雾至聚丙締酸等具有簇酸基和/或簇酸盐基 的吸水性树脂lOg，充分混合后，在150°c加热60分钟，从而可W得到上述吸水剂。
[0062] 上述吸水倍率利用W下的方法进行测定。
[0063] 垂直地立起相蜗型玻璃过滤器（内径40mm、高度70mm)，向其中均匀地加入上述评 价中使用的吸水剂Ig。在该吸水剂上放置PET膜(厚度lOOwii)，测定初期重量。进而，W负荷 达到50g/cm2的方式在其上放置外径为38mm的破码。接着，使装有上述评价中使用的吸水剂 的相蜗型玻璃过滤器的底部为下侧，将该相蜗型玻璃过滤器在装有生理盐水(浓度0.9%) 约630g的桶(纵210mm、横170mm)中浸溃30分钟，之后将其提起，测定重量增加。将该重量增 加作为吸水倍率。
[0064] 相对于具有簇酸基和/或簇酸盐基的吸水性树脂加入2重量％的交联剂进行交联 而得到吸水剂的情况下，压力50g/cm2下的吸水倍率优选为20倍W上、更优选为化倍W上。 [00例 II.关于本发明的吸水剂
[0066] 接着，对利用本发明交联剂得到的吸水剂(下文中称为"本发明吸水剂"）进行详细 说明。
[0067] 本发明吸水剂是在具有簇酸基和/或簇酸盐基的吸水性树脂中加入本发明交联剂 进行加热、交联而得到的。
[0068] 本发明吸水剂通常是利用本发明交联剂使具有簇酸基和/或簇酸盐基的吸水性树 脂的表面交联而得到的，根据情况，也可W进行了内部交联。利用本发明交联剂进行了内部 交联的吸水剂也包含在本发明中。
[0069] II-1.表面交联
[0070] 对利用本发明交联剂使具有簇酸基和/或簇酸盐基的吸水性树脂的表面交联的情 况进行说明。
[0071] 作为具有簇酸基和/或簇酸盐基的吸水性树脂，只要是具有簇酸基和/或簇酸盐基 并吸水、溶胀而形成水凝胶的吸水性树脂即可，没有特别限定，例如可W举出公知的吸水性 树脂。作为具体例，可W举出聚丙締酸部分中和物交联物、自交联型聚丙締酸部分中和物、 淀粉-丙締酸盐接枝共聚物交联物、淀粉-丙締腊接枝共聚物交联物的水解物、乙締醇-丙締 酸盐共聚物交联物、丙締酸盐-丙締酷胺共聚物交联物、丙締酸盐-丙締腊共聚物交联物的 水解物、丙締酸盐与2-丙締酷胺-2-甲基丙烷横酸盐的共聚物交联物等。它们可W单独使 用，或者也可W将巧巾W上合用。
[0072] 在上述例示的吸水性树脂中，由于吸水能力高而优选W高密度具有簇酸基和/或 簇酸盐基的吸水性树脂。作为运样的吸水性树脂的具体例，可W举出聚丙締酸部分中和物 交联物、自交联型聚丙締酸部分中和物。此处，作为簇酸盐，可W举出钢盐、钟盐、锭盐等，特 别优选钢盐。
[0073] 对具有簇酸基和/或簇酸盐基的吸水性树脂的制造方法和形状没有特别限定，例 如可W举出：反相悬浮聚合法；由此得到的珍珠状的吸水性树脂颗粒;水溶液聚合法;将该 聚合后的干燥物粉碎而得到的鱗片状、块状、岩状、颗粒状、无定形状的吸水性树脂等。另外 可W举出将运些吸水性树脂颗粒造粒而得到的物质。
[0074] 利用本发明交联剂进行表面交联的情况下，对于本发明交联剂来说，虽然还取决 于吸水性树脂的种类和交联度、作为目标的表面交联的程度，但相对于吸水性树脂100重量 份，所使用的本发明交联剂中的面代醇化合物可W使用通常为0.01~20重量份、优选为 0.05~10重量份、更优选为0.1~5重量份的量。相对于吸水性树脂100重量份，若所使用的 本发明交联剂中的面代醇化合物的含量在上述范围内，不仅能够使吸水性树脂有效地交 联，而且还能够防止因交联密度变得过高而使所得到的吸水剂的吸水能力和吸水速度降低 的情况。
