一种木器漆苯丙乳液的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种木器漆苯丙乳液的制备方法，该乳液采用反应型阴离子乳化剂和反应型非离子乳化剂复配的乳化体系，以苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸为单体，并加入适量的偶联剂对其改性，从而获得高性能的苯丙乳液。该乳液安全环保，耐水性好，可适用于水性木器漆领域。
【专利说明】
一种木器漆苯丙乳液的制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种木器漆苯丙乳液的制备方法，该方法可获得高性能的苯丙乳液， 可适用于水性木器漆领域。
【背景技术】
[0002] 乳化剂在乳液聚合中是不可缺少的一部分，但传统的小分子乳化剂在给乳液带来 优良性能的同时也产生一系列问题。比如:产品稳定性差，影响成膜速度、造成环境污染；以 及影响聚合产物及膜的性能。反应型乳化剂除了具有传统乳化剂的亲水基/亲油基之外，还 具有能参与聚合的反应性基团。在聚合过程中不仅具有乳化作用，而且还能以共价键的方 式与高分子链相结合，致使乳化剂分子在聚合物存放、使用时不会发生迀移、解吸等现象。 因此反应型乳化剂能够显著改善乳液聚合物的物理化学性能，提高乳液的耐水性和耐溶剂 性。
[0003] 由于人们环保意识的增加，越来越多的不含ΑΡΕ0(烷基酚聚氧乙烯醚类化合物的 简称)的反应型乳化剂得到人们的青睐，目前比较新型的反应型乳化剂有:①丙烯酰胺基异 丙基磺酸盐，它具有高亲水性，能与醋酸乙烯、苯乙烯、丙烯酸类单体共聚。②特殊羧酸磺酸 盐表面活性剂，与单体的共聚性优良，能迅速与各种单体进行共聚，使其生成稳定乳胶粒 子。赋予乳液出色的冻融稳定性和耐水性。良好的乳化性，大大减少了普通乳化剂的用量。 ③特殊磷酸酯的表面活性剂，与单体的共聚性优良，能迅速与各种单体进行共聚，使其生成 稳定乳胶粒子。可赋予乳液出色的冻融稳定性和耐水性。④烯丙氧基丙基烷基醇醚磺基琥 珀酸盐，与醋酸乙烯有良好的共聚性。适用于丙烯酸酯类，醋酸乙烯等的水性乳液的聚合。
【发明内容】
[0004] 本发明采用反应型阴离子乳化剂和反应型非离子乳化剂复配的乳化体系，以苯乙 烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸为单体，并加入适量的偶 联剂对其改性，从而获得高性能的苯丙乳液。该乳液的组成及重量百分含量为： 苯乙烯 10~20% 甲基丙烯酸甲酯 2~5% 丙烯酸丁酯 10~20%
[0005] 甲基丙烯酸正丁酯 2~5% 甲基丙烯酸 0.1~0.5% 交联剂 0.5~1.0% 乳化剂 1.5~2.5% 引发剂 0.1~0.5% 氨水 0.5~1.0%
[0006] 消泡剂 0.05 ~0.1% 杀菌剂 0.05~0.1% 去离子水 30~70%
[0007] 其制备方法包括以下步骤：
[0008] 1)先将单体苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯 酸、偶联剂与乳化剂进行预乳化，摇匀至不分层为止，备用。
[0009] 2)在反应釜中加入部分乳化剂及适量去离子水，均匀搅拌下升温至80°C;
[0010] 3)然后加入10 %预乳化液和50 %引发剂，在79~81°C下，反应30分钟，至反应釜壁 上没有明显回流；
[0011] 4)保持在79~81°C下，分别滴加剩余的预乳化液和引发剂，平均4小时滴完；
[0012] 5)滴加完毕后，升温到83~85°C下，继续持温1.5小时；
[0013] 6)持温结束后，待温度降至30~40°C以下，滴加氨水中和至乳液PH值为7.0~8.0; 最后加入消泡剂、杀菌剂，搅拌均匀，过滤即得乳液。
[0014] 上述乳液，所采用的乳化剂为反应型阴离子乳化剂。反应型阴离子乳化剂与反应 型非离子乳化剂质量比为1:2~2:1。
