一种硝基漆用醇酸树脂的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种硝基漆用醇酸树脂，涉及树脂加工技术领域，其制备方法包括如下步骤：(1)酯化缩聚，(2)兑稀、搅拌、冷却，(3)过滤。本发明醇酸树脂是硝基漆的辅助成膜物质，与硝化棉协同制得硝基漆，以充分提高漆料的涂刷性和附着力，缩短干燥时间，并且固化形成的漆膜具有优异的保光保色性、耐磨性、耐水性、耐腐蚀性、耐候性和绝缘性，从而扩大气硝基漆的使用范围和延长漆膜的使用寿命。
【专利说明】
一种硝基漆用醇酸树脂
技术领域
:
[0001 ]本发明涉及树脂加工技术领域，具体涉及一种硝基漆用醇酸树脂。
【背景技术】
:
[0002]硝基漆是比较常见的木器及装修用涂料，其成膜物是以硝化棉为主，配合醇酸树月旨、改性松香树脂、丙烯酸树脂、氨基树脂等软硬树脂共同组成。一般还需要添加邻苯二甲酸二丁酯、二辛酯、氧化蓖麻油等增塑剂，溶剂主要有酯类、酮类、醇醚类等真溶剂，醇类等助溶剂、以及苯类等稀释剂。硝基漆主要用于木器及家具的涂装、家庭装修、一般装饰涂装、金属涂装、一般水泥涂装等方面。硝基漆的优点是装饰作用好，施工简便，干燥迅速，对涂装环境要求不高，具有较好的硬度和亮度，不易出现漆膜弊病，修补容易；缺点是耐久性和保光保色性差，漆膜耐磨性、耐腐蚀性和耐候性有限。
【发明内容】
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[0003]本发明所要解决的技术问题在于提供一种
[0004]本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现:
[0005]—种硝基漆用醇酸树脂，其制备方法包括如下步骤:
[0006](I)酯化缩聚
[0007]将亚麻油酸、季戊四醇、对苯二甲酸、癸二酸与苯甲酸混合后形成单体混合物，再利用栗将单体混合物、溶剂二甲苯和催化剂加入反应釜中，通过导热油加热至180-220°C发生反应，并加入过量二甲苯，通过机械式真空栗进行减压蒸馏，利用二甲苯与水形成共沸物，及时蒸出反应生成的水，蒸馏物经冷凝后进行油水分离，油相二甲苯回用，水相送入废水处理车间，随时取样测格氏粘度，当粘度大于1S时，反应结束；
[0008](2)兑稀、搅拌、冷却
[0009]反应结束后将料液自然冷却至130°C，然后出料，将料液转入装有兑稀溶剂的兑稀釜内，不断搅拌下稀释料液；
[0010](3)过滤
[0011 ]中控检验粘度，当酸价达到标准后，向兑稀釜内加入硅藻土，控制釜内料液温度不低于80°C、压力不超过0.4MPa，当料液细度彡1um后进行过滤，即得成品醇酸树脂。
[0012]所述亚麻油酸、季戊四醇、对苯二甲酸、癸二酸与苯甲酸的投料摩尔比为0.5:1:
0.5:0.5:0.5，催化剂用量为单体混合物总量的I %，二甲苯用量为单体混合物总量的10%。
[0013]所述催化剂为纳米氧化锌/高岭土负载型催化剂，其制备方法为:向硫酸锌溶液中加入高岭土，超声使其分散均匀，并于微波频率2450MHz、功率700W下微波回流处理5-lOmin，处理结束后自然冷却至室温，再在不断搅拌下滴加碳酸氢铵溶液，直至沉淀完全，过滤，沉淀水洗至无硫酸根存在，所得固体置于70-80°C下干燥8-12h，最后在惰性气体保护下于250-300 0C下煅烧Ih、350-400 V下煅烧2h，即得催化剂。
[0014]所述硫酸锌溶液的质量分数为10-15%，硫酸锌溶液用量为每100毫克高岭土使用1-20mLo
[0015]所述兑稀溶剂由环己酮、醋酸丁酯、正丁醇和S-100A混合而成，体积比为1:1:1:
0.2。
[0016]本发明的有益效果是:本发明以亚麻油酸、季戊四醇、对苯二甲酸、癸二酸和苯甲酸为单体，在催化剂和二甲苯共沸分水的共同作用下制得硝基漆用醇酸树脂，该醇酸树脂是硝基漆的辅助成膜物质，与硝化棉协同制得硝基漆，以充分提高漆料的涂刷性和附着力，缩短干燥时间，并且固化形成的漆膜具有优异的保光保色性、耐磨性、耐水性、耐腐蚀性、耐候性和绝缘性，从而扩大气硝基漆的使用范围和延长漆膜的使用寿命。其中，酯化缩聚阶段中负载型催化剂的使用，能够提高原料的利用率，缩短反应时间，并且经过滤后可回收再利用，从而降低制备成本和增大目标树脂的收率，以增加经济效益。
【具体实施方式】
:
[0017]为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
[0018]实施例1
[0019](I)酯化缩聚