[0075] 在利用本发明交联剂使吸水性树脂进行表面交联时，优选的是，预先使本发明交 联剂溶解于水、亲水性有机溶剂或它们的混合物形成的溶剂中，接着将所得到的含本发明 交联剂的溶液与吸水性树脂混合。作为上述亲水性有机溶剂，例如可W举出甲醇、乙醇、正 丙醇、异丙醇等低级脂肪族醇类;丙酬等酬类;二嗯烧、四氨巧喃、甲氧基（聚）乙二醇等酸 类；e-己内酷胺、N，N-二甲基甲酯胺等酷胺类;二甲基亚讽等亚讽类；乙二醇、二乙二醇、丙 二醇、S乙二醇、四乙二醇、聚乙二醇、1,3-丙二醇、二丙二醇、聚丙二醇、甘油、聚甘油等多 元醇类等。运些亲水性有机溶剂可W为1种，也可W为巧巾W上的混合溶剂。
[0076] 上述亲水性有机溶剂的用量根据吸水性树脂的种类、粒径、含水率等适当调整即 可，相对于吸水性树脂的固体成分100重量份，通常为0.1~20重量份、优选为0.5~10重量 份。
[0077] 本发明交联剂与吸水性树脂的混合可W如下进行：例如，将含本发明交联剂的溶 液喷雾至吸水性树脂后，通过利用圆筒型混合机、V字型混合机、带式混合机、螺杆型混合 机、双臂型混合机、粉碎型捏合机等的公知方法来进行混合。此时，根据需要可W添加表面 活性剂。
[0078] 需要说明的是，在不妨碍由本发明交联剂产生的表面交联的效果的范围内，还可 W合用公知的表面交联剂。作为该公知的表面交联剂，例如可W举出多元醇化合物、多元胺 化合物、聚异氯酸醋化合物、多元嗯挫嘟化合物、碳酸亚控醋化合物、硅烷偶联剂、多价金属 化合物。此外，还可W合用环氧化合物、面代环氧化合物。
[00巧]作为上述多元醇化合物，例如可W举出乙二醇、二乙二醇、丙二醇、S乙二醇、四乙 二醇、聚乙二醇、1,3-丙二醇、二丙二醇、2,2，4-S甲基-1,3-戊二醇、聚丙二醇、甘油、聚甘 油、2-下締-1，4-二醇、1，3-下二醇、1，4-下二醇、1，5-戊二醇、1，6-己二醇、1，2-环己烧二甲 醇、1,2-环己二醇、=径甲基丙烷、二乙醇胺、=乙醇胺、聚氧丙締、氧化乙締-氧化丙締嵌段 共聚物、季戊四醇、山梨糖醇等。
[0080] 作为上述环氧化合物，例如可W举出乙二醇二缩水甘油基酸、聚乙二醇二缩水甘 油基酸、甘油聚缩水甘油基酸、二甘油聚缩水甘油基酸、聚甘油聚缩水甘油基酸、丙二醇二 缩水甘油基酸、聚丙二醇二缩水甘油基酸、缩水甘油等。
[0081] 作为上述多元胺化合物，例如可W举出乙二胺、二亚乙基=胺、=亚乙基四胺、四 亚乙基五胺、五亚乙基六胺、聚乙締亚胺、运些多元胺化合物的无机盐或有机盐(氮杂环下 烧鐵盐等)等。
[0082] 作为上述聚异氯酸醋化合物，例如可W举出2,4-甲苯二异氯酸醋、六亚甲基二异 氯酸醋等，作为上述多元嗯挫嘟化合物，例如可W举出1,2-亚乙基双嗯挫嘟等。
[0083] 作为上述碳酸亚控醋化合物，例如可W举出1,3-二氧戊环-2-酬、4-甲基-1,3-二 氧戊环-2-酬、4，5-二甲基-1，3-二氧戊环-2-酬、4，4-二甲基-1，3-二氧戊环-2-酬、4-乙基- 1，3-二氧戊环-2-酬、4-径甲基-1，3-二氧戊环-2-酬、1，3-二嗯烧-2-酬、4-甲基-1，3-二嗯 烧-2-酬、4,6-二甲基-1,3-二嗯烧-2-酬等。
[0084] 作为上述面代环氧化合物，例如可W举出表氯醇、表漠醇、a-甲基表氯醇或其多元 胺加成物化ercules公司制造的Kymene (注册商标））等。
[0085] 作为其它公知的交联剂，例如还可W举出丫-环氧丙氧基丙基S甲氧基硅烷、丫- 氨基丙基=乙氧基硅烷等硅烷偶联剂;锋、巧、儀、侣、铁、错等的氨氧化物或氯化物等多价 金属化合物。
[0086] 运些公知的表面交联剂可W为巧巾，也可W合用巧巾W上。
[0087] 表面交联时的加热溫度根据本发明交联剂或吸水性树脂的种类等适当变更即可， 通常为40°C~250°C。加热溫度在上述范围内的情况下，吸水性树脂颗粒不会发生劣化，吸 水性树脂颗粒的表面被均匀地交联，常压下的吸水倍率与加压下的吸水倍率的平衡优异， 可W得到吸水能力高的吸水剂。
