对甲基苯甲醛的生产方法
【专利摘要】本发明涉及一种对甲基苯甲醛的生产方法，包括以下步骤：将含有对甲基苄叉的对二氯苄低沸抽入精馏塔，收集对甲基苄叉成品和对二氯苄成品馏分；将上述对甲基苄叉成品投入酸解反应釜，同时加入催化剂和水；酸解完毕后，将下层酸水输送至酸水贮存罐，上层油相抽入碱解釜；向碱解釜内投入Na2CO3，碱解反应完毕后，上层油相抽入粗馏塔；粗馏：将上层油相进行减压蒸馏；精馏：将收集的塔顶馏出物投入至精馏塔中进行减压精馏，收集90?115℃/30mmHg的馏分，即可得到纯度为99％的对甲基苯甲醛成品。通过所述对甲基苯甲醛的生产方法，可充分回收利用对甲基苄叉，实现工艺废水零排放，产率高，且可降低生产成本。
【专利说明】
对甲基苯甲酵的生产方法
技术领域
[0001] 本发明设及一种对甲基苯甲醒的生产方法，属于化工领域。
【背景技术】
[0002] 对甲基苯甲醒是一种重要的有机化工中间体，在香精香料、合成纤维、医药合成、 增白剂等产品的重要中间体，还用于塑料成核剂、对苯二甲酸原料和煤渐青改性剂等，市场 需求日益增大。
[0003] 目前的合成方法主要有直接氧化法、电化学法和Sommeler反应。直接氧化是用氧 化剂直接氧化对二甲苯制备对甲基苯甲醒，但其选择性差、产率低(8%-9%)、产物分离困 难，而且产品质量不佳、Ξ废严重难处理。
[0004] 电化学方法是在电解槽内，在催化剂存在下氧化对二甲苯直接得到对甲基苯甲 醒，相较于直接氧化产率较高、方法简单、副产物少，但是在铜系氧化物等贵金属做催化剂， 价格昂贵、设备复杂，难W进行工业化生产。
[0005] 国内工业化生产主要采用Sommeler反应，即W对甲基氯节和六亚甲基四胺为原 料，在浓盐酸作用下生产对甲基苯甲醒。在对甲基苯甲醒生产过程中，产生将近20%的黑色 粘稠状副产物，副产物结构、性能复杂，难W回收利用，只能深埋或燃烧，污染环境。而且，在 Sommeler反应在制备对甲基苯甲醒过程中，会产生大量的生产工艺废水，生产工艺废水COD 高，生化处理困难，水污染严重。
[0006] 因此有必要设计一种对甲基苯甲醒的生产方法，W克服上述问题。
【发明内容】
[0007] 本发明的目的在于克服现有技术之缺陷，提供了一种对甲基苯甲醒的生产方法， 可充分回收利用对甲基节叉，实现工艺废水零排放，产率高，且可降低生产成本。
[000引本发明是运样实现的：
[0009]本发明提供一种对甲基苯甲醒的生产方法，包括W下步骤:步骤一、蒸馈:将含有 对甲基节叉的对二氯节低沸抽入精馈塔，经过减压精馈，收集105-130°C/30mmHg的对甲基 节叉成品馈分，收集125-145 °C/30mmHg的对二氯节成品馈分;步骤二、投料:将上述对甲基 节叉成品投入酸解反应蓋，同时加入催化剂和水;步骤Ξ、酸解反应:投料完毕后，开启酸解 反应蓋蒸汽阀口，加热回流8-10小时，控制反应溫度104-108°C，酸解完毕后，关闭酸解反应 蓋加热蒸汽，开启夹套冷却水进、出阀口，降溫、沉降，沉降完毕后，分层放水，将下层酸水输 送至酸水胆存罐，循环使用，上层油相抽入碱解蓋;步骤四、碱解反应:向碱解蓋内投入浓度 为18-20 %的化2〇)3溶液，碱解回流20-25小时，控制碱解溫度102-106°C，碱解反应完毕后， 降溫、沉降、分层，收集下层水相，循环使用，上层油相抽入粗馈塔;步骤五、粗馈:将步骤四 中得到的上层油相进行减压蒸馈，收集塔顶馈出物;步骤六、精馈:将收集的塔顶馈出物投 入至精馈塔中进行减压精馈，收集90-115°C/30mmHg的馈分，即可得到纯度为99%的对甲基 苯甲醒成品。
[0010] 进一步地，步骤二中，催化剂:水=(20-25): 1。
[0011] 本发明具有W下有益效果：
[0012] 本发明技术方案所用的原料是通过精馈对二氯节低沸得到对甲基节叉，W90%- 95%对甲基节叉为原料进行分步反应，制备对甲基苯甲醒;本发明方案不仅将对甲基节叉 充分提取，W对甲基节叉为原料得到了对甲基苯甲醒，带来可观的直接经济效益，并且将对 二氯节低沸中残留的对二氯节进行了提纯得到了对二氯节成品，达到清洁生产、综合利用 的目的，且产率高。
【具体实施方式】
[0013] 下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施 例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通 技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的 范围。