[0015] 上述乳液，所采用的偶联剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基娃烷、γ-(2,3_环 氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷及二甲基二甲氧 基硅烷其中的一种、两种或两种以上的组合物。
[0016] 上述乳液，所采用的引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾其中的一种或两种的组合物。
[0017] 本发明的有益效果：
[0018] 本发明采用反应型乳化剂比传统乳化剂有明显的优点，由于其具有聚合活性，其 反应性官能团能参与乳液聚合反应，除了起常规乳化剂的作用外，还可以以共价键的方式 键合到聚合物粒子表面，成为聚合物的一部分，避免了乳化剂从聚合物粒子上解吸或在乳 胶膜中迀移，大大减少了乳胶膜表面的亲水基团，从而能提高乳液的稳定性和改进乳胶膜 的耐水性和力学性能。可适用于水性木器漆领域。
【具体实施方式】
[0019] 下面将对本发明实例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例 仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技 术人员在没有做出创造性劳动前提下所获的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。 实施例中各原料的用量均为重量份，除另有说明外，均为市售工业品。
[0020] 实施例1
[0021] 1)先将186.9g去离子水、5.8g反应型非离子乳化剂与191.5g苯乙烯、22. lg甲基丙 稀酸甲酯、112. lg丙稀酸丁酯、48.6g甲基丙稀酸正丁酯、1.9g甲基丙稀酸、7.7g γ -甲基丙 烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷进行预乳化，摇匀至不分层为止，备用。
[0022] 2)在反应釜中加入2.2g反应型非离子乳化剂，3.7g反应型阴离子乳化剂及332.0g 去离子水，均匀搅拌下升温至80°C ;
[0023] 3)然后加入10%预乳化液(57.7g)和50%过硫酸铵引发剂溶液（18.7g)，在79~81 °C下，反应30分钟，至反应釜壁上没有明显回流；
[0024] 4)保持在79~81°C下，分别滴加剩余的预乳化液和引发剂，平均4小时滴完；
[0025] 5)滴加完毕后，升温到83~85°C下，继续持温1.5小时；
[0026] 6)持温结束后，待温度降至30~40°C以下，滴加5.6g氨水中和至乳液PH值为7.0~ 8.0;最后加入0.3g消泡剂、0.5g杀菌剂，搅拌均勾，过滤即得乳液。
[0027] 实施例2
[0028] 1)先将200.0g去离子水、6.2g反应型阴离子乳化剂与205.0g苯乙烯、23.7g甲基丙 烯酸甲酯、120.0g丙烯酸丁酯、52.0g甲基丙烯酸正丁酯、2.1g甲基丙烯酸、8.38丫-(2,3-环 氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷进行预乳化，摇匀至不分层为止，备用。
[0029] 2)在反应釜中加入2.3g反应型非离子乳化剂，4.0g反应型阴离子乳化剂及355.4g 去离子水，均匀搅拌下升温至80°C ;
[0030] 3)然后加入10 %预乳化液(61.7g)和50 %过硫酸铵引发剂溶液(20.0g)，在79~81 °C下，反应30分钟，至反应釜壁上没有明显回流；
[0031 ] 4)保持在79~81°C下，分别滴加剩余的预乳化液和引发剂，平均4小时滴完；
[0032] 5)滴加完毕后，升温到83~85°C下，继续持温1.5小时；
[0033] 6)持温结束后，待温度降至30~40°C以下，滴加6.0g氨水中和至乳液PH值为7.0~ 8.0;最后加入0.3g消泡剂、0.5g杀菌剂，搅拌均勾，过滤即得乳液。
[0034] 实施例3
[0035] 1)先将200.0g去离子水、6.2g反应型阴离子乳化剂与205.0g苯乙烯、23.7g甲基丙 稀酸甲酯、120.0g丙稀酸丁酯、52.0g甲基丙稀酸正丁酯、2. lg甲基丙稀酸、8.3g γ -氨丙基 三乙氧基硅烷进行预乳化，摇匀至不分层为止，备用。
