一种含离子液的有机氟疏水型扩链剂的制备方法
【专利摘要】一种含离子液的有机氟疏水型扩链剂的制备方法：苯乙烯，1?乙烯基?3?乙基咪唑六氟磷酸盐溶液，1?乙烯基?3?丁基咪唑四氟硼酸盐溶液，6,6,7,7,8,8,8?七氟?5,5?双(三氟甲基)?1,3?辛二烯，1 5 9?环十二碳三烯参与聚合，得到可以提升聚氨酯产品力学性能和疏水能力的有机氟疏水型扩链剂。
【专利说明】
一种含离子液的有机氟疏水型扩链剂的制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种扩链剂的制备方法，尤其是一种含离子液的有机氟疏水型扩链剂 的制备方法。
【背景技术】
[0002] 聚氨酯材料可应用于涂料，粘合剂，橡胶，合成材料等各个领域。其中疏水性聚氨 酯材料有着其独特的特性，在保温，粘合，防水，阻燃等多个领域发挥着极其重要的作用。随 着科技的不断发展和经济的不断进步，各个领域对于疏水性聚氨酯材料各项理化性能的要 求也在不断提高，因此，研发一种可以提高疏水性聚氨酯材料性能的扩链剂十分有必要。
[0003] CN 105131807A公开了一种疏水的水性荧光聚氨酯涂料及其制备方法，涉及荧光 材料及其制备方法。疏水的水性荧光聚氨酯涂料为透明水性荧光型聚氨酯乳液，由聚氨酯 相和无机荧光量子点相组成。通过自乳化的方法，选用二异氰酸酯、二元醇、亲水扩链剂、硅 氧烷、含氟丙烯酸树脂等为原料制得透明度高，硬度好的水性聚氨酯乳液，再以水热法制备 得到不同粒径的CdTe量子点水溶液，将聚氨酯乳液与不同的CdTe量子点溶液按照不同的比 例混合，得荧光型的水性聚氨酯乳液，最后加入交联剂涂膜固化，得具有高性能涂料性能的 水性荧光型聚氨酯涂料。通过对聚氨酯的设计和调节加入量子点的百分数，得到了一系列 干燥时间短，疏水性能优异，硬度高，对基底的粘结性强的荧光涂料。
[0004] CN 105473680A公开了一种含有异氰酸酯组分A和多元醇组分B的聚氨酯粘合剂， 其中异氰酸酯组分A含有至少一种二异氰酸酯或多异氰酸酯且多元醇组分B含有以下物质 的混合物的烷氧基化产物:蓖麻油或蓖麻油酸（i)、芳族二元醇或多元醇（ii)，和具有脂族 键合的羟基且0H官能度为1至8的0H官能化合物（iii)，以及任选地选自二羧酸的环酐的化 合物（iv)，和任选地选自环状单酯或二酯的化合物(V)。本发明还涉及一种使用本发明的聚 氨酯粘合剂进行粘合结合的方法、一种使用所述聚氨酯粘合剂粘附性地结合的元件以及所 述元件在风力涡轮机的构造中的用途。
[0005] 现有技术的聚氨酯扩链剂能较大幅度的提升聚氨酯产品的疏水性质，但也有着生 产操作工艺复杂，对于涂料力学性质，表面强度提升不明显的缺点。
【发明内容】
[0006] 本发明目的在于解决现有技术中存在的上述技术问题，提供一种含离子液的有机 氟疏水型扩链剂的制备方法。其特征在于制备步骤包括： 按重量份计，在反应釜中加入100-200份水，100份苯乙烯，30-50份1-乙烯基-3-乙基咪 唑六氟磷酸盐溶液(质量浓度20%)，30-50份1-乙烯基-3-丁基咪唑四氟硼酸盐溶液(质量浓 度20%)，5-10份6，6，7，7，8，8，8-七氟-5，5-双(三氟甲基)-1，3-辛二烯，0 · 5-2份 1 5 9-环十 二碳三烯，0.5-2份过氧化苯甲酰，搅拌均匀，在80-120°C温度下反应8-12h，反应结束后除 去未反应的反应物，将产物过滤，烘干，得到有机氟疏水型扩链剂。
[0007] 所述的1-乙烯基-3-丁基咪唑四氟硼酸盐，1-乙烯基-3-乙基咪唑六氟磷酸盐为市 售产品，如兰州中科凯特科工贸有限公司生产的产品；6，6，7，7，8，8，8-七氟-5，5-双(三氟 甲基)-1，3_辛二烯，1 5 9-环十二碳三烯为市售产品，如湖北帮盛化工有限公司生产的产 品;过氧化苯甲酰为市售产品，如湖北巨胜科技有限公司生产的产品。
[0008] 本发明的产品具有以下有益效果： (1)本扩链剂中含有疏水性基团，应用本扩链剂产品生产的聚氨酯产品具有良好的疏 水性能。