[0020]将亚麻油酸、季戊四醇、对苯二甲酸、癸二酸与苯甲酸混合后形成单体混合物，再利用栗将单体混合物、溶剂二甲苯和催化剂加入反应釜中，通过导热油加热至180-220°C发生反应，并加入过量二甲苯，通过机械式真空栗进行减压蒸馏，利用二甲苯与水形成共沸物，及时蒸出反应生成的水，蒸馏物经冷凝后进行油水分离，油相二甲苯回用，水相送入废水处理车间，随时取样测格氏粘度，当粘度大于1S时，反应结束。
[0021 ] 亚麻油酸、季戊四醇、对苯二甲酸、癸二酸与苯甲酸的投料摩尔比为0.5:1:0.5:
0.5:0.5，催化剂用量为单体混合物总量的1%，二甲苯用量为单体混合物总量的10%。
[0022]催化剂为纳米氧化锌/高岭土负载型催化剂，其制备方法为:向硫酸锌溶液中加入高岭土，超声使其分散均匀，并于微波频率2450MHz、功率700W下微波回流处理5min，处理结束后自然冷却至室温，再在不断搅拌下滴加碳酸氢铵溶液，直至沉淀完全，过滤，沉淀水洗至无硫酸根存在，所得固体置于70-80°C下干燥Sh，最后在惰性气体保护下于250-300°C下煅烧lh、350-400°C下煅烧2h，即得催化剂。其中，硫酸锌溶液的质量分数为10%，硫酸锌溶液用量为每100毫克高岭土使用15mL。
[0023](2)兑稀、搅拌、冷却
[0024]反应结束后将料液自然冷却至130°C，然后出料，将料液转入装有兑稀溶剂的兑稀釜内，不断搅拌下稀释料液;兑稀溶剂由环己酮、醋酸丁酯、正丁醇和S-100A混合而成，体积比为 1:1:1:0.2。
[0025](3)过滤
[0026]中控检验粘度，当酸价达到标准后，向兑稀釜内加入硅藻土，控制釜内料液温度不低于80°C、压力不超过0.4MPa，当料液细度彡1um后进行过滤，即得成品醇酸树脂。
[0027]以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
【主权项】
1.一种硝基漆用醇酸树脂，其特征在于，其制备方法包括如下步骤: (1)酯化缩聚 将亚麻油酸、季戊四醇、对苯二甲酸、癸二酸与苯甲酸混合后形成单体混合物，再利用栗将单体混合物、溶剂二甲苯和催化剂加入反应釜中，通过导热油加热至180-220°c发生反应，并加入过量二甲苯，通过机械式真空栗进行减压蒸馏，利用二甲苯与水形成共沸物，及时蒸出反应生成的水，蒸馏物经冷凝后进行油水分离，油相二甲苯回用，水相送入废水处理车间，随时取样测格氏粘度，当粘度大于1S时，反应结束； (2)兑稀、搅拌、冷却 反应结束后将料液自然冷却至130 0C，然后出料，将料液转入装有兑稀溶剂的兑稀釜内，不断搅拌下稀释料液； (3)过滤 中控检验粘度，当酸价达到标准后，向兑稀釜内加入硅藻土，控制釜内料液温度不低于80°C、压力不超过0.4MPa，当料液细度彡1um后进行过滤，即得成品醇酸树脂。2.根据权利要求1所述的硝基漆用醇酸树脂，其特征在于:所述亚麻油酸、季戊四醇、对苯二甲酸、癸二酸与苯甲酸的投料摩尔比为0.5:1:0.5:0.5:0.5，催化剂用量为单体混合物总量的I %，二甲苯用量为单体混合物总量的10%。3.根据权利要求1所述的硝基漆用醇酸树脂，其特征在于:所述催化剂为纳米氧化锌/高岭土负载型催化剂，其制备方法为:向硫酸锌溶液中加入高岭土，超声使其分散均匀，并于微波频率2450MHz、功率700W下微波回流处理5_10min，处理结束后自然冷却至室温，再在不断搅拌下滴加碳酸氢铵溶液，直至沉淀完全，过滤，沉淀水洗至无硫酸根存在，所得固体置于70-80 °C下干燥8-12h，最后在惰性气体保护下于250-300 °C下煅烧lh、350-400°C下煅烧2h，即得催化剂。4.根据权利要求3所述的硝基漆用醇酸树脂，其特征在于:所述硫酸锌溶液的质量分数为10-15%，硫酸锌溶液用量为每100毫克高岭土使用10-20mL。5.根据权利要求1所述的硝基漆用醇酸树脂，其特征在于:所述兑稀溶剂由环己酮、醋酸丁酯、正丁醇和S-100A混合而成，体积比为1: 1: 1:0.2。
【文档编号】C08G63/49GK106065069SQ201610411296
【公开日】2016年11月2日
【申请日】2016年6月3日 公开号201610411296.5, CN 106065069 A, CN 106065069A, CN 201610411296, CN-A-106065069, CN106065069 A, CN106065069A, CN201610411296, CN201610411296.5
【发明人】陆国灵
【申请人】滁州市龙飞化工有限公司