[0036] 2)在反应釜中加入2.3g反应型非离子乳化剂，4.0g反应型阴离子乳化剂及355.4g 去离子水，均匀搅拌下升温至80°C ;
[0037] 3)然后加入10 %预乳化液(61.7g)和50 %过硫酸铵引发剂溶液(20.0g)，在79~81 °C下，反应30分钟，至反应釜壁上没有明显回流；
[0038] 4)保持在79~81°C下，分别滴加剩余的预乳化液和引发剂，平均4小时滴完；
[0039] 5)滴加完毕后，升温到83~85°C下，继续持温1.5小时；
[0040] 6)持温结束后，待温度降至30~40°C以下，滴加6.0g氨水中和至乳液PH值为7.0~ 8.0;最后加入0.3g消泡剂、0.5g杀菌剂，搅拌均勾，过滤即得乳液。
[0041 ] 实施例4
[0042] 1)先将200.0g去离子水、6.2g反应型阴离子乳化剂与205.0g苯乙烯、23.7g甲基丙 稀酸甲酯、120.0g丙稀酸丁酯、52.0g甲基丙稀酸正丁酯、2. lg甲基丙稀酸、8.3g γ -甲基丙 烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷进行预乳化，摇匀至不分层为止，备用。
[0043] 2)在反应釜中加入2.3g反应型非离子乳化剂，4.0g反应型阴离子乳化剂及355.4g 去离子水，均匀搅拌下升温至80°C ;
[0044] 3)然后加入10%预乳化液(61.7g)和50%过硫酸钾引发剂溶液(25.0g)，在79~81 °C下，反应30分钟，至反应釜壁上没有明显回流；
[0045] 4)保持在79~81°C下，分别滴加剩余的预乳化液和引发剂，平均4小时滴完；
[0046] 5)滴加完毕后，升温到83~85°C下，继续持温1.5小时；
[0047] 6)持温结束后，待温度降至30~40°C以下，滴加6.0g氨水中和至乳液PH值为7.0~ 8.0;最后加入0.3g消泡剂、0.5g杀菌剂，搅拌均勾，过滤即得乳液。
[0048]以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发 明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领 域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
【主权项】
1. 一种木器漆苯丙乳液，其特征在于:采用反应型阴离子乳化剂和非离子乳化剂复配 的乳化体系，以苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸为单 体，并加入适量的偶联剂对其改性，从而获得高性能的苯丙乳液。该乳液的组成及重量百分 含量为： 苯乙烯 10~20% 甲基丙烯酸甲酯 2~5% 丙烯酸丁酯 10~20% 甲基丙烯酸正丁酯 2~5% 甲基丙烯酸 0.1~0.5% 偶联剂 0.5~1.0% 乳化剂 1.5~2.5% ° 弓丨发剂 0.1~0.5% 氨水 0.5~1.0% 消泡剂 0.05~0.1% 杀菌剂 0.05~0.1% 去离子水 30~70%2. 根据权利要求1所述的一种木器漆苯丙乳液，其特征在于，所采用的乳化剂为反应型 乳化剂。反应型阴离子乳化剂与反应型非离子乳化剂质量比为1:2~2:1。3. 根据权利要求1所述的一种木器漆苯丙乳液，其特征在于，所采用的偶联剂为γ_甲 基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙 氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷及二甲基二甲氧基硅烷其中的一种、两种或两种以上的组合 物。4. 根据权利要求1所述的一种木器漆苯丙乳液，其特征在于，所采用的引发剂为过硫酸 铵、过硫酸钾其中的一种或两种的组合物。
【文档编号】C08F2/30GK106065044SQ201610626064
【公开日】2016年11月2日
【申请日】2016年7月28日
【发明人】杨伟帅, 李婕
【申请人】苏州合志电子有限公司