[0009] (2)引入了氟官能团，大大提高了生产的聚氨酯产品的拉伸性，耐高温性，硬度等 各项力学性质。
【具体实施方式】
[0010] 以下实例仅仅是进一步说明本发明，并不是限制本发明保护的范围。
[0011] 实施例1 在1000L反应釜中，加入水150Kg，苯乙烯100Kg，l-乙烯基-3-乙基咪唑六氟磷酸盐溶液 (质量浓度20%)40Kg，1-乙烯基-3-丁基咪唑四氟硼酸盐溶液(质量浓度20%)40Kg，6，6，7，7， 8.8.8- 七氟-5,5-双(三氟甲基)-1,3-辛二烯8Kg，l 5 9-环十二碳三烯lKg，过氧化苯甲酰 lKg，在100°C温度下反应10h，反应结束后除去未反应的反应物，将产物过滤，烘干，得到有 机氟疏水型扩链剂。所得产品编号M-1。
[0012] 实施例2 在1000L反应釜中，加入水150Kg，苯乙烯100Kg，l-乙烯基-3-乙基咪唑六氟磷酸盐溶液 (质量浓度20%)30Kg，1-乙烯基-3-丁基咪唑四氟硼酸盐溶液(质量浓度20%)30Kg，6，6，7，7， 8.8.8- 七氟-5,5-双(三氟甲基)-1,3-辛二烯5Kg，l 5 9-环十二碳三烯0.5Kg，过氧化苯甲 酰0.5Kg，在80°C温度下反应8h，反应结束后除去未反应的反应物，将产物过滤，烘干，得到 有机氟疏水型扩链剂。所得产品编号M-2。
[0013] 实施例3 在1000L反应釜中，加入水150Kg，苯乙烯100Kg，l-乙烯基-3-乙基咪唑六氟磷酸盐溶液 (质量浓度20%)50Kg，1-乙烯基-3-丁基咪唑四氟硼酸盐溶液(质量浓度20%)50Kg，6，6，7，7， 8.8.8- 七氟-5,5-双(三氟甲基)-1,3-辛二烯10Kg，l 5 9-环十二碳三烯2Kg，过氧化苯甲酰 2Kg，在120°C温度下反应12h，反应结束后除去未反应的反应物，将产物过滤，烘干，得到有 机氟疏水型扩链剂。所得产品编号M-3。
[0014] 对比例1 不加入6，6，7，7，8，8，8-七氟-5，5-双(三氟甲基)-1，3-辛二烯，其他同实施例1。所得产 品编号M-4。
[0015] 对比例2 不加入1 5 9-环十二碳三烯，其他同实施例1。所得产品编号M-5。
[0016] 按重量份，200份实施例1-3以及对比例1-3的扩链剂加入到40份的聚醚多元醇 (PPG)与40份二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)中，升温至100°C，搅拌，反应结束后加入100份 水，搅拌，分散，得到聚氨酯水溶液产品。测定其与水的接触角并按GB/T 1732-1993测定漆 膜强度。见表1; 表1:不同工艺做出的试验样品扩链剂制成聚氨酯水分散液的接触角及热稳定性比较
以上仅为本发明的具体实施例，但本发明的技术特征并不局限于此。任何以本发明为 基础，为解决基本相同的技术问题，实现基本相同的技术效果，所作出的简单变化、等同替 换或者修饰等，皆涵盖于本发明的保护范围之中。
【主权项】
1. 一种含离子液的有机氟疏水型扩链剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤： 按重量份计，在反应釜中加入100-200份水，100份苯乙烯，30-50份1-乙烯基-3-乙基咪 唑六氟磷酸盐溶液，30-50份1-乙烯基-3-丁基咪唑四氟硼酸盐溶液，6,6,7,7,8,8，8-七氟-5,5_双(三氟甲基)-1,3-辛二烯，0.5-2份1 5 9-环十二碳三烯，0.5-2份过氧化苯甲酰，搅 拌均匀，在80-120 °C温度下反应8-12h，将产物过滤，烘干，得到有机氟疏水型扩链剂。2. 根据权利要求1所述的含离子液的有机氟疏水型扩链剂的制备方法，其特征在于:使 用的6,6,7,7,8,8,8_七氟-5,5-双(三氟甲基)-1，3_辛二烯重量份数为5-10份。
【文档编号】C08F212/08GK106065043SQ201610598534
【公开日】2016年11月2日
【申请日】2016年7月28日
【发明人】张玲, 王新
【申请人】王金明