[0014] 本发明实施例提供一种对甲基苯甲醒的生产方法，包括W下步骤：
[0015] 步骤一、蒸馈:将含有对甲基节叉的对二氯节低沸抽入精馈塔，经过减压精馈，收 集105-130°C/30mmHg的对甲基节叉成品馈分(含量90-95%、GC，面积比，下同），收集125- 145 °C /30mmHg的对二氯节成品馈分(含量98 %、GC，面积比，下同）。
[0016] 步骤二、投料:将上述对甲基节叉成品投入酸解反应蓋，同时加入催化剂和水。工 艺参数控制:对甲基节叉2000Kg，催化剂水溶液3000Kg，催化剂:水=(20-25): 1。催化剂为 常用的用于酸解反应的催化剂。
[0017] 步骤Ξ、酸解反应:投料完毕后，开启酸解反应蓋蒸汽阀口，加热回流8-10小时，控 制反应溫度104-108°C，酸解完毕后，关闭酸解反应蓋加热蒸汽，开启夹套冷却水进、出阀 Π ，降溫、沉降，沉降完毕后，分层放水，将下层酸水输送至酸水胆存罐，循环使用，上层油相 抽入碱解蓋。酸解后的酸水重复使用8-12次后，将循环使用过的碱水与酸水中和反应，控制 反应终点PH至6-8,将反应后的盐水脱盐后，再进入反应系统循环使用，实现工艺废水零排 放。
[0018] 步骤四、碱解反应：向碱解蓋内投入浓度为18-20 %的Na2〇)3溶液2500Kg，碱解回流 20-25小时，控制碱解溫度102-106°C，碱解反应完毕后，降溫、沉降、分层，收集下层水相，循 环使用，上层油相抽入粗馈塔。
[0019] 步骤五、粗馈:将步骤四中得到的上层油相进行减压蒸馈，收集塔顶馈出物。
[0020] 步骤六、精馈:将收集的塔顶馈出物(收集8000L)投入至精馈塔中进行减压精馈， 收集90-115°C/30mmHg的馈分，即可得到纯度为99%的对甲基苯甲醒成品。
[0021 ]其中，各个步骤设及的化学反应如下：
[0022]
[0026] 本发明提供的新技术方案所用的原料是通过精馈对二氯节低沸得到对甲基节叉， W90%-95%对甲基节叉为原料进行分步反应，制备对甲基苯甲醒。本发明方案不仅将对甲 基节叉充分提取，W对甲基节叉为原料得到了对甲基苯甲醒，带来可观的直接经济效益。并 且将对二氯节低沸中残留的对二氯节进行了提纯得到了对二氯节成品，达到清洁生产、综 合利用的目的。
[0027] 而且，本发明技术方案实施过程中产生的生产工艺废水，通过Ξ效蒸发处理脱盐 后的工艺水，可W不断循环，反复使用。因此，从Ξ废处理问题和生产操作控制两者的难易 W及生产成本等诸因素综合考虑，本发明方案是一种生产工艺更为先进、成本更低、Ξ废污 染更少、有效物质可利用率更高、并可有效进行工业化生产对甲基苯甲醒的新工艺。
[0028] W上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用W限制本发明，凡在本发明的精 神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1. 一种对甲基苯甲醛的生产方法，其特征在于，包括以下步骤： 步骤一、蒸馏：将含有对甲基苄叉的对二氯苄低沸抽入精馏塔，经过减压精馏，收集 105-130°C/30mmHg的对甲基苄叉成品馏分，收集125-145°C/30mmHg的对二氯苄成品馏分； 步骤二、投料:将上述对甲基苄叉成品投入酸解反应釜，同时加入催化剂和水； 步骤三、酸解反应:投料完毕后，开启酸解反应釜蒸汽阀门，加热回流8-10小时，控制反 应温度104-108Γ，酸解完毕后，关闭酸解反应釜加热蒸汽，开启夹套冷却水进、出阀门，降 温、沉降，沉降完毕后，分层放水，将下层酸水输送至酸水贮存罐，循环使用，上层油相抽入 碱解爸； 步骤四、碱解反应：向碱解釜内投入浓度为18-20 %的Na2C03溶液，碱解回流20-25小时， 控制碱解温度102-106Γ，碱解反应完毕后，降温、沉降、分层，收集下层水相，循环使用，上 层油相抽入粗馏塔； 步骤五、粗馏:将步骤四中得到的上层油相进行减压蒸馏，收集塔顶馏出物； 步骤六、精馏：将收集的塔顶馏出物投入至精馏塔中进行减压精馏，收集90-115Γ/ 30mmHg的馏分，即可得到纯度为99%的对甲基苯甲醛成品。2. 如权利要求1所述的对甲基苯甲醛的生产方法，其特征在于:步骤二中，催化剂:水= (20-25):1。
【文档编号】C07C22/04GK106083552SQ201610440270
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年6月17日
【发明人】朱梦宁, 向世炎, 袁福涛, 张勇
【申请人】潜江新亿宏有机化工有限公司