[0088] 但是，本发明交联剂由于反应性高，因此在比较低的加热溫度下也能够迅速且均 匀地进行表面交联反应。因此，上述加热溫度优选为60°C~200°C、更优选为70°C~200°C。
[0089] 加热时间也根据本发明交联剂或吸水性树脂的种类等适当调整即可，通常为0.2 小时~3小时。
[0090] 出于赋予各种功能的目的，本发明吸水剂可W含有消毒剂、除臭剂、抗菌剂、香料、 各种无机粉末、发泡剂、颜料、染料、亲水性短纤维、肥料、氧化剂、还原剂、水、和盐类等其它 添加剂。运些其它添加剂的添加量和添加时期可W由本领域技术人员适当选择。
[0091 ]实施例
[0092] W下，举出实施例来更详细地说明本发明，但本发明不受运些实施例的任何限定。 下文中，％表示重量％。
[0093] (吸水剂在加压下的吸水倍率）
[0094] 如下评价通过利用本发明交联剂所进行的吸水性树脂的交联而制造的吸水剂(本 发明吸水剂)在加压下的吸水性能。
[0095] 垂直地立起相蜗型玻璃过滤器（内径40mm、高度70mm)，向其中均匀地加入吸水剂 1邑。在该吸水剂上放置PET膜(厚度lOOwii)，测定初期重量Wa(g)。进而，W负荷达到50g/cm2 的方式在其上放置外径为38mm的破码。接着，使装有上述吸水剂的相蜗型玻璃过滤器的底 部为下侧，将该相蜗型玻璃过滤器在装有生理盐水(浓度0.9%)约630g的桶（纵210mm、横 170mm)中浸溃30分钟，之后将其提起，测定吸水后的重量Wb(g)。根据下式，由运些Wa、师计 算出加压下的吸水倍率。
[0096] 加压下的吸水倍率=(师(g)-Wa(g))/吸水剂的重量(g)
[0097] (本发明交联剂的实施例）
[009引实施例1
[0099] 在容量为300mL的可拆式烧瓶中投入乙二醇50g(0.8摩尔）、作为催化剂的S氣化 棚酸络合物0.3g，加热揽拌，将内溫保持为50°C~60°C，同时向其中滴加表氯醇74.5g(0.8 摩尔）。滴加结束时，反应体系为均匀的溶液。滴加结束后，在与上述相同的溫度下揽拌，基 于由滴定得到的环氧基的定量确认表氯醇的消失，终止反应。反应终止后，在相同溫度范围 加入离子交换水1.4g，得到包含通式(2)中X为氯原子、R2为亚乙基、m=l的面代醇化合物的 本发明交联剂(A1)。
[0100] 实施例2
[0101] 在容量为1L的可拆式烧瓶中投入甘油200g(2.2摩尔）、作为催化剂的四氯化锡 0.9g，加热揽拌，将内溫保持为70°C~75°C，同时向其中滴加表氯醇221g(2.4摩尔）。滴加结 束时，反应体系为均匀的溶液。滴加结束后，将内溫加热为90°C~95°C，在该溫度范围继续 揽拌，基于由滴定得到的环氧基的定量确认表氯醇的消失，终止反应。反应终止后，在相同 溫度范围加入离子交换水280g、48.7%氨氧化钢水溶液0.3g，通过减压浓缩蒸馈除去溶剂。 在浓缩残渣中加入异丙醇281g，进行过滤，得到包含通式(2)中X为氯原子、R2为异亚丙基、m =2的面代醇化合物的本发明交联剂(A2)。
[0102] 参考例1
[0103] 在容量为300mL的可拆式烧瓶中投入甘油220g(2.4摩尔）、作为催化剂的S氣化棚 酸络合物0.3g，加热揽拌，将内溫保持为50°C~55°C，同时向其中滴加表氯醇486g(5.3摩 尔）。滴加结束时，反应体系为均匀的溶液。滴加结束后，在与上述相同的溫度下揽拌，基于 由滴定得到的环氧基的定量确认表氯醇的消失，终止反应。反应终止后，在相同溫度范围加 入离子交换水235g、48.7 %氨氧化钢水溶液0.2g，通过减压浓缩蒸馈除去溶剂。在浓缩残渣 中加入异丙醇471g，进行过滤，得到包含在分子中具有2个通式（1)中的A为亚甲基、Ri为氨 原子、X为氯原子的面代醇基的面代醇化合物的交联剂(A3)。
