一种利用超临界CO<sub>2</sub>萃取育亨宾的方法
【专利摘要】本发明提供了一种利用超临界CO2萃取育亨宾的方法，在本发明中，育亨宾树皮用乙醇溶液对其进行浸润预处理，处理后的原料放入萃取釜中，以超临界CO2为萃取剂，甲醇为夹带剂进行萃取，解析萃取物，上硅胶层析柱，氯仿?水梯度洗脱，收集洗脱液。本发明通过超临界CO2萃取得到育亨宾，产品质量好、纯度高，整个方法操作时间短、工艺简单、适合大规模生产。
【专利说明】
一种利用超临界C02萃取育亨宾的方法
技术领域
[0001]本发明属于天然产物提取领域，涉及一种利用超临界CO2萃取育亨宾的方法。
【背景技术】
[0002]育亨宾(Yohimbine)是一种天然的生物碱，分子式为:C12H26N2O3，育亨宾碱纯品为白色粉末，易溶于氯仿，溶于甲醇、乙醇，微溶于水。该药可从茜草科植物育亨宾树(Corynanthe yohimbe K.Schum.)的树皮和夹竹桃科萝芙木属Rauvolfia植物的根中提取。
[0003]该药主要的药理作用是用于治疗男性性功能障碍，同时还具有清风热、降肝火、消肿毒的功效，云南傣族很早也有应用。在贵州常用作退热、镇痛和治蛇咬伤，广西用于消炎、退热和治伤寒等。育亨宾(Yohimbine)是第一个被FDA通过成为治疗阳痿的处方药，它的主要作用来自于阻断中枢神经上的α—2adrenergic接受器，可以扩张生殖器官周边血管，使得完全充血解决勃起不全的问题，1987年的临床实验中有34%—43%的使用者从中获益。
[0004]目前，国内现有的育亨宾提取工艺，如申请号201010541739.5公布的“一种从育亨宾树皮中提取育亨宾的方法”，主要包括超声波提取、超滤过滤、树脂吸附、结晶等步骤，该工艺周期长，提取率低，产品纯度低，能耗大，不适合工业化生产。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于提供一种利用超临界CO2萃取育亨宾的方法。
[0006]本发明是通过以下技术方案实现的:
一种利用超临界CO2萃取育亨宾的方法，其特征在于:将育亨宾树皮用4-6倍量乙醇溶液对其浸润0.5_2h，放入萃取釜中，以超临界CO2为萃取剂，甲醇为夹带剂进行萃取，然后解析萃取物，上硅胶层析柱，氯仿-水梯度洗脱，洗脱液浓缩，低温干燥结晶得育亨宾。
[0007]所述萃取压力20_50MPa、温度为35_60°C、萃取时间为2-5小时、解析压力为4-1 OMPa、解析温度40-70°C、CO2流量为0.3-0.5L/min、夹带剂甲醇的流速为l_8mL/min。
[0008]所述氯仿-水梯度比为I: 100-100: I。
[0009]本方法采用超临界CO2萃取，处理量大同时避免了高温对有效成分的影响，该方法操作简单、安全性高，克服了传统工艺中污染重、产纯低等缺点，适合大规模生产。
【具体实施方式】
[0010]下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
[0011]实施例1:
取Ikg育亨宾树皮粉碎，加入5L乙醇浸润2h，放入萃取釜中，以超临界的⑶2为萃取剂，甲醇为夹带剂进行萃取，萃取压力30MPa、温度40 V，萃取3h，CO2流量为0.3L/min，甲醇流速为2mL/min，解析压力8MPa，解析温度40°C。萃取液上硅胶层析柱，氯仿-水梯度洗脱，收集洗脱液，浓缩，低温干燥结晶得育亨宾3.9g，含量为81.2%。
[0012]实施例2:
取5kg育亨宾树皮粉碎，加入35L乙醇浸润lh，放入萃取釜中，以超临界的CO2为萃取剂，甲醇为夹带剂进行萃取，萃取压力45MPa、温度50°C，萃取4h，CO2流量为0.5L/min，甲醇流速为4mL/min，解析压力6MPa，解析温度70°C。萃取液上硅胶层析柱，氯仿-水梯度洗脱，收集洗脱液，浓缩，低温干燥结晶得育亨宾18.6g，含量为79.1%。
【主权项】
1.一种利用超临界CO2萃取育亨宾的方法，其特征在于:将育亨宾树皮用4-6倍量乙醇溶液对其浸润0.5-2h，放入萃取釜中，以超临界CO2为萃取剂，甲醇为夹带剂进行萃取，然后解析萃取物，上硅胶层析柱，氯仿-水梯度洗脱，洗脱液浓缩，低温干燥结晶得育亨宾。2.如权利要求1所述一种利用超临界CO2萃取育亨宾的方法，其特征在于，萃取压力20-50MPa、温度为35-60°C、萃取时间为2-5小时、解析压力为4-10MPa、解析温度40-70°C、C02流量为0.3-0.5L/min、夹带剂甲醇的流速为l-8mL/min。3.如权利要求1所述一种利用超临界CO2萃取育亨宾的方法，其特征在于，氯仿-水梯度比为 1:100-100:1。
【文档编号】C07D459/00GK106065015SQ201610342682
【公开日】2016年11月2日
【申请日】2016年5月23日 公开号201610342682.3, CN 106065015 A, CN 106065015A, CN 201610342682, CN-A-106065015, CN106065015 A, CN106065015A, CN201610342682, CN201610342682.3
【发明人】杨成东
【申请人】南京泽朗医药技术有限公司