[0104] (本发明吸水剂(对吸水性树脂颗粒进行表面交联)的实施例）
[0105] 实施例3
[0106] 用水〇.5g稀释实施例1中得到的本发明交联剂(Al)0.1g(固体成分换算），制备水 溶液（1%/吸水性树脂颗粒）。同样地，用水l.Og稀释本发明交联剂(Al)0.2g(固体成分换 算），制备水溶液(2%/吸水性树脂颗粒）。
[0107] 将上述交联剂水溶液分别喷雾至lOg的聚丙締酸盐系吸水性树脂颗粒，进行混合。 将如此进行了处理的吸水性树脂颗粒化5(TC加热60分钟，得到本发明吸水剂。将该本发明 吸水剂的性能示于表1。
[010引实施例4
[0109] 代替本发明交联剂(A1)，分别使用实施例2中得到的本发明交联剂(A2)0.1g(固体 成分换算）、〇.2g(固体成分换算），除此W外与实施例3同样地得到本发明吸水剂。将其性能 示于表1。
[0110] 比较例1
[0111] 代替本发明交联剂(A1)，分别使用参考例1中得到的交联剂(A3)0.1g(固体成分换 算）、0.2g(固体成分换算），除此W外与实施例3同样地得到吸水剂。将其性能示于表1。
[0112] 【表1】
[0113]
[0114] 如表1所示，可知:使用本发明交联剂得到的本发明吸水剂显示出高吸水倍率。
[011引工业实用性
[0116]本发明交联剂的安全性优异，能够在低溫下使吸水性树脂高效地交联。因此，使用 本发明交联剂得到的吸水剂(本发明吸水剂)具有高吸水能力，因而在纸尿布等卫生用品领 域中有用。
【主权项】
1. 一种吸水性树脂交联剂，其特征在于，其包含在分子中具有1个下述通式（1)所表示 的卤代醇基的卤代醇化合物， [化1]式中，A表示单键或亚烷基，R1表示氢原子或烷基，X表示氯原子或溴原子。2. 如权利要求1所述的吸水性树脂交联剂，其中，所述A为亚甲基。3. 如权利要求1或2所述的吸水性树脂交联剂，其中，所述卤代醇化合物为下述通式(2) 所表示的化合物， [化2]式中，R2表示碳原子数为2~10且m+1价的脂肪族烃基，X表示氯原子或溴原子，m表示0~ 4的整数。4. 一种吸水剂，其特征在于，其是通过在具有羧酸基和/或羧酸盐基的吸水性树脂中加 入至少1种权利要求1~3中任一项所述的吸水性树脂交联剂并进行加热、交联而得到的。5. -种吸水剂的制造方法，其特征在于，在具有羧酸基和/或羧酸盐基的吸水性树脂中 加入至少1种权利要求1~3中任一项所述的吸水性树脂交联剂并进行加热。
【文档编号】C08J3/24GK106062058SQ201580011313
【公开日】2016年10月26日
【申请日】2015年3月19日 公开号201580011313.X, CN 106062058 A, CN 106062058A, CN 201580011313, CN-A-106062058, CN106062058 A, CN106062058A, CN201580011313, CN201580011313.X, PCT/2015/58257, PCT/JP/15/058257, PCT/JP/15/58257, PCT/JP/2015/058257, PCT/JP/2015/58257, PCT/JP15/058257, PCT/JP15/58257, PCT/JP15058257, PCT/JP1558257, PCT/JP2015/058257, PCT/JP2015/58257, PCT/JP2015058257, PCT/JP201558257
【发明人】细见哲也, 伏木将人, 永野丰浩
【申请人】长濑化成株式会社